摘要：油品是由多種烴類及少量烴類衍生物組成的地復(fù)雜混合物。餾程的測(cè)定，能夠判斷油品餾分組成，了解油品的組成、性質(zhì)及在貯存和使用中使用性能的信息控，制裝置生產(chǎn)操作，鑒定油品的蒸發(fā)性及判斷油品使用性能，因此，準(zhǔn)確測(cè)定餾程有極其重要的意義。

關(guān)鍵詞： 餾程測(cè)定；蒸發(fā)性；影響因素

0 前言

餾程測(cè)定法適用于測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料、溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾分組成，是評(píng)定液體燃料蒸發(fā)性的重要質(zhì)量指標(biāo)，通過測(cè)定餾分組成，可判斷石油產(chǎn)品組成中輕重組分的大體含量。因此，對(duì)于生產(chǎn)、使用、貯存等各方面都有重要意義。本測(cè)定方法參照GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》，這一方法也是目前常用的測(cè)定方法。雖然測(cè)量原理比較簡(jiǎn)單，但是在操作過程中，稍有不慎，就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。

1 餾程的定義

100mL試樣在規(guī)定的儀器及試驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)的觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)算出測(cè)定結(jié)果。

2 影響因素

2.1 油品必須要脫水處理，以保證試驗(yàn)安全和結(jié)果的準(zhǔn)確

2.1.1如果試樣中含有水，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行脫水處理。如果未經(jīng)脫水處理，在試樣含水較多及石油產(chǎn)品的初餾點(diǎn)高于水的沸點(diǎn)的情況下，會(huì)發(fā)生突沸沖油現(xiàn)象，突沸有時(shí)會(huì)把溫度計(jì)和軟木塞沖出，甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象，可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

2.1.2油中含水會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。當(dāng)蒸餾含少量水的試油時(shí)，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，本來油還不會(huì)沸騰，但由于從溫度計(jì)水銀球滴下的水滴形成的蒸氣，使油品蒸氣分壓和水蒸氣分壓之和恰好超過外界壓力時(shí)，油就開始沸騰，油蒸氣就開蛤從蒸餾瓶支管逸出，這樣測(cè)出的初餾點(diǎn)就不準(zhǔn)確了。若沖出的蒸氣帶走了油中若干重餾分.還會(huì)影響到中間某一點(diǎn)餾出溫度和餾出百分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系數(shù)值。所以，測(cè)定前的試油脫水，可保證試驗(yàn)安全及結(jié)果準(zhǔn)確，是必不可少的試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。

2.2 安裝前儀器的準(zhǔn)備

試驗(yàn)開始前，應(yīng)仔細(xì)檢查儀器儀器設(shè)備是否處于完好狀態(tài)，比如：蒸餾瓶要保持干燥，清潔，冷凝管要提前用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，出去上次蒸餾剩下的液體。溫度計(jì)要經(jīng)過校正。

2.3 正確量取試樣

用清潔、干燥的100mL量筒，在20±3℃時(shí)量取100mL試樣注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾瓶的支管內(nèi)。量取試樣是，試樣的溫度高于20±3℃時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致量取體積偏少，造成測(cè)定結(jié)果偏高。試樣的溫度低于20±3℃時(shí)，量取試樣的體積偏多，導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果偏低。

2.4 正確安裝儀器

2.4.1溫度計(jì)

溫度計(jì)安裝在蒸餾瓶上的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，餾程測(cè)定法對(duì)溫度計(jì)的安裝位置作了規(guī)定：溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸心線應(yīng)互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。因?yàn)闇囟扔?jì)測(cè)得是餾出蒸汽的溫度，溫度計(jì)水銀球處于這個(gè)位置，正是蒸餾時(shí)蒸汽向蒸餾瓶支管逸出的位置，水銀球表面被覆有一層凝聚的液體，不斷回流到蒸餾瓶中，又與蒸汽接觸達(dá)到平衡。油品不斷沸騰氣化，沸點(diǎn)低的先氣化，沸點(diǎn)高的后氣化，因此如果溫度計(jì)插高了，會(huì)因瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣的影響，使餾出溫度偏低；如果溫度計(jì)插低了，則因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使餾出溫度偏高；溫度計(jì)插歪了，由于瓶壁與瓶軸心有一定溫差，使餾出溫度偏低。

蒸餾瓶要按規(guī)定放在石棉墊上，支管要用緊密的軟木塞與冷凝管的上端連接，支管插入冷凝管內(nèi)的長(zhǎng)度要達(dá)到25—40毫米，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。

量筒不需經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，使冷凝管下端插入量筒中不得少于25毫米，也不得低于100毫升的標(biāo)線，量筒口部要用棉花蓋好，以防冷凝管上凝結(jié)的水分落入量筒內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。

2.5 加熱速度對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果的影響

在餾程測(cè)定過程中，嚴(yán)格控制加熱速度至關(guān)重要，否則，就會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大影響。在蒸餾操作中，如因蒸餾瓶受熱過大，加熱速度過快，會(huì)產(chǎn)生較多的氣體，來不及自出口管逸出時(shí)，蒸餾瓶中的氣體分子增多，可使瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。在這種情況，讀出的蒸餾溫度，并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終比較大，最后還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)開始加熱至初餾點(diǎn)的時(shí)間延長(zhǎng)，即加熱速度減低時(shí)，初餾點(diǎn)降低，10%溫度降低，50%與90%溫度和終餾點(diǎn)都降低。若整個(gè)測(cè)定過程加熱速度過于慢，以至加熱強(qiáng)度不足，則各餾出溫度均顯著降低。

正確選用石棉墊，目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小，一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少，保證必要的加熱面以達(dá)到規(guī)定的加熱速度；另一方面又要保證最后被蒸餾的試樣表面高于加熱面，以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。

2.6 防止回收量過多或過少

量取試樣多、量取試樣時(shí)試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等，會(huì)使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時(shí)試樣溫度偏高、注人試樣時(shí)撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴(yán)等，都會(huì)使回收量減少，回收量的多少會(huì)顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。

2.7 大氣壓力的校正

大氣壓力高，氣化困難；大氣壓力低，氣化容易。油品的沸點(diǎn)隨大氣壓的升高而升高，隨大氣壓的降低而降低。在因此，在l00（750mmHg）--102.7kPa（770mmHg）內(nèi)，餾程測(cè)定的餾出不進(jìn)行修正，而大氣壓力高于102.7kPa（770mmHg）或低于100kPa（750mmHg）時(shí)，必須修正。

3 結(jié)語

餾程是石油產(chǎn)品一種重要的質(zhì)量指標(biāo)，它的測(cè)定，無論是在原油的加工過程，還是在油品的使用過程中，都具有重要意義。比如，在加工原油過程中，首先在制定原油加工方案時(shí)，測(cè)定餾程可以知道原油所含烴、重餾分的比例，以便估算從中可以產(chǎn)生出的汽油、煤油、輕柴油等餾分的數(shù)量，其次，在煉制過程中，餾出物的餾程數(shù)據(jù)，是控制操作條件的基礎(chǔ)，它們的及時(shí)和準(zhǔn)確與否對(duì)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量關(guān)系極大，而在測(cè)定餾程的過程中，步驟較多，操作復(fù)雜，如果在試驗(yàn)過程中不夠仔細(xì)，抓不到關(guān)鍵，就會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，通過對(duì)餾程測(cè)定過程中可能出現(xiàn)的影響因素的分析，在以后的操作過程中，應(yīng)采取相應(yīng)措施盡量避免誤差的產(chǎn)生，以便能夠得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

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[2] 程玉明.油品分析[m]. 北京：中國(guó)石化出版社，1993：46-56.

作者簡(jiǎn)介

單培芝（1979-），女，河北石家莊，學(xué)士學(xué)位，山東石大科技集團(tuán)公司化驗(yàn)分析中心化驗(yàn)員，從事油品分析檢驗(yàn)工作。