王 俊 王 平 簡(jiǎn)覺非 鄧義群 漆小鵬 李之鋒 劉斌

（1.江西理工大學(xué),江西贛州 341000；2.佛山市簡(jiǎn)氏依立電器有限公司，廣東佛山 528318）

0 引言

紫砂陶屬中國(guó)非物質(zhì)文化遺產(chǎn)[1]，發(fā)展至今，產(chǎn)品已趨近多樣化、程控智能化、人機(jī)界面簡(jiǎn)便化；且造型愈發(fā)美觀、耐腐蝕性強(qiáng)，烹煮食物原味蘊(yùn)蓄，營(yíng)養(yǎng)豐富，深受人們青睞，紫砂煲更是繼紫砂壺之后，在現(xiàn)代化基礎(chǔ)上孕育而產(chǎn)生的智能產(chǎn)品，較金屬質(zhì)地類飯煲、電火鍋等烹煮的食物更為鮮美可口，亦更加安全衛(wèi)生[2]。陶瓷煲類材料為多晶結(jié)構(gòu)材料，因其鍵合特點(diǎn)在室溫下缺少獨(dú)立滑移系，缺乏金屬材料那樣在載荷作用狀態(tài)下通過產(chǎn)生凹痕或彎曲形變來耗能，且對(duì)裂紋、氣孔、夾雜物等缺陷較敏感，除了通過產(chǎn)生新的表面來增加表面能外基本無其他耗能機(jī)制，表現(xiàn)出質(zhì)脆易破裂的缺點(diǎn)[3，4]。

復(fù)合陶瓷材料的脆性研究貫徹于整個(gè)材料發(fā)展歷程，近年來，陶瓷韌化技術(shù)已成為材料研究領(lǐng)域的核心課題，各國(guó)研究學(xué)者就陶瓷韌化技術(shù)展開了多方面研究工作，并在理論及實(shí)踐方面都有重大突破，例如，研究思路逐漸開闊化，從開始“材料缺陷消除”、“縮小材料缺陷尺寸”、“減少材料缺陷數(shù)量”發(fā)展到后來“容忍材料缺陷”[5]；研究方法從單一化發(fā)展為復(fù)合化，現(xiàn)已探索和開發(fā)出多種行之有效的韌化技術(shù)途徑[6]，如纖維增韌[7]、顆粒增韌[8]、晶須增韌[9]、自增韌[10]、相變?cè)鲰g[11]、納米增韌[12]、復(fù)合增韌[13]等方法，這些方法使陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性都有了顯著改善，提高了陶瓷材料使用的安全可靠性，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域[14]。鑒于此，作者根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際需要，以江西高安灰埠鎮(zhèn)境內(nèi)紫砂為主要原料，通過引入第二相陶瓷纖維材料，著重研究陶瓷纖維增韌紫砂陶基復(fù)合材料，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行探討，力圖在生產(chǎn)實(shí)際中推廣應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)研究陶瓷纖維增韌紫砂陶基復(fù)合材料的主要原料為江西高安灰埠鎮(zhèn)的紫砂土[15]；SiCp 因其導(dǎo)熱系數(shù)高，λ=251.4 W/(m·k)，應(yīng)用于陶瓷領(lǐng)域能改善陶瓷材料的導(dǎo)熱性能，使其復(fù)合化產(chǎn)品在頻繁熱沖擊作用后仍能保持原有幾何形狀，但SiCp 在材料復(fù)合過程中存在顆粒表面潤(rùn)濕性能較差的缺點(diǎn)[16]。為改善SiCp 在介質(zhì)中的界面相容性[17]，本實(shí)驗(yàn)對(duì)SiCp進(jìn)行表面改性預(yù)處理，引入適量經(jīng)1100℃氧化改性3h 后的SiCp[18]作為導(dǎo)熱材料；鋰輝石具有較低熱膨脹系數(shù)，α20-1000=4.0×10-6/℃，因其良好抗熱震性能、高溫化學(xué)穩(wěn)定性能以及較強(qiáng)助熔作用而廣泛應(yīng)用于陶瓷工業(yè)，向陶瓷坯體中引入適量的1100℃預(yù)燒處理過的鋰輝石，能促進(jìn)并提高坯體燒結(jié)性能，降低坯體熱膨脹系數(shù)[19，20]。陶瓷纖維是一種纖維狀的輕質(zhì)硅酸鋁耐火材料，熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性良好，無腐蝕，耐火度大于1150℃，是實(shí)現(xiàn)陶瓷結(jié)構(gòu)輕型化和節(jié)能環(huán)保型基礎(chǔ)性材料。

1.2 坯體配方設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)所用原料及化學(xué)組成見表1，SiCp 純度為99.13%，所用原料使用規(guī)格見表2，紫砂陶坯體配方設(shè)計(jì)組成如表3。

1.3 工藝及測(cè)試方法

按表3 紫砂陶坯體配方組成，根據(jù)陶器相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)工藝進(jìn)行原料破碎、預(yù)處理、過篩、稱量、配料。將混合料干法球磨混合0.5h，采用干法壓制成型尺寸為Φ50.00×4.00mm 壓片試樣；另取混合料濕法球磨混合0.5h，濾水后充分捏練，陳放24h，再采用可塑成型法成型尺寸為15mm×15mm×110mm 和尺寸為10mm×10mm×70mm 長(zhǎng)方體試樣，將所得試樣干燥后在SX2 箱式電阻爐氧化氣氛中燒成，試樣燒成制度見圖1。

表1 原料化學(xué)組成（%）Tab.1 The chemical composition of raw materials

表2 實(shí)驗(yàn)主要原料Tab.2 The raw materials used in the experiment

表3 紫砂陶坯體配方組成（%）Tab.3 The formula composition of the zisha pottery

試樣燒成后表面加工規(guī)整，無明顯表面缺陷。測(cè)試壓片試樣（Φ50.00×4.00mm）吸水率和燒成收縮率；采用三點(diǎn)彎曲加載法，用TDM-10000 型陶瓷磚斷裂模數(shù)測(cè)定儀測(cè)定長(zhǎng)條形試樣(15mm×15mm×110mm)抗折強(qiáng)度，跨距設(shè)定為L(zhǎng)=90mm；根據(jù)GB229-84 和GB2106-80 試驗(yàn)操作規(guī)范，實(shí)驗(yàn)采用JX-6300 型擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行一次沖擊彎曲試驗(yàn)測(cè)試尺寸為10mm×10mm×70mm 長(zhǎng)方體試樣的沖擊韌性；紫砂陶是典型的脆性材料，一次沖擊斷裂時(shí)多表現(xiàn)為脆性斷裂，故測(cè)量時(shí)采用無缺口沖擊試樣[21]；對(duì)相關(guān)紫砂陶試樣作OM 表面放大處理分析、XRD 物相分析及SEM 組織形貌分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

圖1 燒成制度曲線Fig.1 The firing curve

2.1 含纖維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料燒結(jié)過程模型分析

圖2 含纖維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料燒結(jié)過程示意圖Fig.2 The sintering process for fiber-reinforced composite material

圖3 試樣燒結(jié)性能隨纖維含量曲線變化圖Fig.3 The change of the sintered properties with the content of ceramic fiber for zisha pottery samples

系統(tǒng)表面能降低是材料燒結(jié)過程基本推動(dòng)力，燒結(jié)過程基于顆粒接觸、鍵合及物質(zhì)傳遞和遷移來完成，這過程也是材料發(fā)生致密化、性能品質(zhì)優(yōu)化的過程[22]。根據(jù)燒結(jié)過程及材質(zhì)性能發(fā)生變化的特點(diǎn)，可以把此過程概括為燒結(jié)初期、燒結(jié)中期、燒結(jié)后期三個(gè)階段，用圖2(a,b,c)模型示意圖來表示。

燒結(jié)初期，如圖2(a)所示，顆粒狀材料近似用球形表示，纖維結(jié)構(gòu)狀材料則近似用具有一定長(zhǎng)徑比的纖維棒狀簡(jiǎn)化模型來表示。坯體干燥后由于空隙中存在少量水分，顆粒之間、顆粒與纖維之間主要以微弱的吸附力粘合在一起，顆粒、纖維形態(tài)完全保持原有結(jié)構(gòu)和尺寸，隨著溫度升高，排水劇烈，顆粒與纖維開始發(fā)生重排，相對(duì)位置開始發(fā)生變化，并在接觸處產(chǎn)生鍵合，空隙縮小，大氣孔逐漸消失，氣孔總體積迅速降低。此時(shí)，粘附作用是燒結(jié)初期顆粒、纖維產(chǎn)生鍵合、靠攏和重排并開始形成接觸區(qū)的原因，各材質(zhì)間以點(diǎn)接觸為主。

燒結(jié)中期，如圖2(b)所示，溫度繼續(xù)升高，產(chǎn)生少量液相，顆粒、纖維不斷移動(dòng)和重排，較2(a)中位置已發(fā)生明顯變化，且間距明顯減小，傳質(zhì)現(xiàn)象在燒結(jié)中期開始出現(xiàn)，各材質(zhì)間接觸狀態(tài)逐漸擴(kuò)大為面接觸，氣孔繼續(xù)縮小，但彼此互相連通，形如隧道，坯體致密度有一定提高。

圖4 陶瓷纖維含量對(duì)試樣抗折強(qiáng)度影響Fig.4 The impact of the content of ceramic fiber on the flexural strength of the samples

燒結(jié)末期，如圖2(c)所示，溫度不斷升高，傳質(zhì)過程繼續(xù)進(jìn)行，纖維與顆粒接觸面上的質(zhì)點(diǎn)互相滲透，甚至發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，材料性能發(fā)生本質(zhì)性變化，且產(chǎn)生大量液相，填充于顆粒、纖維空隙間，在燒結(jié)末期，顆粒界面不斷發(fā)育長(zhǎng)大，氣孔發(fā)生變形縮小，形成獨(dú)立閉氣孔結(jié)構(gòu)，界面也開始移動(dòng)，晶粒發(fā)育長(zhǎng)大，氣孔被遷移排除到顆粒表面然后消失，坯體致密度達(dá)到最高，完成燒結(jié)。

立法文本的一大功能就是適用?！斑m用”而非“使用”。適用是指國(guó)家機(jī)關(guān)及其工作人員運(yùn)用國(guó)家權(quán)力,將法律規(guī)范用來解決具體問題,通常稱為司法活動(dòng)。在一個(gè)司法管轄范圍內(nèi),要保證法律適用和解釋的統(tǒng)一,這也是“實(shí)質(zhì)法治”的要求。如果一個(gè)司法管轄內(nèi)存在多個(gè)官方語言,實(shí)行的是雙語或多語立法,那么就要保證這些不同語言的立法文本的適用統(tǒng)一,這就是Susan 所稱的“法律效力的等值”[15]59。在雙語或多語立法的實(shí)踐中,有很多案例是語言的問題導(dǎo)致各方對(duì)不同版本法條解讀不一致,從而產(chǎn)生糾紛。因而,Susan 認(rèn)為法律語言是專業(yè)人士之間的語言,在多語司法管轄區(qū)的立法文本翻譯,要重點(diǎn)關(guān)注法律的適用者。

2.2 陶瓷纖維對(duì)試樣燒結(jié)性能影響

為探究陶瓷纖維對(duì)紫砂陶試樣燒結(jié)性能的影響，測(cè)試各組實(shí)驗(yàn)壓片試樣（Φ50.00×4.00mm）吸水率和燒成收縮率，結(jié)果繪制如圖3。

從圖3 曲線變化趨勢(shì)角度來分析，隨陶瓷纖維含量增加，試樣吸水率表現(xiàn)出逐漸增大的變化規(guī)律，而燒成收縮率則表現(xiàn)出減小-增加-減小變化規(guī)律，但整體表現(xiàn)出下降趨勢(shì)；從試樣吸水率和燒成收縮率數(shù)值變化角度來分析，試樣吸水率變化區(qū)間為(2.93%，3.50%)，而燒成收縮率變化區(qū)間更窄，為(5.37%，5.51%)，表明陶瓷纖維對(duì)紫砂陶試樣燒結(jié)致密度的影響較小。

以上分析表明，由表3 組成的各組紫砂陶試樣均可在1080℃溫度下完全燒結(jié)，這是因?yàn)殇囕x石具有較強(qiáng)的助熔作用，在較低溫度下促使液相產(chǎn)生，使各原料材質(zhì)浸潤(rùn)在液相中，促進(jìn)燒結(jié)。

圖5 陶瓷纖維含量為6%時(shí)試樣放大200照片F(xiàn)ig.5 The photographs (20×) of the samples with 6% ceramic fiber

圖6 陶瓷纖維對(duì)試樣沖擊韌性影響Fig.6 The impact of the content of ceramic fiber on the impact toughness for samples

圖7 陶瓷纖維含量為3%和9%時(shí)XRD分析圖Fig.7 The XRD patterns of the samples with 3%and 9%ceramic fiber

2.3 陶瓷纖維對(duì)試樣強(qiáng)度影響

實(shí)驗(yàn)測(cè)試紫砂陶試樣(15mm×15mm×110mm)抗折強(qiáng)度，結(jié)果繪制為圖4。

分析圖4 可知，隨陶瓷纖維含量不斷增加，紫砂陶試樣抗折強(qiáng)度先是不斷增大，當(dāng)陶瓷纖維含量為6%時(shí)，試樣抗折強(qiáng)度達(dá)到87.99MPa最高；含量超過6%時(shí)，強(qiáng)度又開始下降，出現(xiàn)以上變化規(guī)律主要與以下分析因素有關(guān)。

當(dāng)陶瓷纖維含量較少時(shí)(3%和6%)，制樣時(shí)混合料經(jīng)過混合球磨工序，陶瓷纖維可以均勻分布在坯料中，抗折強(qiáng)度測(cè)試時(shí)，紫砂陶試樣基體會(huì)首先出現(xiàn)裂紋，隨著測(cè)試載荷逐漸加大，基體裂紋不斷形成和擴(kuò)展，當(dāng)裂紋擴(kuò)展到界面處時(shí)，若界面結(jié)合較強(qiáng)，在基體出現(xiàn)大裂紋甚至開裂應(yīng)變作用下，界面連同纖維同時(shí)發(fā)生斷裂，纖維斷裂時(shí)消耗能量，纖維在基體中起到平衡和吸收基體載荷能量的作用，使紫砂陶試樣抗折強(qiáng)度提高；若纖維與基體界面結(jié)合較弱，裂紋擴(kuò)展到界面時(shí)，纖維能阻止裂紋繼續(xù)擴(kuò)展，迫使裂紋改變擴(kuò)展路徑或沿著弱界面擴(kuò)展，此過程往往使裂紋受到拉應(yīng)力減小，擴(kuò)展路徑加長(zhǎng)，這樣纖維在基體中也承擔(dān)了部分載荷，使試樣強(qiáng)度升高。

圖5(a,b)是陶瓷纖維含量為6%時(shí)紫砂陶試樣在光學(xué)顯微鏡下放大200 倍的照片。圖中針狀物質(zhì)為陶瓷纖維，嵌鋪于試樣基體中，可分擔(dān)基體所受的外來載荷；塊狀物質(zhì)則為SiCp，鑲嵌在試樣基體中，對(duì)試樣具有彌散強(qiáng)化和改善坯體導(dǎo)熱性能的作用。

陶瓷纖維含量進(jìn)一步增加時(shí)，過多的陶瓷纖維在混合料中分布不均勻，試樣成型燒結(jié)后材質(zhì)性能不均衡，故紫砂陶試樣強(qiáng)度出現(xiàn)最大值后開始降低。

2.4 試樣沖擊韌性研究

陶瓷材料的沖擊韌性，是指具備一定尺寸和形狀規(guī)格的陶瓷試樣，在特定類型操作實(shí)驗(yàn)機(jī)上，試樣受沖擊載荷作用下，一次斷裂時(shí)單位橫截面積上所消耗的平均沖擊功，它被視為材料抵抗沖擊載荷作用的力學(xué)性能指標(biāo)，用來評(píng)定材料韌脆程度，作為保證材料使用安全的設(shè)計(jì)指標(biāo)[21]。為研究陶瓷纖維對(duì)紫砂陶試樣韌化效果，通過一次沖擊彎曲試驗(yàn)測(cè)試各組紫砂陶試樣(10mm×10mm×70mm)沖擊韌性，結(jié)果繪制為圖6。

圖8 陶瓷纖維在試樣中分布形態(tài)Fig.8 The distribution form of ceramic fiber in the zisha pottery samples

圖9 陶瓷纖維含量為12%時(shí)試樣斷面SEM形貌圖Fig.9 The SEM topography of the fracture for samples with 12% ceramic fiber

圖10 陶瓷纖維含量為9%時(shí)試樣斷面SEM圖Fig.10 The SEM topography of the fracture for samples with 12% ceramic fiber

從圖6 可以看出，隨著陶瓷纖維含量不斷提高，紫砂陶試樣沖擊韌性總體表現(xiàn)為先增大后減小變化規(guī)律。當(dāng)含量低于9%時(shí)，試樣沖擊韌性隨著含量增大而逐漸增大，且增大趨勢(shì)逐漸減緩；當(dāng)含量為9%時(shí)，試樣沖擊韌性最大，為4.07×10-2J/mm2；當(dāng)含量超過9%時(shí)，試樣沖擊韌性大幅度降低。分析原因認(rèn)為：圖7 是陶瓷纖維含量為3%和9%時(shí)燒結(jié)試樣XRD分析圖，陶瓷纖維含量為9%時(shí)，X-射線衍射圖譜中莫來石特征峰峰強(qiáng)較3%的更高，且更尖銳，表明莫來石晶體發(fā)育程度更好，晶相含量也更多，這主要是因?yàn)椋环矫鎸?shí)驗(yàn)引入的陶瓷纖維是一種硅酸鋁耐火材料，含有莫來石；另一方面由于陶瓷纖維的主要成分為Al2O3、SiO2，燒結(jié)時(shí)在界面處進(jìn)行燒結(jié)傳質(zhì)作用，形成新的莫來石晶相，莫來石優(yōu)異的機(jī)械性能對(duì)紫砂陶試樣沖擊韌性的提高做出了積極貢獻(xiàn)[23]，故試樣沖擊韌性提高。

圖8 為紫砂陶試樣在光學(xué)顯微鏡下放大50 倍的照片，a，b，c，d 分別表示陶瓷纖維含量為3%，6%，9%，12%時(shí)的分布情況，照片中棉絮狀物質(zhì)為陶瓷纖維，塊體物質(zhì)為SiCp。

由圖8 可以看出，陶瓷纖維含量較少時(shí)，見圖8(a,b)，纖維在試樣中均勻分布，b 較a 分布密度更高，且未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；圖8(c)，試樣中陶瓷纖維分布密度進(jìn)一步增加，但不及圖8(a,b)分布均勻，已出現(xiàn)少量的團(tuán)聚現(xiàn)象；隨著陶瓷纖維含量增加到12%，見圖8(d)，成片區(qū)域陶瓷纖維不明顯，表明分布狀態(tài)不均勻，且纖維團(tuán)聚現(xiàn)象較明顯，表明隨著陶瓷纖維含量不斷增加，陶瓷纖維在基體中越發(fā)難以分布均勻。

圖9 是陶瓷纖維含量為12%時(shí)試樣沖擊斷裂后SEM 組織形貌圖?？梢钥闯觯嚇訑嗔押筇沾衫w維從基體中脫粘和拔出現(xiàn)象很明顯，這是紫砂陶試樣沖擊韌性隨陶瓷纖維含量加大而提高的主要原因；但從圖9 也可以看出，陶瓷纖維含量為12%時(shí)纖維材料團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，且在三維空間形成互相“架橋”結(jié)構(gòu)，使得陶瓷纖維與基體界面結(jié)合性能變?nèi)鮗24]，導(dǎo)致纖維韌化基體效果變差，故紫砂陶試樣沖擊韌性降低。

2.5 紫砂陶試樣纖維增韌機(jī)理探討

圖10(a,b)是陶瓷纖維含量為9%時(shí)紫砂陶試樣經(jīng)過一次沖擊彎曲試驗(yàn)沖擊斷裂后斷口在不同放大倍數(shù)下的SEM 形貌圖。

通過圖10(a,b)可以看出，紫砂陶試樣在1080℃溫度下燒結(jié)完好，各顆粒緊密排列，不存在明顯的氣孔結(jié)構(gòu)，同時(shí)纖維形態(tài)亦清晰可見；圖中可以明顯看到試樣斷口處纖維與基體材質(zhì)形成的纖維脫粘和拔出結(jié)構(gòu)，由于試樣在外力作用下產(chǎn)生裂紋，形成裂紋的數(shù)量與外來作用力大小成正比關(guān)系，在裂紋擴(kuò)展過程中，裂紋尖端處的橫向纖維阻止裂紋繼續(xù)向前擴(kuò)展，但隨著外力的增加甚至逐漸超過纖維與基體之間的界面極限強(qiáng)度時(shí)，纖維將從基體中脫粘拔出，在裂紋斷開的截面上，纖維被拔出端在基體中留下“凹陷”的原始纖維形態(tài)，而在拔出端則出現(xiàn)“凸出”的纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)，在纖維拔出過程中，由于纖維與基體界面具有一定的結(jié)合強(qiáng)度，纖維從基體中被拔出時(shí)纖維與基體間產(chǎn)生被拔出時(shí)的滑移阻力，必然因摩擦做功而消耗外來載荷，基體載荷被吸收和分擔(dān)，使裂紋尖端處應(yīng)力變的松弛，減緩了裂紋擴(kuò)展進(jìn)程，從而使得紫砂陶試樣韌性得到改善和提高。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研究了陶瓷纖維對(duì)紫砂陶試樣沖擊韌性影響，并對(duì)紫砂陶試樣纖維增韌機(jī)制作了探討。

（1）紫砂陶試樣1080℃的溫度可以完全燒結(jié)，吸水率隨著陶瓷纖維含量增加而增大，燒成收縮率則變小，但兩者變化范圍較小。

（2）紫砂陶試樣抗折強(qiáng)度隨陶瓷纖維含量增加呈現(xiàn)出先增大后減小的變化規(guī)律，在含量為6%時(shí)，抗折強(qiáng)度達(dá)到最大值，為87.99MPa。

（3）隨著陶瓷纖維含量增多，纖維在基體中分布均勻度逐漸變差，當(dāng)陶瓷纖維含量為12%時(shí)，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，且分布極不均勻，陶瓷纖維形成互相“架橋”現(xiàn)象。

（4）紫砂陶沖擊韌性隨陶瓷纖維含量增加表現(xiàn)出先增大后減小的變化規(guī)律，含量為9%時(shí)，達(dá)到4.07×10-2J/mm2最高值。

（5）纖維脫粘和拔出效應(yīng)是紫砂陶試樣的韌化機(jī)制。

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