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      離子色譜法和火焰原子吸收法測定降水中鉀、鈉、鈣、鎂離子的方法比對

      2013-11-09 02:07:06朱劍鋒
      資源節(jié)約與環(huán)保 2013年8期
      關(guān)鍵詞:中鉀標(biāo)準(zhǔn)偏差法測定

      朱劍鋒

      (上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測一站 上海 201199)

      目前,酸雨污染日益嚴(yán)重,已經(jīng)成為國際性的環(huán)境問題。為準(zhǔn)確及時地了解一定區(qū)域內(nèi)的酸雨現(xiàn)狀,要求準(zhǔn)確快捷地測定降水中的鉀、鈉、鈣、鎂離子?;鹧嬖游辗y定鉀、鈉、鈣、鎂離子時須分別檢測,比較費時,是現(xiàn)在比較普遍的測定方法。離子色譜法測定一個樣品的所有離子時間約為15分鐘,操作簡便、靈敏快速。本文對離子色譜法和火焰原子吸收法測定降水中鉀、鈉、鈣、鎂四種離子進行比較,對兩種方法的精密度、準(zhǔn)確度等方面進行比較,評價用離子色譜法代替火焰原子吸收法的可行性。

      1 材料與方法

      1.1 實驗儀器

      戴安公司ICS-90型離子色譜儀、島津AA-6800原子吸收分光光度計。

      1.2 實驗試劑

      淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸。

      鉀、鈉、鈣、鎂離子標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣202609:購于國家環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所。

      1.3 樣品采集和保存

      降水樣品采自上海市閔行區(qū)莘莊鎮(zhèn),分6個月采取6份樣品。取每月第1次降水的全過程樣(降水開始至結(jié)束),若一天中有幾次降水過程,合并為一個樣品測定。若遇連續(xù)幾天降水,收集上午8:00至次日上午8:00的降水,即24h樣品作為一個樣品進行測定。采集的樣品均經(jīng)孔徑0.45μm的有機濾膜過濾后移入潔凈干燥的聚乙烯塑料瓶中,密封保存[1],于一個月內(nèi)進行分析測定。

      2 結(jié)果和討論

      用離子色譜法和火焰原子吸收法分別對6份降水水樣和質(zhì)控樣202609進行分析,每個樣品平行測定6次,質(zhì)控樣平行測定3次,分析結(jié)果見表1。

      2.1 兩種方法的的精密度比較

      計算樣品平行測定6次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,離子色譜法測定降水中鉀、納、鈣、鎂離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%~3.0%之間,原子吸收法測定降水中鉀、納、鈣、鎂離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.6%~1.9%之間,均符合規(guī)定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差±10%[2]的要求。兩種方法均具有良好的精密度。

      2.2 兩種方法的準(zhǔn)確度比較

      2.2.1 兩種方法的質(zhì)控樣比較

      離子色譜法測定質(zhì)控樣202609鉀、納、鈣、鎂離子的平均值分別為 1.30mg/L、1.20 mg/L、4.00mg/L、0.215mg/L,火焰原子吸收法測定質(zhì)控樣202609鉀、納、鈣、鎂離子的平均值分別為1.31mg/L、1.21mg/L、3.98mg/L、0.220mg/L,均在 202609標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。離子色譜法測定質(zhì)控樣202609鉀、納、鈣、鎂離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%、0.9%、0.7%、0.6%,火焰原子吸收法測定質(zhì)控樣202609鉀、納、鈣、鎂離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%、1.6%、0.6%、1.0%,均符合規(guī)定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差±10%[2]的要求。

      2.2.2 兩種方法的加標(biāo)回收率比較

      取其中3份水樣分別加入不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用離子色譜法和火焰原子吸收法進行加標(biāo)回收實驗,離子色譜法測定降水中鉀、納、鈣、鎂離子的加標(biāo)回收率在96.0%~104%之間,原子吸收法測定降水中鉀、納、鈣、鎂離子的加標(biāo)回收率在97.0%~103%之間,均符合規(guī)定加標(biāo)回收率85.0%~115%[2]的要求。由此可見,兩種測定方法均可得到較好的準(zhǔn)確度。

      2.3 兩種方法的t檢驗比對

      采用統(tǒng)計學(xué)中的結(jié)果配對t檢驗法[3]對這6份水樣兩種方法的測定結(jié)果進行比對,結(jié)果顯示,兩種方法并無顯著差異。

      3 結(jié)語

      由上述分析可知,離子色譜法與火焰原子吸收法測定降水中的鉀、鈉、鈣、鎂離子均具有很好的可比性,且兩種方法測定得結(jié)果無顯著性差異。各項分析指標(biāo)表明,兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度均達到環(huán)境監(jiān)測分析標(biāo)準(zhǔn)的要求。原子吸收法測定降水中的鉀、納須加入消電離劑(硝酸銫);測定降水中鈣和鎂若有Al、Be、Te等元素產(chǎn)生干擾,須加入釋放劑(硝酸鑭),且原子吸收法每次只能分析一種元素。而離子色譜法測定降水中的鉀、納、鈣、鎂可直接進樣,且可同時測定這4種離子,因此具有操作簡便、靈敏快速的特點。由此可見,離子色譜法滿足環(huán)境監(jiān)測的要求,在測定降水鉀、鈉、鈣、鎂時用離子色譜法代替火焰原子吸收法是值得推薦的。

      [1]GB13580.2-9,大氣降水樣品的采集與保存[S]

      [2]HJ/T65-2004,酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S]

      [3]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].第二版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.264-266

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