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      復合添加劑對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      2013-05-03 01:54:14陳文藝
      石油化工 2013年3期
      關鍵詞:環(huán)丁砜乙醇胺硫酸鋇

      胡 丹,陳文藝,趙 金,鄒 愷

      (遼寧石油化工大學 石油化工學院,遼寧 撫順 113001)

      環(huán)丁砜在芳烴抽提工藝中是一種比較理想的溶劑[1-2],但在抽提過程中,環(huán)丁砜易劣化,劣化后的環(huán)丁砜顏色變深,pH下降[3-5],生成具有酸性和腐蝕性的降解產(chǎn)物,使其抽提能力下降[6-8]。目前,通過添加單乙醇胺對減緩環(huán)丁砜劣化造成的設備腐蝕具有一定的作用[9],這是因為單乙醇胺中和了因環(huán)丁砜劣化產(chǎn)生的磺酸等酸性物質(zhì)[10-13],但單獨添加單乙醇胺效果并不十分理想。

      本工作以單乙醇胺為基礎,分別與N-M,H,2-t-B堿性添加劑進行復配,考察了復合添加劑對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響。

      1 實驗部分

      1.1 試劑

      環(huán)丁砜:中國石油錦州石化公司;單乙醇胺、N-M、H、2-t-B:AR,國藥集團化學試劑廠;氯化鋇:AR,天津市光復科技發(fā)展有限公司;過氧化氫溶液:30%(w),AR,天津市大茂化學試劑廠。

      1.2 實驗方法

      稱取一定量的添加劑和100 g環(huán)丁砜倒入三口瓶中,在氮氣流量80 mL/min、加熱溫度230 ℃的條件下反應2 h。按圖1所示的方式連接實驗裝置,通入氮氣,把過氧化氫溶液(氧化劑)裝入氣體吸收瓶中,加熱環(huán)丁砜至一定溫度,環(huán)丁砜受熱分解產(chǎn)生的SO2經(jīng)氧化轉化為SO42-,SO42-與過量氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀,計算硫酸鋇質(zhì)量[14]。以硫酸鋇質(zhì)量和環(huán)丁砜分解釋放的SO2質(zhì)量來評價環(huán)丁砜的熱穩(wěn)定,分解釋放的SO2量越少,表明添加劑對抑制環(huán)丁砜熱分解的效果越好[15]。

      圖1 環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的實驗裝置Fig.1 Experimental device for the thermal stability of sulfolane.

      2 結果與討論

      2.1 單乙醇胺用量對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      在環(huán)丁砜中僅添加單乙醇胺一種添加劑,考察單乙醇胺用量對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響,實驗結果見表1。

      表1 單乙醇胺用量對環(huán)丁砜穩(wěn)定性的影響Table 1 Effect of monoethanolamine dosage on the thermal stability of sulfolane

      由表1可見,在未添加單乙醇胺時,環(huán)丁砜受熱分解釋放大量的SO2;當加入少量單乙醇胺時,硫酸鋇的生成量和SO2釋放量均逐漸減少;當單乙醇胺用量為0.04 g(即相對于環(huán)丁砜質(zhì)量的0.04%)時,硫酸鋇的生成量和SO2的釋放量最少,SO2釋放量為16.48 mg;之后繼續(xù)增加單乙醇胺用量,硫酸鋇的生成量和SO2釋放量均開始增加,表明在單獨使用單乙醇胺抑制環(huán)丁砜受熱分解時,不是單乙醇胺用量越多抑制效果越好。

      2.2 兩種添加劑復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      以單乙醇胺為基礎,分別與N-M,H,2-t-B 3種堿性添加劑進行復配,采用正交實驗方法,考察兩種添加劑復配后對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響。

      2.2.1 單乙醇胺與添加劑N-M復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      采用正交實驗考察了單乙醇胺與添加劑N-M復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響,實驗結果見表2。由表2可見,單乙醇胺與添加劑N-M復配后對環(huán)丁砜受熱分解有一定的抑制作用;當單乙醇胺用量為0.3 g、N-M用量為0.10 g(二者相對于環(huán)丁砜的質(zhì)量分別為0.03%和0.10%)時,抑制效果最好,硫酸鋇的生成量和SO2釋放量均最少。

      表2 單乙醇胺與添加劑N-M復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響Table 2 Effect of the complex of monoethanolamine and N-M additive on the stability of sulfolane

      2.2.2 單乙醇胺與添加劑H復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      采用正交實驗考察了單乙醇胺與添加劑H復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響,實驗結果見表3。由表3可見,當單乙醇胺用量和添加劑H的用量均為0.04 g(二者相對于環(huán)丁砜的質(zhì)量均為0.04%)時,硫酸鋇的生成量和SO2的釋放量均最少,此時復合添加劑的總質(zhì)量較小,成本較低。

      2.2.3 單乙醇胺與添加劑2-t-B復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      采用正交實驗考察了單乙醇胺與添加劑2-t-B復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響,實驗結果見表4。

      表3 單乙醇胺與添加劑H復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響Table 3 Effect of the complex of monoethanolamine and H additive on the stability of sulfolane

      表4 單乙醇胺與添加劑2-t-B復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響Table 4 Effect of the complex of monoethanolamine and 2-t-B additive on the stability of sulfolane

      由表4可見,當單乙醇胺用量為0.04 g、2-t-B用量為0.12 g(二者相對于環(huán)丁砜的質(zhì)量分別為0.04%和0.12%)時,硫酸鋇的生成量和SO2的釋放量均最少,但此時添加劑2-t-B的用量較多。

      2.3 單乙醇胺與3種添加劑復配對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響

      將單乙醇胺與3種添加劑復配,采用L16(44)正交實驗,考察復合添加劑對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響。正交實驗的因素和水平見表5,正交實驗結果見表6。

      由表6可見,4種添加劑對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響由大到小的順序為:單乙醇胺>H>N-M>2-t-B。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn),4種添加劑的最佳復配方案為A3B2C1D4,將此復配方案與正交實驗中最好的兩組實驗結果(見表6中的No.6和No.10)進行比較(見表7),以最終確定4種添加劑的復配結果。

      表5 正交實驗的因素和水平Table 5 Factors and levels of orthogonal experiments

      表6 正交實驗結果Table 6 Results of the orthogonal experiments

      表7 最佳復配結果對比Table 7 Comparison of the best results

      由表7可見,最佳復配結果為A3B2C1D4,即單乙醇胺、H、2-t-B、N-M用量分別為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.03%,0.06%,0.10%,0.06%。此時復合添加劑對環(huán)丁砜熱分解的抑制效果最佳,SO2釋放量最少,為5.49 mg。

      3 結論

      1)單乙醇胺對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性有影響,當單乙醇胺用量為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.04%時,SO2釋放量為16.48 mg,抑制環(huán)丁砜受熱分解的效果最好。

      2)單乙醇胺與添加劑N-M復配,當單乙醇胺、添加劑N-M用量分別為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.03%和0.10%時,SO2釋放量最少,為10.99 mg;單乙醇胺與添加劑H復配,當單乙醇胺、添加劑H用量均為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.04%時,SO2釋放量為13.73 mg;單乙醇胺與添加劑2-t-B復配,當單乙醇胺、添加劑2-t-B用量分別為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.04%和0.12%時,SO2釋放量為13.73 mg。

      3)復合添加劑對環(huán)丁砜的熱穩(wěn)定性有較好的抑制作用。4種添加劑對環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性影響由大到小的順序為:單乙醇胺>H>N-M>2-t-B。將4種添加劑進行復配,當單乙醇胺、H、2-t-B、N-M用量分別為環(huán)丁砜質(zhì)量的0.03%,0.06%,0.10%,0.06%時,復合添加劑抑制環(huán)丁砜熱分解的效果最佳,SO2釋放量最少,為5.49 mg。

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