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      便攜式直讀光譜分析儀的操作技巧

      2013-10-11 14:09:52重慶川維建安工程有限公司401254周志偉
      金屬加工(冷加工) 2013年14期
      關(guān)鍵詞:合金鋼牌號碳鋼

      重慶川維建安工程有限公司 (401254) 周志偉

      近年來,對金屬成分檢測中,涌現(xiàn)出各種的便攜式直讀光譜分析儀,它以操作簡單、檢測迅速,無損材料等優(yōu)點成為機械制造、工程安裝現(xiàn)場材料質(zhì)量控制的有效手段之一??深A見,不久的將來,這一檢測設備將會取代看譜儀,成為現(xiàn)場材料質(zhì)量控制的首選。但縱觀各類技術(shù)書籍,著重探討怎樣靈活應用儀器和故障解決方案的不多,本文根據(jù)多年使用便攜式直讀光譜分析儀經(jīng)驗,從檢測黑色金屬、有色金屬入手介紹了操作中的一些方法、技巧。

      1.黑色金屬

      (1)碳鋼的檢測 在機械行業(yè)、工程安裝施工中,碳鋼使用廣泛,國內(nèi)主要以GB/T699和GB/T700提供的牌號為主,其中20鋼、Q235系列、45鋼最常見,碳鋼化學成分由鐵基及碳、硅、錳、磷、硫5常規(guī)元素及少量雜構(gòu)成。便攜式直讀光譜儀對碳鋼檢測時,有兩種機型,一類只檢測金屬元素(便攜式合金光譜分析儀),這類儀器只能對鋼中除鐵基外的錳元素和少量雜質(zhì)合金元素進行檢測,檢測中,顯示檢測結(jié)果為碳鋼,不能顯示出材料的具體牌號。當樣品中的雜質(zhì)合金元素含量超過了儀器設定的材料類型時,便不在顯示樣品類別,只有金屬元素的百分含量,這時,操作人員根據(jù)成分含量,對照相應牌號成分,作出材料類別的初步判斷。用一臺合金光譜分析儀,在25℃室溫環(huán)境下,對20鋼、Q235B、45鋼進行檢測,儀器檢測時間設定為15s,檢測結(jié)果如表1所示。

      對照GB/T699和GB/T700材料牌號及部分國外碳鋼成分,錳元素含量基本在0.25%!1.00%,光譜無法將三種牌號識別開。當所檢材料均為碳鋼時,使用儀器要慎重。當然,如果出現(xiàn)碳鋼、合金鋼混料時,可以用來進行材料類的識別。

      表1 三種材料的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

      另一型號便攜式光譜儀為全元素分析儀,檢測中用氬氣來保護樣品激發(fā)后的吸收,對樣品表面要求較嚴格。碳鋼的檢測時,能測出除鐵基外的碳、硅、錳、磷、硫及少量雜質(zhì)。由于特征X射線熒光光譜能量比較大,樣品被激發(fā)后,產(chǎn)生的特征譜線極易被吸收,而從檢測到樣品中發(fā)射出的熒光很少,影響檢測結(jié)果,因而檢測鋼中碳、硅、磷、硫等非金屬元素及微量元素時,結(jié)果不一定都理想,為了提高檢測的可信度,必須使用99.99%的高純氬氣,同時要對樣品表面進行處理,最好先用砂輪或銼刀打磨出金屬光澤,再用細砂紙打磨,使樣品檢測面平整、干凈,減少檢測窗口與樣品的空隙,確保樣品激發(fā)出的熒光被更多吸收,使檢測數(shù)據(jù)更接近材料的真實結(jié)果。

      (2)合金鋼的檢測 黑色金屬中的合金鋼一般分為低合金鋼和高合金鋼,國內(nèi)低合金鋼牌號以GB/T1591和GB/T3077為主,高合金鋼牌號以GB/T20878為主,主要是不銹鋼。合金鋼成分,是在碳鋼的基礎(chǔ)上,冶煉時加入了鉻、鎳、鉬、鈦、銅、釩、鈮、鈷、鎢等及微量非金屬元素。合金光譜儀檢測樣品時,能顯示出鐵、錳及其他合金含量,儀器對比后,顯示出檢測材料的牌號,但在檢測中,一些牌號的合金成分含量相同或相近,如螺栓材料中常見的30CrMoA,35CrMo,美國AISI材料標準中的304與304L,316與316L等之類,儀器只會顯示與標準庫內(nèi)最接近的牌號。如果庫內(nèi)沒有對應牌號,結(jié)果只是成分含量,這時,操作者應將顯示出的成分與要求牌號作比較,當主要合金成分滿足標準要求,其余各合金元素≤0.05%(除鉛外)時,可以斷定微量元素為雜質(zhì),檢測材料合格。當然,操作者作出這樣的判斷時,應有相當?shù)臋z測經(jīng)驗和一定的金屬材料知識。用全元素光譜儀對合金鋼成分檢測時,操作方法和對樣品表面的處理與碳鋼相同,檢測中應特別注意碳含量≤0.03%的材料,因碳含量太少,樣品被激發(fā)后發(fā)射出來的熒光很少,強度不高,有時會檢測不到,也可能將碳含量高的材料識別為含量低的,現(xiàn)場檢測中,常常會將AISI標中的316認識到316L,GB/T20878-2007中06系列判斷為022系列,如06Cr17Ni10Mo2判斷為022Cr17Ni10Mo2。用一臺全元素光譜分析儀,在25°C室溫環(huán)境下,對06Cr17Ni10Mo2(1號樣)、022Cr17Ni10Mo2(2號樣)進行檢測,儀器檢測時間設定為15s,檢測結(jié)果如表2所示。

      表2 兩種材料的化學成分(質(zhì)量分數(shù)) (%)

      按1號樣的成分,和允許的偏差,結(jié)果達到了022Cr17Ni10Mo2要求,顯然這一判斷有誤。

      為了解決類似問題,可采用三個辦法,一是與檢測碳鋼一樣,在保證氬氣純度的前提下,保證樣品表面清潔,盡量減少檢測面與檢測窗口的空隙。二是增加檢測次數(shù),在樣品不同位置進行檢測,將不同點檢測結(jié)果對比,結(jié)果重復性好,穩(wěn)定,可結(jié)合經(jīng)驗做出合格判斷。三是將檢測時間延長,可調(diào)到30s以上,以增加熒光吸收,保證結(jié)果的可靠性。當用上述方法還達不到檢測目的時,建議用其它方法檢測。

      盡管儀器說明書介紹能檢測22種以上的元素,事實上,不可能對所列元素有相同的靈敏度。從X射線熒光光譜產(chǎn)生原理上看,原子序數(shù)低的比序數(shù)高的誤差和檢出限差,常見的鉻、鎳、鉬、鈮等幾種元素有很好的檢測下限,含量在0.1%左右時依然有很好的檢測結(jié)果。但鎂、鋁、鈦、釩等元素≤0.2%時靈敏度就很低,能檢測出,誤差也很大,有時還檢測不到。如對12Cr1MoV(V%:0.15%!0.30%)測定,有時會檢測不出V的含量,這時用上面介紹三個操作方法,可達到分析目的。

      2.有色金屬

      (1)輕金屬的檢測 純輕金屬使用有限,鎂、鋁、鈦等合金用途更廣。合金光譜儀檢測時,除鈦元素外,有些設備檢測不出而鎂、鋁成分,只有鎂鋁等輕元素總成分,所以合金光譜檢測達不到質(zhì)量控制的目的。用全元素光譜儀時,根據(jù)鎂、鋁元素被激發(fā)后發(fā)出的熒光較少的特性,用對合金鋼檢測的方法進行,當結(jié)果的穩(wěn)定性和重顯性不好,還應借助其它手段控制,以減少對材料的誤判。

      (2)重金屬的檢測 重金屬元素中,以純銅、鋅、鎳及它們的合金使用居多,貴重金屬,以金、銀、鉑、鈀為主。用光譜儀對純重金屬檢測時,結(jié)果與樣品實際含量接近,但對重金屬合金檢測,面臨與合金鋼檢測同樣的問題,即:含量較少的非金屬與輕元素的檢測限輕低,針對這一情形,采用對合金鋼的操作辦法就能解決。對貴重金屬的檢測,銀是很敏感的,檢測結(jié)果也較準確。一些型號的光譜儀不能檢測金、鉑、鈀等,對這類材質(zhì),要用專門的檢測設備。

      3.操作注意事項

      (1)檢測時間的選定 光譜檢測的時間選擇主要受三方面影響,一是X射線管的新舊程度,新儀器和新?lián)QX射線管儀器,射線管衰減較少,檢測靈敏度很高,響應時間快,使用在1000h內(nèi),3s左右就出結(jié)果,隨著使用時間增長,射線管衰減增大,響應時間變長,使用到2500h時,一般要在20s以上,才能出結(jié)果。二是材料對時間選擇的影響,在檢測合金鋼中低成分、輕金屬、非金屬元素時,應把檢測時間設置在25s以上,設備使用年限較長,檢測時間還應加長。三是顯示器上時間的選定,開機使用時,應將時區(qū)設為東八區(qū),北京時間,儀器才能正常使用。

      (2)檢測環(huán)境的影響 環(huán)境對儀器的影響主要在二個方面,一是溫度,儀器說明書上對設備使用環(huán)境作出規(guī)定,以本人經(jīng)驗,在-10!50℃環(huán)境下能使用,最理想的使用溫度在5!35℃。0℃及以下時,設備標準化時間變長,在這環(huán)境下,可用設備護套保溫,使之能正常工作。環(huán)境溫度在37!50℃時,應減少設備檢測次數(shù),每檢測50次左右,將設備暫停15min為易,以降低射線管溫度,防止設備溫度過高而損傷。溫度高于50°C時最好不用,在這一溫度下,對檢測窗口保護膜損傷太大,檢測結(jié)果也不準確。二是濕度,同其他電子產(chǎn)品一樣,對濕度有較高要求,雨天、潮濕天檢測,要做好防雨、防潮措施,保證設備和檢測面干燥。放置設備環(huán)境應干燥,最好有干燥劑,防止受潮。

      4.結(jié)語

      便攜式光譜儀的型號很多,每款操作細則不盡相同,這里只針對使用中常見的問題給出了處理方法及注意事項,操作者可結(jié)合儀器的特點及要求,靈活使用,才能達到控制材料質(zhì)量的目的?,F(xiàn)場材料檢測是一個集材料、金屬學、理化等綜合應用問題,希望通過本文的敘述和分析,能對操作者有一定幫助。

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