劉 文，謝水生，賈志欣，李繼強(qiáng)，吳紅兵

(1. 浙江大學(xué) 寧波理工學(xué)院，寧波 315100；2. 北京有色金屬研究總院，北京 100022)

橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法制備半固態(tài)A356鋁合金漿料

劉 文1,2，謝水生2，賈志欣1，李繼強(qiáng)1，吳紅兵1

(1. 浙江大學(xué) 寧波理工學(xué)院，寧波 315100；2. 北京有色金屬研究總院，北京 100022)

采用橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法制備半固態(tài)A356鋁合金漿料。結(jié)果表明：橢圓旋鈕管反復(fù)凝熔技術(shù)具有旋扭強(qiáng)制對(duì)流促進(jìn)初生晶核游離、自攪拌加強(qiáng)熔體剪切、反復(fù)凝熔促進(jìn)形核的作用，可使初生α晶核演變?yōu)榍蛐位蚪蛐尉Я?。橢圓管長短軸比、旋扭強(qiáng)度以及凝熔頻率對(duì)半固態(tài)漿料的微觀組織有顯著影響。隨著長短軸比、旋扭強(qiáng)度和凝熔頻率的增大，晶粒細(xì)化和圓整效果顯著提高；但長短軸比過大，容易堵塞流道；當(dāng)旋扭強(qiáng)度超過13.5(°)/cm時(shí)，晶粒細(xì)化和圓整效果沒有明顯提高；當(dāng)凝熔頻率超過40 μm-1時(shí)，晶粒細(xì)化作用不再增強(qiáng)，圓整度反而降低。在橢圓長短軸比為1.8∶1、旋扭強(qiáng)度為13.5 (°)/cm、凝熔頻率為40 μm-1的條件下可制得晶粒直徑細(xì)小、形狀圓整的半固態(tài)漿料。

A356鋁合金；橢圓旋鈕管；反復(fù)凝熔法；半固態(tài)；微觀組織

材料的微觀結(jié)構(gòu)是材料科學(xué)與工程的核心內(nèi)容，是材料加工和材料行為之間的紐帶。材料微觀組織形貌特征的形成依賴于生長前沿液固相界面的形狀和條件以及在固態(tài)冷卻時(shí)的相變過程。熔體固相生長前沿是一個(gè)自由邊界層問題，在凝固過程中的演化十分復(fù)雜[1-2]?？蒲泄ぷ髡邔?duì)于凝固過程中的外在因素，如微重力場(chǎng)、電磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)等對(duì)微觀組織的影響進(jìn)行了深入廣泛的研究。近年來，在機(jī)械攪拌、電磁攪拌、近液相線法制漿理論的基礎(chǔ)上又開發(fā)出多種半固態(tài)制漿工藝，如傾斜板澆鑄工藝[3-5]、直管法[6]、轉(zhuǎn)動(dòng)斜管法[7]、阻尼冷卻管法[8-9]、波浪形傾斜板[10]和多彎道蛇形管澆鑄法等制備半固態(tài)A356鋁合金漿料[11]。這些工藝的共同特點(diǎn)是不需要外加力場(chǎng)就可以對(duì)漿料進(jìn)行攪拌，因而可以節(jié)省攪拌設(shè)備的投資費(fèi)用，降低制備成本。與傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌和電磁攪拌制漿法相比，上述制漿方法更簡(jiǎn)便、靈活，具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

本文作者根據(jù)金屬凝固的原理，設(shè)計(jì)一種新穎的橢圓旋扭管反復(fù)凝熔漿料制備裝置。利用管壁處初生α晶粒在橢圓旋扭管中流動(dòng)時(shí)在旋扭壁的作用下游離管壁的原理，管壁和心部熔體進(jìn)行強(qiáng)對(duì)流交換，溫度場(chǎng)和溶質(zhì)場(chǎng)的均勻化使得初生α晶粒在各個(gè)方向的生長速度基本一致，形狀圓整；同時(shí)，液相流線發(fā)生扭轉(zhuǎn)使熔體內(nèi)部存在剪切；然后，反復(fù)凝熔循環(huán)，促進(jìn)形核和晶粒細(xì)化，制備的半固態(tài)漿料微觀組織優(yōu)良。通過改變橢圓管長短軸比、旋扭強(qiáng)度以及凝熔頻率制備半固態(tài) A356鋁合金漿料，研究長短軸比、旋扭強(qiáng)度和凝熔頻率對(duì)半固態(tài)淬火組織中初生 α晶粒的影響，探討該工藝條件下初生晶粒的球化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)材料選用 A356鋁合金，經(jīng)光譜分析，其化學(xué)成分見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)用A356鋁合金的化學(xué)成分Table1 Chemical composition of experimental A356 Al alloy(mass fraction, %)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)所用設(shè)備為自主設(shè)計(jì)研發(fā)的橢圓旋扭管反復(fù)凝熔制漿裝置，如圖1所示。橢圓旋鈕管的材質(zhì)為不銹鋼，熔化設(shè)備為坩堝式電阻爐。鑄型為 45#鋼，其尺寸為d 80 mm×150 mm，壁厚為2 mm。

圖1 橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法半固態(tài)漿料制備裝置Fig. 1 Schematic diagram of preparing semi-solid A356 Al alloy slurry by repeated heating-cooling method with elliptic twisted tube

先將 A356鋁合金坯料放入電阻爐中的石墨坩堝內(nèi)熔化，加熱到700 ℃時(shí)進(jìn)行精煉除氣，靜置20 min，當(dāng)達(dá)到預(yù)定的澆注溫度后，迅速將鋁合金液澆入橢圓旋扭管中，在分流器的作用下熔體流經(jīng)4個(gè)橢圓旋扭管并最終澆入 45#鋼鑄型中。在 4個(gè)旋扭管的末端分別取樣并進(jìn)行水淬。淬火試樣經(jīng)磨平、拋光處理后用0.5%HF水溶液侵蝕，用GX40-V金相顯微鏡觀察試樣的金相組織，用Image Tool圖像分析軟件測(cè)定晶粒的平均直徑和平均周長。利用公式4πA/l2分別計(jì)算初生α相的平均晶粒直徑D和形狀因子F[12]。式中：A為晶粒面積；l為晶粒周長；n為視場(chǎng)中顆粒的統(tǒng)計(jì)數(shù)目。

2 結(jié)果與分析

制備半固態(tài) A356鋁合金漿料的正交試驗(yàn)工藝參數(shù)見表2。由表2可以看出，各次試驗(yàn)制備的半固態(tài)熔體的微觀組織特征存在明顯差異。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，橢圓長短軸比對(duì)晶粒細(xì)化和圓整化的影響最大，凝熔頻率的影響次之。當(dāng)橢圓長短軸比為1.8∶1、旋扭強(qiáng)度為4.5 (°)/cm、凝熔頻率為40 μm-1時(shí)，可制備晶粒直徑為39.5 μm、圓整度為0.84的優(yōu)質(zhì)半固態(tài)漿料。

為了研究各參數(shù)對(duì)微觀組織的影響，進(jìn)一步優(yōu)化工藝參數(shù)，采用固定其他參數(shù)單因素變化的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所得的半固態(tài)試樣的微觀組織如圖 2～4所示。

表2 制備半固態(tài)A356鋁合金漿料的工藝參數(shù)及淬火試樣的微觀組織特征Table2 Process parameters of preparing semi-solid A356 Al alloy slurry and microstructure characteristics of slurries

圖2 旋扭強(qiáng)度為18.0 (°)/cm、熔凝頻率為40 μm-1及不同旋扭管長短軸比下獲得的半固態(tài)微觀組織Fig.2 Semi-solid microstructures obtained at twisting strength of 18.0 (°)/cm, heating-cooling frequency of 40 μm-1 and different axial ratios: (a) 1:1; (b) 1.4:1; (c) 1.8:1; (d) 2:1

圖3 長短軸比為1.8:1、熔凝頻率為40 μm-1及不同旋扭強(qiáng)度下獲得的半固態(tài)微觀組織Fig.3 Semi-solid microstructures obtained at axial ratio of 1.8:1, heating-cooling frequency of 40 μm-1 and different twisting strengths: (a) 4.5 (°)/cm; (b) 9.0 (°)/cm; (c) 13.5 (°)/cm; (d) 18.0 (°)/cm

圖4 長短軸比為1.8:1、旋扭強(qiáng)度為18.0 (°)/cm及不同熔凝頻率下獲得的半固態(tài)微觀組織Fig.4 Semi-solid microstructures obtained at axial ratio of 1.8:1, twisting strength of 18.0 (°)/cm and different heating-cooling frequencies: (a) 0 μm-1; (b) 20 μm-1; (c) 40 μm-1; (d) 60 μm-1

3 討論

3.1 橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法制備半固體資料的微觀組織演化機(jī)理

橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法制備半固態(tài)漿料是利用旋扭的橢圓管使液態(tài)金屬在流經(jīng)時(shí)發(fā)生劇烈的剪切變形，通過反復(fù)凝熔，形成初生相細(xì)小且均勻、圓整的半固態(tài)漿料。橢圓旋鈕管反復(fù)凝熔技術(shù)具有旋扭強(qiáng)制對(duì)流促進(jìn)初生晶核游離、自攪拌加強(qiáng)熔體剪切、反復(fù)凝熔促進(jìn)形核的作用，可使初生α晶核演變?yōu)榍蛐位蚪蛐尉Я！?/p>

在橢圓旋扭管內(nèi)，初生晶核的形成以異質(zhì)形核為主。橢圓旋扭管內(nèi)熔體的濃度梯度、溫度梯度和固-液界面前沿的撓動(dòng)強(qiáng)度決定初生晶核的生長狀態(tài)[13]。橢圓管旋扭強(qiáng)度決定管壁和心部發(fā)生強(qiáng)對(duì)流的程度，亦即溫度場(chǎng)和溶質(zhì)場(chǎng)的均勻化程度。根據(jù)費(fèi)克第一定律，在相同擴(kuò)散面積和擴(kuò)散時(shí)間下，擴(kuò)散流量與濃度梯度成正比，濃度梯度小時(shí)，溶質(zhì)的擴(kuò)散流量相應(yīng)較小，晶粒長大速度也相應(yīng)較慢，難以聚集成團(tuán)。溫度場(chǎng)和溶質(zhì)場(chǎng)的均勻化使得初生α晶粒在各個(gè)方向的生長速度基本一致，利于球化[14]。

當(dāng)合金熔體流經(jīng)橢圓旋扭管時(shí)受到管路形狀的影響而改變流動(dòng)方向，造成熔體沿截面存在流動(dòng)速度差異，進(jìn)而產(chǎn)生剪切作用。剪切力使次枝晶臂變形和折斷，游離晶核數(shù)目增加，并在旋扭力的作用下游離到管道心部，如圖5所示，成為新晶核的襯底，新接近管壁的熔體又在激冷作用下形核，晶核數(shù)目不斷增多。數(shù)目眾多的游離晶核在生長過程中由于溶質(zhì)濃度場(chǎng)和溫度場(chǎng)耦合的重疊效應(yīng)，以胞狀或球狀的方式生長[15-16]。這種“旋轉(zhuǎn)自攪拌”作用有力地促進(jìn)了初生晶核向球形晶粒的演變。

圖5 橢圓旋扭管內(nèi)合金熔體中晶核游離示意圖Fig. 5 Schematic diagram of ionization of particles in elliptictwisted tubes

合適的凝熔頻率有助于晶粒的細(xì)化和圓整。加熱升溫過程中，在一個(gè)晶粒的內(nèi)部，溫度的升高使成分均勻化及固溶度提高，枝晶曲率半徑減小，導(dǎo)致枝晶臂附近的溶質(zhì)濃度降低，這樣，兩個(gè)枝晶之間就建立了一個(gè)擴(kuò)散偶，溶質(zhì)濃度梯度的存在將促使溶質(zhì)從粗枝處向細(xì)枝處擴(kuò)散，造成細(xì)枝熔化或溶解，甚至從細(xì)枝根部熔斷[17]。合金的熔解從共晶組織開始，隨著時(shí)間的延長，液相比例增多，已熔化的液相滲入晶界內(nèi)，使得小晶粒分離并球化。同時(shí)，電磁加熱時(shí)中頻磁場(chǎng)對(duì)熔體也有一定的攪拌作用，使合金液的溫度場(chǎng)均勻，加大同時(shí)凝固的區(qū)域，也有助于細(xì)化初生α晶粒。在熔體進(jìn)入冷卻管前，將其溫度控制在液相線以上5~10℃，熔體溫度場(chǎng)均勻，在進(jìn)入冷卻階段前，整個(gè)熔體已經(jīng)處于過冷狀態(tài)，大量游離晶核均勻地生成。強(qiáng)制冷卻時(shí)，由于水冷作用使本身無明顯過熱的金屬液迅速冷卻，晶核來不及長大就凝固了，因此，形成均勻細(xì)小的初生α晶粒[18]。

從橢圓旋扭管反復(fù)凝熔制漿法原理可知，旋扭強(qiáng)度、橢圓管長短軸比和凝熔頻率是影響熔體微觀組織演化的主要因素。

3.2 旋扭強(qiáng)度對(duì)微觀組織的影響

當(dāng)橢圓管長短軸比為1.8∶1、凝熔頻率為40 μm-1時(shí)，旋扭強(qiáng)度對(duì)晶粒直徑和圓整度的影響如圖6所示?？梢姡S著旋扭強(qiáng)度的增大，平均晶粒直徑由 4.5(°)/cm 時(shí)的 49.5 μm 降到 13.5 (°)/cm 時(shí)的 39.2 μm，細(xì)化了 20.8%；圓整度由 0.65提高到 0.83，提高了27.7%，因此，增大旋扭強(qiáng)度有利于提高制漿質(zhì)量。但當(dāng)旋扭強(qiáng)度由13.5 (°)/cm增大到18.0 (°)/cm時(shí)，晶粒細(xì)化不明顯，圓整度卻由0.83降至0.81，故旋扭強(qiáng)度取13.5 (°)/cm最佳。

圖6 旋扭強(qiáng)度對(duì)半固體漿料微觀組織特征的影響Fig. 6 Influence of twisting strength on microstructural characteristics of semi-solid slurry

基于Fluent進(jìn)行兩相流數(shù)值模擬，當(dāng)橢圓長短軸比為 1.8∶1時(shí)，熔體流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦引起的剪切應(yīng)力隨著旋扭強(qiáng)度的增加而增大，如圖7所示。隨著自攪拌作用的增強(qiáng)，管壁和心部對(duì)流也隨之加聚，促進(jìn)了溫度場(chǎng)和溶質(zhì)場(chǎng)的均勻化，固-液界面前沿的干擾頻率增大，這有利于初生晶核向球晶演變。

圖7 旋扭強(qiáng)度對(duì)半固體漿料剪切力的影響Fig. 7 Influence of twisting strength on shear stress of semisolid slurry

3.3 橢圓管長短軸比對(duì)漿料微觀組織的影響

當(dāng)橢圓管旋扭強(qiáng)度為18.0 (°)/cm、凝熔頻率為40 μm-1時(shí)，橢圓長短軸比對(duì)制漿效果的影響如圖8所示。圖中光滑曲線是依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值回歸得到的。隨著長短軸比的增大，平均晶粒直徑由長短軸比 1∶1時(shí)的49 μm細(xì)化為1.8∶1時(shí)的39 μm，細(xì)化率為20%；圓整度也由0.68提高到0.83，提高了22%。當(dāng)長短軸比繼續(xù)增大到2:1時(shí)，平均晶粒直徑僅減小1.5 μm，而圓整度降低了 0.3，晶粒細(xì)化和圓整效果不明顯。故當(dāng)橢圓長短軸比為 1.8∶1時(shí)，制漿效果最佳。當(dāng)長短軸比過大即管道過于狹窄時(shí)，容易造成管道凝固堵塞。

圖8 長短軸比對(duì)半固體漿料微觀組織特征的影響Fig. 8 Influence of axial ratio on microstructural characteristics of semi-solid slurry

長短軸比直接影響橢圓管旋扭的程度，當(dāng)長短軸比為1∶1時(shí)，此時(shí)熔體流經(jīng)的是圓管，熔體流動(dòng)時(shí)沒有因流動(dòng)方向的改變而發(fā)生剪切，此時(shí)僅有管壁處熔體受到加熱和激冷作用，心部熔體影響不大。隨著長短軸比的增大，橢圓管旋扭度增加，熔體剪切應(yīng)力增加，由于流速差異，距離管壁不同距離的熔體發(fā)生位置的交換，并在外部凝熔作用下，晶粒得到細(xì)化和圓整。

3.4 熔凝頻率對(duì)料漿微觀組織的影響

當(dāng)橢圓管長短軸比為 1.8∶1、旋扭強(qiáng)度為 18.0(°)/cm 時(shí)，晶粒直徑和圓整度隨凝熔頻率的變化如圖9所示。隨著凝熔頻率的增大，晶粒直徑和圓整度均逐漸減小，而且顆粒數(shù)目逐漸增多。當(dāng)凝熔頻率為40 μm-1時(shí)，平均晶粒直徑為33 μm，比沒有凝熔時(shí)的49 μm細(xì)化了33%；平均圓整度為0.85，提高了35%。當(dāng)凝熔頻率為60 μm-1時(shí)，晶粒變得粗大，平均晶粒直徑為43.5 μm，顆粒圓整度降為 0.73，細(xì)化和圓整效果降低。

圖9 凝熔頻率對(duì)半固體漿料微觀組織特征的影響Fig. 9 Influence of heating-cooling frequency on microstructural characteristics of semi-solid slurry

在橢圓管長短軸比和旋扭強(qiáng)度都相同的情況下，若凝熔頻率過小，則在加熱段有可能使熔體溫度過高，初生晶粒完全熔化，強(qiáng)制冷卻時(shí)，凝固殼容易在管壁處形成并向管道中心發(fā)展，因此，容易發(fā)生堵塞，獲得半固態(tài)漿料的數(shù)量減少，嚴(yán)重時(shí)無法流通。在合適的轉(zhuǎn)換頻率下，加熱使晶粒溫度升高，促使二次枝晶臂熔斷，晶粒數(shù)目增多，晶粒直徑變?。焕鋮s段管壁處較大的過冷度有利于大量形核。如此反復(fù)，不斷有新生晶核出現(xiàn)，同時(shí)可以抑制原來的晶核長大和二次枝晶臂的生成，因此，制備的漿料晶粒數(shù)目增多，晶粒直徑較小，且圓整度較高。當(dāng)凝熔頻率過大時(shí)，加熱或冷卻效果不明顯，不利于管壁處晶粒表面的重熔和管壁激冷形核。

4 結(jié)論

1) 采用橢圓旋扭管反復(fù)凝熔法制備半固態(tài) A356鋁合金漿料。當(dāng)橢圓長短軸比為 1.8∶1、旋扭強(qiáng)度為13.5 (°)/cm、凝熔頻率為40 μm-1時(shí)，可制得晶粒直徑細(xì)小、形狀圓整的半固態(tài)漿料。

2) 橢圓旋鈕管反復(fù)凝熔技術(shù)具有旋扭強(qiáng)制對(duì)流促進(jìn)初生晶核游離、自攪拌加強(qiáng)熔體剪切、反復(fù)凝熔促進(jìn)形核的作用，可使初生α晶核演變?yōu)榍蛐位蚪蛐尉Я！?/p>

3) 橢圓管長短軸比、旋扭強(qiáng)度以及凝熔頻率對(duì)半固態(tài) A356鋁合金漿料的微觀組織有顯著影響。隨著長短軸比、旋扭強(qiáng)度和凝熔頻率的增大，晶粒細(xì)化和圓整效果顯著。當(dāng)長短軸比過大時(shí)，容易堵塞流道；當(dāng)旋扭頻率超過13.5 (°)/cm時(shí)，晶粒細(xì)化和圓整度效果沒有明顯提高；當(dāng)凝熔頻率超過40 μm-1時(shí)，晶粒細(xì)化作用不再提高，圓整度反而降低。

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Preparation of semi-solid A356 Al alloy slurry by repeated heating-cooling method with elliptical-twisted tubes

LIU Wen1,2, XIE Shui-sheng2, JIA Zhi-xin1, LI Ji-qiang1, WU Hong-bing1
(1. Ningbo Institute of Technology, Zhejiang University, Ningbo 315100, China;2. Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The semi-solid slurry of A356 aluminum alloy was prepared by the repeated heating-cooling method with the elliptical-twisted tubes. The results indicate that by the repeated heating-cooling method with elliptical-twisted tubes the microstructures of primary grains are transformed from dendritic or rosette-shaped to fine net-globular under the action of grains detachment due to the forced convection, shear caused by self-stirring and heterogeneous nucleation because of repeated heating/cooling. The axial ratio, twisting strength and heating-cooling frequency have significant influences on the microstructure of the semi-solid slurry. With the increase of axial ratio, twisting strength and heating-cooling frequency, the grain refinement and sphericity of particles have remarkable improvement. However, at the twisting strength over 13.5 (°)/cm and heating-cooling frequency over 40 μm-1, the grain refinement does not have a much improvement and the sphericity decreases on the contrary. At the axial ratio of 1.8:1, twisting strength of 13.5 (°)/cm and heating-cooling frequency of 40 μm-1, the favorable microstructure of semi-solid A356 aluminum alloy can be generated by the repeated heating-cooling method with the elliptical-twisted tubes.

A356 Al alloy; elliptical-twisted tube; repeated heating-cooling method; semi-solid; microstructure

TG146.4

A

1004-0609(2012)1-0121-07

寧波市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2011A610165); 寧波市博士后基金擇優(yōu)資助項(xiàng)目

2011-04-08；

2011-07-22

劉 文，博士；電話：0574-88130078; E-mail: davynjtu@126.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)