采用薄層色譜法控制延生膠囊的質(zhì)量

采用薄層色譜法控制延生膠囊的質(zhì)量

延生膠囊為一種治療惡性腫瘤的中藥制劑, 由當(dāng)歸、白芷、制何首烏、獨(dú)活、羌活、川芎、荊芥、蒼術(shù)、防風(fēng)、柴胡、麻黃、甘草、細(xì)辛十三味中藥材組成, 具有軟堅(jiān)散結(jié)、疏通經(jīng)絡(luò), 清潔血液, 涼血化瘀, 促進(jìn)免疫細(xì)胞、增強(qiáng)提高NK細(xì)胞腫瘤殺傷活力的作用, 對于肝癌、胃癌、腸癌、乳癌、宮頸癌患者, 有明顯的抗癌效果。中藥治療具有價(jià)格低, 毒副作用小, 標(biāo)本兼治的優(yōu)勢。深得廣大患者的青睞。該制劑目前沒有質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn), 為了有效控制該制劑的質(zhì)量, 作者應(yīng)用薄層色譜法, 分別用5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品、鹽酸麻黃堿對照品對制劑中主要藥味防風(fēng)、麻黃進(jìn)行鑒別。用來控制處方中防風(fēng)、麻黃的質(zhì)量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 QY-20三用紫外分析儀(上海澳瑞德精密儀器有限公司)。

1.2 試劑 硅膠G、硅膠H薄層層析預(yù)制板(上海科興商貿(mào)有限公司), 丙酮、乙醇、氯仿、甲醇、氨水均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 防風(fēng)的薄層鑒別 5-O-甲基維斯阿米醇苷為防風(fēng)的特征成分, 所以作者以5-O-甲基維斯阿米醇苷做對照品, 對該方中的防風(fēng)藥材進(jìn)行鑒別。取本品10粒, 置150 ml具塞錐形瓶中, 加丙酮60 ml, 超聲處理25 min, 濾過, 濾液蒸干,殘?jiān)右掖? ml使溶解, 作為供試品溶液。另取5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品, 加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作為對照品溶液。再取防風(fēng)的陰性樣品(同供試品制備方法制成陰性對照溶液)。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn), 吸取上述三種溶液各10 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上, 以氯仿-甲醇(4:1)為展開劑, 展開, 取出,晾干, 置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰,專屬性強(qiáng), 陰性對照在相應(yīng)位置上無干擾。

2.2 麻黃的薄層鑒別 麻黃中含有鹽酸麻黃堿, 為其特征成分, 故采用鹽酸麻黃堿為對照品, 對其進(jìn)行鑒別。取本品2粒,加濃氨試液1 ml, 再加氯仿35 ml, 加熱回流1 h, 濾過, 濾液蒸干, 殘?jiān)蛹状? ml充分振搖, 濾過, 濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品, 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取麻黃的陰性樣品(同供試品制備方法制成陰性對照溶液)。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB)試驗(yàn), 吸取上述三種溶液各5 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上, 以氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 噴以茚三酮試液, 在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的紅色斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰, 專屬性強(qiáng), 陰性對照在相應(yīng)位置上無干擾。

3 討論

延生膠囊無檢驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 參考2010年版一部防風(fēng)和麻黃, 為該制劑制定了薄層色譜鑒別方法, 用于鑒別該制劑主要藥味防風(fēng)和麻黃, 這兩項(xiàng)鑒別方法重現(xiàn)性好, 陰性對照無干擾, 具有有專屬性, 合理性、可控性。

136000 吉林省四平市食品藥品檢驗(yàn)所