鞠 明，黃 堅(jiān)，吳毅雄

（上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海市激光制造與材料改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200240）

0 引 言

X射線衍射法具有無(wú)破壞性、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高等優(yōu)點(diǎn)，因此被大量用于物相的定性或定量分析、晶體結(jié)構(gòu)分析、材料結(jié)構(gòu)分析、宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力測(cè)定等方面［1］。目前，測(cè)試殘余應(yīng)力的主要方法有電阻應(yīng)片法、機(jī)械引伸儀法、超聲波法和X射線衍射法等。其中，X射線衍射法作為無(wú)損檢測(cè)的方法被廣泛應(yīng)用，但多用于測(cè)多晶材料。隨著單晶材料應(yīng)用領(lǐng)域的推廣，測(cè)試大塊單晶材料殘余應(yīng)力的技術(shù)也得到了廣泛關(guān)注，X 射線衍射是目前測(cè)試單晶試樣殘余應(yīng)力的主要方法。與多晶試樣相比，X射線衍射測(cè)單晶材料殘余應(yīng)力有如下難點(diǎn)：衍射儀的校正、晶體取向的確定、衍射峰值位置的確定、材料的各向異性，并且測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)。目前日本和國(guó)內(nèi)學(xué)者多采用日本學(xué)者Suzuki等［2］建立的多重線性回歸方法測(cè)算單晶材料的平面應(yīng)力，但這種方法工作時(shí)間較長(zhǎng)，成本過(guò)高，未在工業(yè)上得到推廣。Ortner［3］在所提出的X射線衍射測(cè)試單晶材料應(yīng)變的理論中推導(dǎo)出了轉(zhuǎn)換矩陣G，即運(yùn)用（Ψ，Φ）角度參數(shù)定位測(cè)量一定數(shù)量的衍射角度來(lái)計(jì)算殘余應(yīng)力。

AM1合金是一種鎳基單晶合金，主要應(yīng)用于承受高壓的飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)部件，殘余應(yīng)力對(duì)鎳基單晶合金表面組織及性能的影響至關(guān)重要［4］，因此測(cè)試AM1殘余應(yīng)力對(duì)預(yù)測(cè)材料的使用壽命是十分必要的。相比目前的多重線性回歸方法，Ortner方法測(cè)試時(shí)間短，成本較低；而且目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)采用Ortner方法測(cè)試單晶合金殘余應(yīng)力的相關(guān)報(bào)道；加之此方法對(duì)測(cè)試精度的要求很高，但測(cè)試精度對(duì)結(jié)果誤差的影響并不清楚。為此，作者采用X射線衍射技術(shù)對(duì)噴丸處理后AM1鎳基單晶合金的衍射峰值進(jìn)行了測(cè)試，進(jìn)而采用Ortner法計(jì)算出了殘余應(yīng)力，并分析了衍射位置步長(zhǎng)精度及衍射角步長(zhǎng)精度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為圓柱型AM1鎳基單晶合金，其上表面經(jīng)過(guò)噴丸處理，其尺寸如圖1所示。

圖1 試驗(yàn)用AM1鎳基單晶合金的尺寸Fig.1 Size of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1

鎳基單晶合金的微觀組織主要包括奧氏體基體γ相及析出相γ′－Ni3Al，這兩者都為面心立方結(jié)構(gòu)。促進(jìn)γ相形成的元素主要有鎳、鈷、鐵、鉻、鉬和鎢，促進(jìn)γ′相形成的元素主要有鋁、鈦、鈮、鉭和鉿。鋁和鉻對(duì)于防止合金表面氧化至關(guān)重要，它們保證了氧化層的附著性和穩(wěn)定性，從而減少環(huán)境的影響。AM1鎳基單晶合金的名義成分如表1所示。

采用SEIFERT XRD 3 0 0 0PTS型X射線衍射儀測(cè)試樣的衍射峰，X射線波長(zhǎng)為0.154 18nm。衍射位置由參數(shù)Ψ，Φ確定，如圖2所示，Ψ（繞x軸旋轉(zhuǎn)方向）為試樣法線和衍射面法線之間的角度，Φ（繞y軸旋轉(zhuǎn)方向）為測(cè)量位置繞試樣法線的旋轉(zhuǎn)角度。

表1 試驗(yàn)用AM1鎳單晶合金的名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Nominal composition of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1（mass）%

圖2 X射線衍射儀及其工作原理Fig.2 X－ray diffractometer and its measuring principle

2 Ortner方法原理

在立方晶系中，可以推導(dǎo)出應(yīng)變?chǔ)舏j為［5］：

式中：a為晶格常數(shù)；g為度量矩陣參數(shù)；δij＝1（i＝j(luò)），δij＝0（i≠j）。

從式（5）可知，至少需要6個(gè)獨(dú)立的線性方程方可推導(dǎo)出度量矩陣G＊，因此測(cè)試的晶面（h1，k1，li）數(shù)目至少為6個(gè)。

根據(jù)式（5）可推導(dǎo)出度量矩陣G＊為

其中，向量D＊由X射線衍射角決定，在已知衍射波長(zhǎng)的條件下應(yīng)用布拉格方程λ＝2dsinθ即可得到衍射角度。同時(shí)根據(jù)晶面間距的測(cè)量值，可以進(jìn)行誤差分析。最后通過(guò)坐標(biāo)轉(zhuǎn)換矩陣及胡克定律，推導(dǎo)出殘余應(yīng)力

式中：ε（hkl）為晶體坐標(biāo)系下的應(yīng)變（hkl）為樣坐標(biāo)系下的應(yīng)變；n（hkl）為轉(zhuǎn)換坐標(biāo)系的常數(shù)矩陣為試 樣坐標(biāo)系下的應(yīng)力；=C為滿足胡克定律的（6×6）常數(shù)矩陣。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 晶面取向及衍射角度的確定

試驗(yàn)通過(guò)（Ψ，Φ）確定晶面的位置。圖3為｛420｝族晶面的位置，通過(guò)立方晶系［001］方向標(biāo)準(zhǔn)投影對(duì)照相應(yīng)的晶面，如圖4所示。

在確定晶面的位置后，定位（通過(guò)設(shè)定Ψ和Φ值實(shí)現(xiàn)）來(lái)測(cè)定晶面的衍射角，如圖5所示，衍射峰值處即為對(duì)應(yīng)晶面的衍射角度。在得到了精確的衍射角度后，便可利用Ortner法來(lái)計(jì)算殘余應(yīng)力?？梢灶A(yù)見(jiàn)，衍射角的精度直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，而Ψ和Φ的定位精度影響衍射角的精度。衍射位置的定位精度和衍射角的精度是通過(guò)設(shè)定測(cè)量的步長(zhǎng)精度來(lái)確定的，因此合理設(shè)定測(cè)量步長(zhǎng)精度顯得尤為重要。試驗(yàn)中測(cè)出了｛420｝，｛331｝及｛222｝晶面族的衍射位置，用來(lái)分析試樣的殘余應(yīng)力分布。

3.2 衍射參數(shù)精度對(duì)殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果的影響

圖5 衍射角度的確定Fig.5 Determination of diffraction angle

試驗(yàn)中設(shè)置不同的位置參數(shù)精度，得到衍射結(jié)果后，運(yùn)用Ortner法計(jì)算試樣的殘余應(yīng)力，并進(jìn)行誤差分析。其中，計(jì)算誤差分析是應(yīng)用Sporta［6］工具直接計(jì)算的靜態(tài)誤差，軟件根據(jù)轉(zhuǎn)換矩陣G＊的標(biāo)準(zhǔn)方差，推導(dǎo)出殘余應(yīng)力的誤差矩陣。其ISO標(biāo)準(zhǔn)為 GUM［7］。

試驗(yàn)結(jié)果如下：

晶面位置參數(shù)（Ψ，Φ）步長(zhǎng)精度為1°，衍射角θ步長(zhǎng)精度為0.05°時(shí)，

殘余應(yīng)力矩陣／MPa 誤差矩陣／MPa

晶面位置參數(shù)（Ψ，Φ）步長(zhǎng)精度為0.3°，衍射角θ步長(zhǎng)精度為0.01°時(shí)，

殘余應(yīng)力矩陣／MPa 誤差矩陣／MPa

衍射參數(shù)的步長(zhǎng)精度設(shè)定直接影響測(cè)試結(jié)果。衍射精度越高及測(cè)試步長(zhǎng)越小，測(cè)試結(jié)果越精確，但測(cè)試的時(shí)間越長(zhǎng)，能量消耗越大，因此找到優(yōu)化的衍射精度參數(shù)十分重要。通過(guò)結(jié)果對(duì)比可知，晶面位置參數(shù)步長(zhǎng)精度為1°、衍射角θ步長(zhǎng)精度為0.05°時(shí)，材料受到殘余壓應(yīng)力和切應(yīng)力的影響，計(jì)算的誤差值較大。當(dāng)設(shè)置晶面位置參數(shù)（Ψ，Φ）步長(zhǎng)精度為0.3°、衍射角步長(zhǎng)精度θ為0.01°時(shí)，材料的殘余切應(yīng)力減小，并且誤差值也明顯減小。當(dāng)試驗(yàn)參數(shù)精度提高時(shí)，測(cè)試結(jié)果精度有明顯改善，測(cè)試結(jié)果表明試樣表面主要為殘余壓應(yīng)力，并且誤差已控制在測(cè)試值的10%之內(nèi)。

同時(shí)，殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果及其測(cè)試精度與測(cè)量的晶面數(shù)量有關(guān)，因此，測(cè)量晶面的數(shù)量也十分重要。通過(guò)計(jì)算晶面數(shù)量對(duì)殘余應(yīng)力誤差的影響可知，測(cè)量晶面的數(shù)量超過(guò)18個(gè)時(shí)，殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果基本穩(wěn)定。

3 結(jié) 論

（1）運(yùn)用X射線衍射結(jié)合Ortner法可以計(jì)算大塊AM1鎳基單晶合金噴丸后的表面殘余應(yīng)力。

（2）至少測(cè)量6個(gè)晶面的晶面間距，才可以推導(dǎo)出轉(zhuǎn)換矩陣G，在測(cè)試晶面數(shù)量不小于18的情況下，可以得出穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果，即晶面數(shù)量對(duì)殘余應(yīng)力的影響可以忽略。

（3）當(dāng)晶面位置參數(shù)步長(zhǎng)精度為0.3°、衍射角步長(zhǎng)精度為0.01°時(shí)，計(jì)算的應(yīng)力狀態(tài)基本符合噴丸處理后試樣殘余壓應(yīng)力分布的狀態(tài)，且誤差可控制在測(cè)量值的10%以內(nèi)。

［1］HAUK V，GENZEL C H.Structural and residual stress ana－lysis by nondestructive methods［M］.Amesterdam：Elsevier Science，1997：435－438.

［2］SUZUKI H，AKITA K，MISAWA H.X－ray stress measurement method for single crystal with unknown stress－free lattice parameter［J］.Japanese Journal of Applied Physics，2003，42（5）：2876－2880.

［3］ORTNER B.Eigenspannungen［M］.［S.l.］：Deutsche Gesellschaft Für Metallkunde，Oberursel，1983：49－68.

［4］陳艷華，姜傳海.不同取向鎳基單晶噴丸層的組織結(jié)構(gòu)與殘余應(yīng)力分布［C］／／第十屆全國(guó)X射線衍射學(xué)術(shù)大會(huì)暨國(guó)際衍射數(shù)據(jù)中心（ICDD）研討會(huì).上海：［出版者不詳］，2009：28－29.

［5］HUANG Wen－jun.Grain scale stress and strains determination by x－ray diffraction［D］.Paris：Arts et Metiers，2005：46－52.

［6］SAPORTA G.Probabilités analyse des données et statistique［M］.Paris：TECHNIP，1990.

［7］ISO／IEC Guide 98：1993Guide to the expression of uncertainty in measurement［S］.