常溪溪

摘要：淺談三節(jié)爐法測定煤中碳氫元素的原理，以及在實驗過程中的影響因素及注意事項。

關鍵詞：三節(jié)爐法 檢測過程 影響因素

1 煤中碳氫元素測定的意義

構成煤有機質(zhì)的主要元素就是碳和氫，煤有機質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢，隨著煤變質(zhì)程度的加深，碳的含量是增高的而氫的含量則會降低。由于碳氫的含量與煤的變質(zhì)程度有著密切的關系，因此，對煤質(zhì)進行科學分類的指標之一就是碳氫的含量。此外，煤中的碳氫含量與其他的特性也有著密切的關系，因此，為了核對其他指標測定結果的準確性，可以通過碳氫含量推算發(fā)熱量來進行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設備的理論燃燒溫度以及計算鍋爐燃燒中的熱平衡，一般都根據(jù)煤中的碳氫元素含量進行，此外，還可以根據(jù)碳氫含量計算氣化工業(yè)中氣化時的物料平衡。因此，在煤質(zhì)的檢測工作中不可或缺的項目之一就是測量煤中碳氫元素的含量。

2 煤中碳氫測定的原理

3.3 實驗裝置的氣路影響

實驗前應該對整套裝置進行氣密性檢測，如果氣路漏氣，會產(chǎn)生平行樣誤差大，實驗結果偏低。應從以下幾個方面進行排除：①橡膠塞老化密封不嚴。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時間較長，長時間在高溫下有沙眼產(chǎn)生，都會使氣密性不合格。

在氣密性檢查之前應首先保證整套裝置的氣路通暢，造成氣堵的原因可能有以下幾條：①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。

保證整套裝置的氣密性是獲得準確結果的首要條件。

3.4 化學試劑和材料的影響

3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì)，如果使用前不對其進行處理，由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導致氫的測量值偏高，而碳的測量值偏低。因此，使用前應當預處理氯化鈣以保證測量值的準確可靠。過程如下：將氯化鈣裝入氣體干燥塔，通入CO2 3～4小時，隨后密封靜置過夜，第二天通入過量的氧氣（把多余的二氧化碳氣體排干凈）。

3.4.2 隨著試驗的進行，燃燒管中的填充物經(jīng)過70～100次測定試驗后應檢查或者更換。以避免結果出現(xiàn)偏差。造成結果不準確。吸收裝置的試劑也應根據(jù)試驗情況進行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應進行檢查更換；二氧化錳應該在試驗進行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過多影響通氣質(zhì)量的情況下進行檢查更換；鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進行更換，避免吸收不完全；或者第二個鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時應盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對一致，保證重現(xiàn)性和吸收能力。

3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時以上。

3.5 空白值的測定

由于試驗環(huán)境發(fā)生變化時，試驗中使用的瓷舟和催化劑會因為吸水而影響氫值測定的準確性，因此我們要進行空白試驗，在計算結果時減掉空白值。影響空白的主要因素是空氣的濕度變化，除此之外氧氣不存，橡膠帽受熱分解等都會影響空白值的穩(wěn)定。

4 試劑的重復使用與回收

①氧化銅絲：用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛：用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷：用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。

5 注意事項

①稱樣時要攪拌均勻，使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過程中要注意第三節(jié)爐的溫度，鉻酸鉛的加熱溫度超過600℃時有可能會融化粘結在一起。

6 結束語

在經(jīng)過幾年的實際操作過程中發(fā)現(xiàn)，煤的碳氫元素含量的測定是一個很不穩(wěn)定的項目，氣體分析，很難保證氣體的流量，只能通過肉眼的觀察來辨別兩個燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象；在更換燃燒管的填充物時，如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大，它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別，這就對測定的數(shù)據(jù)有很大的影響。

綜上所述，煤中碳氫元素的測定是一項規(guī)范性較強，操作比較復雜的項目，只要我們能嚴格按國家標準操作，減少人為的誤差，就可以達到結果的準確性。這就要求分析人員應有較高的專業(yè)理論知識和較強的操作能力。

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