孟憲軍，高 琨，李 斌，顏廷才，崔曉雅，閻 婷

(沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110866)

蘋(píng)果營(yíng)養(yǎng)元素豐富，有益健康，被營(yíng)養(yǎng)專(zhuān)家所推薦為每日必食的果品。由于蘋(píng)果干制品既可以直接食用又是二次加工的原材料，所以干制蘋(píng)果片是蘋(píng)果加工一種常用手段[1]。

近來(lái)，消費(fèi)者越來(lái)越重視食品的功能性，而傳統(tǒng)干燥方式生產(chǎn)的蘋(píng)果片存在口感差、顏色深、干燥速率低和營(yíng)養(yǎng)成分損失較大等缺點(diǎn)。真空冷凍干燥后蘋(píng)果片保留著新鮮蘋(píng)果的細(xì)胞骨架，細(xì)胞內(nèi)和細(xì)胞間的水分以升華方式散逸，所以它不但可以保持物料基本形態(tài)不變，同時(shí)最大程度地保留物料芳香成分的揮發(fā)性物質(zhì)，并保持原有顏色和紋理[2-5]。凍干過(guò)程的傳熱和傳質(zhì)，是一個(gè)與食品本身物性參數(shù)和凍干過(guò)程參數(shù)有關(guān)的問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)外，凍干技術(shù)的研究涉及理論推最佳工藝參數(shù)，探討工藝參數(shù)對(duì)耗電量、生產(chǎn)率、凍干食品品質(zhì)的影響，以及凍干過(guò)程模型計(jì)算與分析等方面，由此得出凍干產(chǎn)品優(yōu)化工藝參數(shù)[6-13]。

本實(shí)驗(yàn)采用真空冷凍干燥技術(shù)加工寒富蘋(píng)果片，在前期單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，應(yīng)用SAS 8.0軟件，選擇Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)曲面(RSM)分析方法，分析蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度、絕對(duì)壓力3個(gè)因素對(duì)真空冷凍干燥蘋(píng)果片酥脆度、色差值和水分含量的影響以及它們之間的交互作用，從而確定寒富蘋(píng)果片真空冷凍干燥的最佳工藝，意在為寒富蘋(píng)果今后的深加工利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

寒富蘋(píng)果由沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院提供。

LG0.2真空冷凍干燥機(jī) 沈陽(yáng)航天新陽(yáng)凍干有限公司；101-1A電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司；CR-400型色彩色差計(jì) 日本美能達(dá)公司；Brookfield CT3質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)Brookfield制造公司；Sartorius BSA224S萬(wàn)分之一天平 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

選料→清洗→去皮去籽→切片→護(hù)色→預(yù)凍結(jié)→真空冷凍干燥→稱(chēng)量、包裝

1.2.2 評(píng)價(jià)方法

1.2.2.1 酥脆度的測(cè)定

模式：TPA-二次循環(huán)，質(zhì)構(gòu)剖面分析(TPA)壓縮測(cè)試；測(cè)試速率：0.5mm/s；測(cè)試距離：3mm；觸發(fā)點(diǎn)：100g；探頭：2mm不銹鋼圓柱型探頭(TA39)。

本實(shí)驗(yàn)采用酥脆度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，壓縮過(guò)程中總力VS形變曲線凸顯為各種不同的波峰波谷，酥脆度脆性象征(松脆性成為硬度的一個(gè)函數(shù))為初始硬度和得到的峰值平均值之比。實(shí)踐研究顯示，比值越高，則表示松脆性越強(qiáng)[14]。

1.2.2.2 色澤的評(píng)價(jià)

鮮果和真空冷凍干燥蘋(píng)果片的顏色按照國(guó)際照明委員會(huì)1976年制定的表色系統(tǒng)，應(yīng)用色差計(jì)測(cè)量其明度指數(shù)L*，色彩指數(shù)a*和b*。則兩者之間的ΔE*ab可用下列公式[15]計(jì)算。ΔE*ab值越小，代表凍干蘋(píng)果片與鮮果的色差越小。

ΔE*ab=[(ΔL*)2＋(Δa*)2＋(Δb*)2]1/2

1.2.2.3 水分含量的測(cè)定

食品中水分含量的測(cè)定選用直接干燥法[16]。

1.2.3 單因素試驗(yàn)

參照蘋(píng)果的共晶點(diǎn)溫度為－25℃[17]，確定寒富蘋(píng)果片的預(yù)凍溫度為－35℃。凍干倉(cāng)內(nèi)的加熱板通過(guò)熱輻射提供整個(gè)過(guò)程所需熱量，因?yàn)榧訜徇^(guò)程中升華干燥和解吸干燥所需熱量不同，所以在這2個(gè)干燥過(guò)程中設(shè)置了不同的加熱板溫度。由前期實(shí)驗(yàn)得出從升華干燥到解吸干燥采取4梯度降溫[18]，每梯度下降10℃的模式加熱獲得的產(chǎn)品品質(zhì)為最佳，實(shí)驗(yàn)中所述加熱板溫度為起始溫度。對(duì)寒富蘋(píng)果真空冷凍工藝中蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力3個(gè)因素逐一進(jìn)行單因素試驗(yàn)，固定蘋(píng)果厚度8nm、加熱板溫度70℃、絕對(duì)壓力60Pa中兩因素，設(shè)計(jì)梯度試驗(yàn)，考察它們對(duì)于酥脆度、色差值和水分含量的影響。單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表 1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 One-factor-at-a-time design

1.2.4 響應(yīng)面分析優(yōu)化試驗(yàn)條件

在前期單因素的基礎(chǔ)上，通過(guò)應(yīng)用SAS 8.0軟件，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)。由于響應(yīng)面分析往往是在因素編碼變換的基礎(chǔ)上進(jìn)行，所以對(duì)蘋(píng)果片厚度A、加熱板初始溫度B及絕對(duì)壓力C進(jìn)行編碼變換，令編碼變量為：X1=(A－8)/2，X2=(B－70)/10，X3=(C－60)/20。以X1、X2、X3為自變量，以蘋(píng)果片酥脆度為響應(yīng)值Y1、色差值為響應(yīng)值Y2和水分含量為響應(yīng)值Y3，試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2。

表 2 響應(yīng)面分析因素和水平Table 2 Variables and their coded values for response surface analysis

2 結(jié)果與分析

2.1 寒富蘋(píng)果真空冷凍干燥工藝的單因素試驗(yàn)

2.1.1 厚度對(duì)蘋(píng)果片品質(zhì)的影響

圖 1 厚度對(duì)寒富蘋(píng)果片品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of thickness on the drying of apple slices

由圖1可以看出，當(dāng)蘋(píng)果片厚度小于6mm、大于10mm時(shí)，蘋(píng)果片的酥脆度逐漸降低，色差值較大。水分含量隨著厚度升高而增加，說(shuō)明隨著蘋(píng)果片厚度的增加，蘋(píng)果表面向中心擴(kuò)散的溫度逐漸降低，干燥層厚度增加，傳質(zhì)阻力變大，干燥速率變小，反之，蘋(píng)果片厚度越小，傳質(zhì)阻力較小，干燥速率較大。當(dāng)蘋(píng)果片厚度為6～10mm時(shí)酥脆度較大，色差值較低且水分含量也在5%以下，表明蘋(píng)果片厚度為6～10mm時(shí)，蘋(píng)果片品質(zhì)較為理想。

2.1.2 加熱板溫度對(duì)蘋(píng)果片品質(zhì)的影響

由圖2可知，當(dāng)加熱板初始溫度在60～80℃時(shí)，蘋(píng)果片的酥脆度較高，色差值較低以及水分含量低于5%。溫度過(guò)高時(shí)，蘋(píng)果片表面出現(xiàn)坍陷和褐變現(xiàn)象，這是由于溫度過(guò)高，引起蘋(píng)果內(nèi)部溫度高于共熔點(diǎn)溫度而融化，干燥層崩解所造成。故加熱板起始溫度為60～80℃較優(yōu)。

圖 2 加熱板溫度對(duì)寒富蘋(píng)果片品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of heating plate temperature on the drying of apple slices

2.1.3 絕對(duì)壓力對(duì)蘋(píng)果片品質(zhì)的影響

圖 3 絕對(duì)壓力對(duì)寒富蘋(píng)果片品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of working pressure on the drying of apple slices

由圖3可知，當(dāng)凍干倉(cāng)絕對(duì)壓力為40～80Pa時(shí)，蘋(píng)果片酥脆度較20Pa和100Pa高，色差值除100Pa過(guò)高外，其他都較低，水分含量隨著絕對(duì)壓力上升逐漸下降，這主要是因?yàn)榻^對(duì)壓力降低，凍干倉(cāng)溫度降低，易造成蘋(píng)果中水分不是以升華方式散逸，而是先融化成水后再以水蒸氣蒸發(fā)出去，造成蘋(píng)果片表面坍陷。同時(shí)隨著絕對(duì)壓力的提高，對(duì)凍干機(jī)能耗也逐漸升高。綜上所述，選取40～80Pa較好。

2.2 響應(yīng)面分析

2.2.1 模型的建立和顯著性分析

用SAS響應(yīng)面回歸REREG程序，得到回歸擬合方程(1)～(3)：

表 3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Experimental design and results for response surface analysis

表 4 回歸系數(shù)和變量分析Table 4 Analysis of variance for the fitted regression models

表4為方程(1)～(3)回歸系數(shù)進(jìn)行分析，從表中模型P1、P2和P3均小于0.05，可知酥脆度、色差值和水分含量與蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力三因素的二次回歸方程顯著。由方程(1)的回歸系數(shù)可知，蘋(píng)果片厚度(X1)、加熱板溫度(X2)、絕對(duì)壓力(X3)都對(duì)酥脆度(Y1)的線性效應(yīng)影響顯著；X12、X22、X32對(duì)酥脆度的響應(yīng)曲面效應(yīng)顯著；X1X2、X1X3、X2X3對(duì)酥脆度的交互影響不顯著，影響酥脆度因素的顯著性依次為X3、X2、X1。由方程(2～3)的回歸系數(shù)可知，加熱板溫度(X2)對(duì)方程(2～3)的線性效應(yīng)影響顯著，蘋(píng)果片厚度(X1)、絕對(duì)壓力(X3)對(duì)方程(2～3)的線性影響不顯著；因素X12、X22、X32對(duì)色差值和水分含量的曲面效應(yīng)影響顯著；X1X2、X1X3、X2X3對(duì)色差值和水分含量的交互影響不顯著，影響色差值和水分含量變化的主次因素分別為X2、X3、X1和X2、X1、X3，其中加熱板溫度對(duì)于方程(2)和(3)影響極顯著。這說(shuō)明蘋(píng)果片真空冷凍干燥過(guò)程是一個(gè)傳熱控制過(guò)程，加熱板溫度對(duì)蘋(píng)果品質(zhì)影響較大。蘋(píng)果片中的水分通過(guò)內(nèi)部傳質(zhì)達(dá)到蘋(píng)果片表面，當(dāng)升華界面的熱量等于升華界面的水蒸氣升華所需的潛熱，升華界面的溫度和壓力達(dá)到平衡，升華正常進(jìn)行，倉(cāng)內(nèi)水蒸氣通過(guò)外部傳質(zhì)轉(zhuǎn)移到冷凝器上，因此適宜的絕對(duì)壓力和溫度可以使蘋(píng)果片獲得理想酥脆度、色差值和水分含量。

回歸方程與實(shí)測(cè)值的擬合度由校正決定系數(shù)和相關(guān)系數(shù)來(lái)解釋。Y1的校正決定系數(shù)為92.82%，表明有大約93%的酥脆度值變化由所選取的蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和凍干倉(cāng)絕對(duì)壓力三因素決定，其整體變化程度僅有約7%不能由此回歸方程來(lái)解釋?zhuān)幌嚓P(guān)系數(shù)為97.44%，說(shuō)明酥脆度的實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值間有很好的擬合度。同理，色差值(Y2)和水分含量(Y3)的實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值間有很好的擬合度。

由以上分析可知，一次項(xiàng)和二次項(xiàng)均有顯著性因素，簡(jiǎn)單的線性關(guān)系不能解釋三因素對(duì)響應(yīng)值得影響。回歸方程(1)～(3)能夠比較完善表達(dá)各因素與響應(yīng)值之間的真實(shí)關(guān)系，對(duì)實(shí)際擬合情況較好。所以，可以利用上述的回歸方程確定寒富蘋(píng)果最佳干燥工藝條件。

2.2.2 酥脆度、色差值和水分含量對(duì)真空冷凍蘋(píng)果片的等高線圖分析和優(yōu)化

圖4a、b、c依次是三因素與響應(yīng)值(Y1)的交互作用的等高線圖。由圖4a能夠得出，在等高線圖中，等高線值從四周向中心不斷提高。蘋(píng)果片厚度(X1)值由左向右時(shí)，酥脆度隨著加熱板溫度(X2)的由下到上表現(xiàn)為先變大后變小的變化趨勢(shì)，且趨勢(shì)明顯。當(dāng)蘋(píng)果片厚度較大時(shí)，酥脆度隨著加熱板的溫度的升高呈現(xiàn)為先高后低，同理蘋(píng)果片厚度(X1)和絕對(duì)壓力(X3)以及加熱板溫度(X2)和絕對(duì)壓力(X3)交互作用時(shí)，酥脆度Y1的變化趨勢(shì)同樣為先變大后變小，說(shuō)明蘋(píng)果片厚度，加熱板溫度和絕對(duì)壓力對(duì)于酥脆度的影響都呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)，加熱板溫度過(guò)高和絕對(duì)壓力過(guò)大會(huì)導(dǎo)致蘋(píng)果凍結(jié)層溫度超過(guò)蘋(píng)果最高耐受溫度而融化，干燥層崩解，蘋(píng)果片表面出現(xiàn)干縮和硬化現(xiàn)象，阻止干燥過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行。由此可以得出通過(guò)三因素兩兩交互能夠得到一個(gè)最優(yōu)組合讓酥脆度(Y1)達(dá)到最高值。

圖 4 蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力交互作用對(duì)蘋(píng)果片酥脆度的等高線圖Fig.4 Effect of three factors on the crispness of vacuum freeze dried apple slices

圖 5 蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力交互作用對(duì)蘋(píng)果片色差值的等高線圖Fig.5 Effect of three factors on the color value of vacuum freeze dried apple slices

圖 6 蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力交互作用對(duì)蘋(píng)果片水分含量的等高線圖Fig.6 Effect of three factors on the moisture content of vacuum freeze dried apple slices

從圖5、6可以看出，蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力對(duì)蘋(píng)果片色差值和水分含量的交互作用都不顯著，因?yàn)榈雀呔€的形狀反映交互效應(yīng)的大小，橢圓表示兩因素交互作用顯著[19]，而圖中可知蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力交互因子的等高線呈圓形。隨著它們編碼值的組合變化，等高線圖從邊緣向中心等高線值不斷減小，意味著色差值和水分含量值呈先降后升的趨勢(shì)。這是由于加熱板溫度過(guò)高，蘋(píng)果片內(nèi)酶類(lèi)物質(zhì)發(fā)生氧化褐變反應(yīng)，蘋(píng)果片顏色加深，同時(shí)蘋(píng)果片表面干縮硬化嚴(yán)重，升華干燥過(guò)程被阻止水蒸氣無(wú)法繼續(xù)散失嚴(yán)重影響蘋(píng)果片品質(zhì)。以上說(shuō)明3個(gè)因素相互作用均會(huì)有一個(gè)最優(yōu)編碼組合使色差值(Y2)和水分含量(Y3)獲得最小值。

2.2.3 寒富蘋(píng)果片真空冷凍工藝的優(yōu)化

在上面所做工作基礎(chǔ)上對(duì)得到的方程(1)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，方程(1)X1X2、X1X3、X2X3項(xiàng)均不顯著，因此剔除這些項(xiàng)進(jìn)行模型優(yōu)化，優(yōu)化后的回歸方程為：

去掉X1X2、X1X3、X2X3項(xiàng)后方程中校正決定系數(shù)為95.92%，意味著優(yōu)化后的方程較優(yōu)化前的方程對(duì)酥脆度變化的描述的準(zhǔn)確度略有下降；而決定系數(shù)為92.86%，說(shuō)明優(yōu)化后的方程和優(yōu)化前的方程在實(shí)際值與預(yù)測(cè)值的擬合度基本相同。選取優(yōu)化后的方程利用SAS編程對(duì)其求解得出，X1=0.365526，X2=0.348916，X3=0.405567代入公式得出酥脆度最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度8.73mm、加熱板溫度73.49℃、絕對(duì)壓力68.11Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片酥脆度為1.77。

同理，Y2= 0.069184－0.006381X2－0.020642X12－0.022402X22－0.023329X32，通過(guò)SAS編程求解，解得X1=－0.146941, X2=－0.282413, X3=－0.177166代入公式變換得出色差值最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度7.71mm、加熱板溫度67.18℃、絕對(duì)壓力56.46Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片色差值為3.62。

Y3= 3.333333－0.2625X2＋0.417083X12＋0.544583X22＋0.552083X32，通過(guò)SAS編程求解，解得X1=－0.145548，X2=0.233549，X3=63.1316，代入方程變換得到水分含量最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度7.71mm、加熱板溫度72.34℃、絕對(duì)壓力60.13Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片水分含量為3.29%。

凍干蘋(píng)果片最優(yōu)工藝的結(jié)果是由蘋(píng)果片加工后的酥脆度、色差和含水量3個(gè)指標(biāo)加以描述和分析的得出的。如何做出整體最優(yōu)條件的評(píng)價(jià)判斷，就是統(tǒng)計(jì)學(xué)中多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)要解決的問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)的多項(xiàng)指標(biāo)綜合問(wèn)題表現(xiàn)為將多指標(biāo)統(tǒng)計(jì)信息綜合成一個(gè)綜合指標(biāo)，利用SAS 8.0中的因子分析處理此問(wèn)題[20]。

由表5 可知，根據(jù)相關(guān)陣有兩個(gè)最大特征值1.77541056和0.79548606，它們一起解釋了總信息的85.7%，也就是說(shuō)酥脆度、色差值和水分含量累計(jì)貢獻(xiàn)率為0.5918、0.8570和1.0000，Y1、Y2和Y3的權(quán)重為0.59、0.27和0.14。

表 5 因子分析結(jié)果Table 5 Cumulative contribution rate of each quality characteristic

由綜合評(píng)分法可知，評(píng)價(jià)寒富蘋(píng)果真空冷凍最優(yōu)工藝時(shí)，以酥脆度(59.18分)、色差值(26.52分)、水分含量(14.3分)作為評(píng)定指標(biāo)。

由以上可知，以酥脆度為響應(yīng)值為最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度8.73mm、加熱板溫度73.49℃、絕對(duì)壓力68.11Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片酥脆度為1.77；以色差值最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度7.71mm、加熱板溫度67.18℃、絕對(duì)壓力56.46Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片色差值為3.62；以水分含量為最優(yōu)的工藝條件為蘋(píng)果片厚度7.71mm、加熱板溫度72.34℃、絕對(duì)壓力60.13Pa，預(yù)測(cè)蘋(píng)果片水分含量為3.29%，根據(jù)加權(quán)評(píng)分法得出寒富蘋(píng)果片最優(yōu)工藝條件為萃取厚度8.31mm、加熱板溫度71.62℃、絕對(duì)壓力62.76Pa。

對(duì)理論求得的最佳工藝參數(shù)和實(shí)際生產(chǎn)操作過(guò)程中的可行性進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在蘋(píng)果片厚度為8.5mm、加熱板溫度為70℃、絕對(duì)壓力為60Pa的條件下進(jìn)行3組實(shí)驗(yàn)。證明了測(cè)量值與預(yù)測(cè)值之間具有較好的擬合度，表明方程是對(duì)實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

表 6 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 Validation of optimal extraction conditions

3 結(jié) 論

Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表明，蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度、絕對(duì)壓力都對(duì)酥脆度的線性效應(yīng)顯著，加熱板溫度對(duì)色差值和水分含量顯著，其他兩因素影響效應(yīng)不顯著；蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度和絕對(duì)壓力對(duì)酥脆度、色差值和水分含量的曲面效應(yīng)均顯著；蘋(píng)果片厚度、加熱板溫度、絕對(duì)壓力的交互作用均不顯著。確定優(yōu)化工藝參數(shù)為蘋(píng)果片厚度8.31mm、加熱板溫度71.62℃、絕對(duì)壓力62.76Pa。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明實(shí)際測(cè)量值與預(yù)測(cè)值之間具有良好的擬合度，說(shuō)明此方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化可行。如何降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本，獲得更可觀的經(jīng)濟(jì)效益，還有待進(jìn)一步研究。

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