復(fù)方碘甘油質(zhì)量鑒別方法

蘇 芳 黃 力 賴文紅

（北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所化學(xué)室，北京100071）

復(fù)方碘甘油質(zhì)量鑒別方法

蘇 芳 黃 力 賴文紅

（北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所化學(xué)室，北京100071）

目的建立復(fù)方碘甘油的薄層鑒別方法，為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)。方法采用薄層色譜法鑒別復(fù)方碘甘油中的薄荷油。結(jié)果復(fù)方碘甘油中的薄荷油和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；且斑點(diǎn)圓整，分離度好。結(jié)論所建立的方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，可作為復(fù)方碘甘油的質(zhì)量控制方法之一。

復(fù)方碘甘油；薄荷油；鑒別

復(fù)方碘甘油作為消毒防腐藥，收載于《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》2002年版［1］，用于牙齦炎、牙間乳頭炎、牙周炎、口腔黏膜及齒齦感染的消炎。隨著醫(yī)療技術(shù)的進(jìn)步，復(fù)方碘甘油臨床上的用途增加了很多，該制劑也可用于治療扁桃腺炎、慢性咽炎、復(fù)方性阿弗它潰瘍［2］急性冠周炎［3］瘺管型慢性根尖炎［4］宮頸糜爛［5］真菌病及預(yù)防褥瘡［6］。《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》（簡稱規(guī)范）是軍隊(duì)各級醫(yī)療單位配制制劑和藥品監(jiān)督人員履行監(jiān)督職責(zé)的依據(jù)。《規(guī)范》2002年版自下發(fā)執(zhí)行以來，對規(guī)范軍隊(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑工作起到了十分重要的作用［7］。2010年國家、軍隊(duì)相繼出臺新的有關(guān)藥品制劑的政策法規(guī)，對醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑研制、配制的軟硬件提出了更高的要求。為確?！兑?guī)范》的先進(jìn)性、實(shí)用性，維護(hù)軍隊(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范的權(quán)威性，總后衛(wèi)生部已下發(fā)通知，擬對《規(guī)范》進(jìn)行修訂［8］。作者參考《中國藥典》2010年版一部［9］，增加了處方中的薄荷油的鑒別方法。

1 處方

2 試藥

薄荷油對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號111551-200702）；復(fù)方碘甘油（解放軍第202醫(yī)院；批號：20110302；規(guī)格：100g）；石油醚（30～60℃）：天津市福晨化學(xué)試劑廠；乙酸乙酯：北京化工廠；環(huán)己烷：北京化學(xué)試劑公司；香草醛：北京市芳草醫(yī)藥化工研制公司；乙醇：北京化工廠；硫酸：北京化工廠；均為分析純。

3 鑒別

《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》2002年版中鑒別方法：①碘：取供試品1ml，加水稀釋后，加硫代硫酸鈉試液，棕色應(yīng)消失。②鉀鹽：上述溶液再加亞硝酸鈷鈉試液后，即生成黃色沉淀。③碘化物：取供試品1g，加水5ml，用三氯甲烷反復(fù)提取至水層無棕紅色，水溶液應(yīng)顯碘化物的鑒別反應(yīng)。本文作者參考《中國藥典》2010年版一部，增加了處方中薄荷油的鑒別方法：④取供試品40ml，置分液漏斗中，加石油醚（30～60℃）50ml，振搖提取，分取石油醚層，揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取薄荷油對照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；取碘化鉀2.5g，溶于2.5ml水中，加碘1.25g，攪拌使其溶解，加乙醇4ml，混勻，再加甘油使成100g，作為陰性溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛乙醇溶液-硫酸（18∶1）的混合溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

①陰性溶液 ②供試品溶液 ③對照品溶液

4 討論

實(shí)驗(yàn)中作者曾嘗試用三氯甲烷、乙醚、乙醇進(jìn)行提

取，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

4.1 三氯甲烷（50ml）提取斑點(diǎn)明顯，加熱時(shí)間短就可以顯現(xiàn)，但三氯甲烷毒性較大。

三氯甲烷屬于中等毒類，有很強(qiáng)的麻醉作用。主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，并造成肝、腎損害。吸入高濃度的三氯甲烷蒸汽時(shí)，開始刺激眼、口腔、鼻孔黏膜，發(fā)生流淚、流涎、感覺麻痹、嘔吐、痙攣，直到昏睡、不省人事、停止呼吸而突然死亡。三氯甲烷中毒的后遺癥有嘔吐，胃、肝、心臟損害，黃疸，糖尿，血液變化等。三氯甲烷蒸汽會(huì)損害眼結(jié)膜，進(jìn)入眼球時(shí)會(huì)患眼球震顫癥。三氯甲烷慢性中毒的癥狀為嘔吐、消化不良、食欲減退、虛弱、失眠、神經(jīng)錯(cuò)亂等［10］。

4.2 乙醚（50ml）提取有的斑點(diǎn)未顯現(xiàn)，加熱時(shí)間較長才顯現(xiàn)，而且乙醚低沸點(diǎn)，易燃。

乙醚屬于低毒物質(zhì)，除了可引起全身麻醉作用，還對皮膚及呼吸道黏膜有輕微的刺激作用。嚴(yán)重的急性中毒，呼氣中帶醚味，并出現(xiàn)嘔吐、流涎、出汗、噴嚏、咳嗽、頭痛、記憶力減退、無力、興奮，并常并發(fā)腎炎、支氣管炎、肺炎。長期吸入少量乙醚可造成慢性中毒，引起食欲減退、疲勞、衰弱、頭痛、耳鳴、神經(jīng)質(zhì)、失眠、痙攣、震顫、神經(jīng)失常、腎炎等［11］。

4.3 乙醇（50ml）提取未提取成功。

5 結(jié)論

本鑒別方法簡便、可靠、靈敏、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，經(jīng)多次驗(yàn)證確認(rèn)可行，可作為復(fù)方碘甘油的質(zhì)量控制方法之一。

［1］中國人民解放軍總后勤部編.中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范2002年版［S］.人民軍醫(yī)出版社，2003，291.

［2］馬慧芬.復(fù)方碘甘油的臨床新用途［J］．海峽藥學(xué)，2004，1（3）：01．

［3］胡玉明．碘甘油明膠海綿治療急性冠周炎的療效觀察［J］．口腔醫(yī)學(xué)，2003，2（5）：03．

［4］曾曉娟，張初．瘺管型慢性根尖周炎486例臨床分析［J］．廣西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，3（2）：05．

［5］舒劍萍，劉京軍，徐磊．碘甘油治療子宮頸糜爛106例臨床療效分析［J］．武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2002，2（6）：04．

［6］徐貞．1%碘甘油溶液預(yù)防褥瘡的觀察［J］．護(hù)理學(xué)雜志，1998，3（5）：01．

［7］苗愛東，王秀琴，張素芬，等．對《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》修訂的幾點(diǎn)建議［J］．解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2007，2（7）：02．

［8］周蘇萍；聶凌云；余化剛，等．對《中國人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》修訂的建議［J］．解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2006，3（2）：05．

［9］國家藥典委員會(huì)編．中國藥典2010年版一部［S］．化學(xué)工業(yè)出版社，2010：499．

［10］程能林．溶劑手冊［S］．化學(xué)工業(yè)出版社，1994：195．

［11］程能林．溶劑手冊［S］．化學(xué)工業(yè)出版社，1994：401．

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.10.102

1672-2779（2013）-10-0155-02

??韓世輝

2013-04-26）