楊芳 高艷靜
摘 要:用伽瑪能譜儀對建材樣品中的放射性核素進(jìn)行檢測已成為實(shí)驗(yàn)室的常用方法,鑒于放射性礦石樣品的活度要比建材樣品高約一個數(shù)量級以上,故對其的快速檢測成為可能。文章從“社會生產(chǎn)”的角度出發(fā),對放射性礦石樣品的快速檢測進(jìn)行研究討論,在誤差允許的范圍內(nèi),達(dá)到快速、有效地對樣品進(jìn)行分析測試,從而提高檢測效率,降低經(jīng)濟(jì)成本。
關(guān)鍵詞:伽瑪能譜儀;放射性檢測;快速檢測
1 引言
測量樣品中的放射性核素的活度需要借助專業(yè)核儀器測量其發(fā)出的伽瑪來完成。在放射性核素活度的測量中,廣泛使用NaI(Tl)閃爍伽瑪譜儀和Ge(Li)、HpGe(高純鍺)半導(dǎo)體伽瑪譜儀。閃爍伽瑪譜儀裝置成本低、探測效率高、保管較為方便、不用液氮養(yǎng)護(hù),但能量分辨率較差,因而難于勝任分析核素較多、譜線較復(fù)雜的樣品。而半導(dǎo)體伽瑪譜儀比伽瑪閃爍譜儀的分辨率要高、線性好,特別是HpGeC譜儀克服了需要在低溫下保存的缺點(diǎn),因此被認(rèn)為是迄今為止最佳伽瑪譜儀。用HpGe伽瑪譜儀對樣品做放射性物質(zhì)含量測定,具有制樣簡單、可同時分析多種核素、準(zhǔn)確度高等許多優(yōu)點(diǎn),是一種最可靠的方法,甚至被一些國家標(biāo)準(zhǔn)指定為仲裁方法。
2 檢測原理及方法概述
伽馬能譜測量主要是指在地面或在飛機(jī)上用伽馬能譜儀測量土壤和巖石中的天然放射性元素的強(qiáng)度。這里所指的天然放射性元素為鈾、釷、鉀3元素;而所指的強(qiáng)度為鈾、釷、鉀3元素在衰變時各所放射出的伽馬射線的計(jì)數(shù)和鈾、釷、鉀3元素所放射的伽馬射線的總計(jì)數(shù),以及通過計(jì)數(shù)而計(jì)算出的軸、釷、鉀3元素的含量。由于鈾、釷的衰變核素和鉀的放射出的伽馬射線有不同的特征能譜,能用伽馬能譜儀分辨出和探測到,因而可以實(shí)現(xiàn)土壤和巖石的現(xiàn)場伽馬能譜測量。
用伽馬能譜測量找金,主要是通過研究鈾、釷、鉀3元素在土壤和巖石中的分配、分布與金礦成礦地質(zhì)條件及金礦近礦圍巖蝕變的關(guān)系,總結(jié)出作為間接找金的伽馬能譜標(biāo)志,用來進(jìn)行同類地質(zhì)條件地區(qū)的找金預(yù)測。不能看出,用伽馬能譜找金有如下幾個十分重要的方面: (1)正確選擇測量地域和測量點(diǎn),以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和具有代表性。(2)研究金礦成礦地質(zhì)條件及研究金礦近礦圍巖蝕變類型。(3)找出伽馬能譜測量結(jié)果與金礦成礦地質(zhì)條件及研究金礦近礦圍巖蝕類類型的關(guān)系,因不同的成礦地質(zhì)條件、不同的近礦圍巖類型和不同的金礦類型,其找金的伽馬能譜特征標(biāo)志亦不同。(4)從已知的金礦區(qū)至未知區(qū),從已知金礦區(qū)得到的結(jié)論只適用于同類地質(zhì)條件的未知區(qū)。(5)在未知區(qū)測得伽馬能譜特征后,須再一次研究本地區(qū)的地質(zhì)條件,對能譜測量結(jié)果“去偽存真”后,才能進(jìn)行預(yù)測。
伽瑪與鍺探測器相互作用損失能量,產(chǎn)生的電子-空穴對在外加電場的作用下移動和被收集,從而得到一個幅度正比于伽瑪能量的電脈沖。電脈沖信號由電子學(xué)系統(tǒng)放大、分析和計(jì)數(shù),得到一個C能譜即伽瑪對能量的分布。根據(jù)C能譜中全能峰所對應(yīng)的能量,可以定性地確定樣品中含有的放射性核素。根據(jù)被測量核素某特征伽瑪全能峰凈面積計(jì)數(shù)率,可以定量地確定樣品中該核素的活度。
測量放射性核素的活度,有相對比較法和效率刻度法。相對比較法是通過測量樣品與標(biāo)準(zhǔn)源中被測核素某個伽瑪全能峰的凈面積,與標(biāo)準(zhǔn)源中該核素活度比較,從而得到樣品中被測核素的活度。這個方法直接、簡單,避免符合相加修正,可以得到較高的精度。效率刻度法是用一套單能系列標(biāo)準(zhǔn)源或一兩種多C核素標(biāo)準(zhǔn)源刻度一條全能峰效率曲線,被測核素的效率可以從效率曲線內(nèi)插得到,于是從測量樣品中被測核素某伽瑪全能峰的凈面積計(jì)數(shù)率便可以計(jì)算出活度。這種方法比較通用,但有時候要作符合相加修正,比較麻煩。從簡單實(shí)用的角度出發(fā),采用相對比較法測量放射性礦石樣品比活度。
3 實(shí)驗(yàn)方法探討
3.1 標(biāo)準(zhǔn)源制備
標(biāo)準(zhǔn)源的制備包括體標(biāo)準(zhǔn)源和空白標(biāo)準(zhǔn)源的制備,其中體標(biāo)準(zhǔn)源是用來分析被測核素的,空白標(biāo)準(zhǔn)源是用來分析本底的。體標(biāo)準(zhǔn)源可由法定計(jì)量技術(shù)部門提供或經(jīng)計(jì)量部門檢定,量值能溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)的放射源得到,也可以用適當(dāng)?shù)幕|(zhì)加入適量的標(biāo)準(zhǔn)放射性物質(zhì)(量值能溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn))制成。根據(jù)經(jīng)常送檢的放射性礦石成分特點(diǎn),本檢測中心制備了HL-02-03鈾、鐳標(biāo)準(zhǔn)源用于放射性礦石樣品中238U的檢測。該標(biāo)準(zhǔn)源具體參數(shù)如下:凈重160g,其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量8. 0014g,鈾總量17443. 05Lg,鐳總量68. 73@10-10g,基質(zhì)含量151. 9986g,基質(zhì)采用60目分析純SiO2和60目分析純Al2O3按9: 11比例均勻配置而成,均勻性、穩(wěn)定性良好??瞻讟?biāo)準(zhǔn)源采用60目分析純SiO2和60目分析純Al2O3按9: 11比例均勻配制而成,均勻性、穩(wěn)定性良好。體標(biāo)準(zhǔn)源和空白標(biāo)準(zhǔn)源制備好后,用石蠟密封,封存3-4周,使鈾、鐳和它們的短壽命子體達(dá)到放射性平衡。
3.2 伽瑪能譜儀的能量刻度
能量刻度是用含有已知核素的刻度源來刻度C能譜儀的能量響應(yīng)。能量刻度范圍應(yīng)從50-3000keV。我們采用發(fā)射多種伽瑪?shù)?52Eu核素做能量刻度,它具有能量穩(wěn)定,刻度簡單的特點(diǎn),測量一次即可調(diào)用刻度程序進(jìn)行能量刻度。
3.3 樣品的制備
放射性礦石樣品必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚碇瞥蓽y量的樣品。對于礦石樣品,首先要烘干、粉碎,然后過篩、裝盒。含有放射性氣體的礦石樣品必須密封。因此,本檢測中心對樣品烘干至恒重后,粉碎后經(jīng)60目篩子過篩后,對樣品裝盒。裝樣時,使用和體標(biāo)準(zhǔn)源相同的樣品盒,裝樣質(zhì)量和體積盡量與體標(biāo)準(zhǔn)源相一致,為的是盡量使樣品和體標(biāo)準(zhǔn)源的差異性很小,從而提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確。
3.4 測量時間
理論上說,對樣品的測量時間越長,對放射性核素某個特征峰的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差越小,但隨著檢測時間的增加,成本也隨之增加,為了兼顧準(zhǔn)確性和成本,對樣品A進(jìn)行了不同時間的測量。隨著測量時間的增加,計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差逐漸減小,并最終趨向于一個常數(shù)。根據(jù)GB 11743-89中對土壤中放射性核素的C能譜分析的要求,在置信度為95%下,土壤樣品中鈾的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差小于20%,我們對于放射性礦石樣品的測量時間選定在7200 s(2個小時),所得結(jié)果誤差允許,又經(jīng)濟(jì)可行。
4 結(jié)束語
放射性礦石樣品的快速檢測方法是兼顧準(zhǔn)確性和經(jīng)濟(jì)成本的方法,主要是為放射性物探提供指導(dǎo)性結(jié)果,它的主要思想是通過檢測放射性礦石中某一種或某幾種核素衰變放出的特征伽瑪,用儀器記錄從而計(jì)算出礦石中含有的放射性核素含量。該方法對不同核素的快速檢測略有不同,同時測量時間也可根據(jù)礦石樣品的放射性比活度的大小做適當(dāng)改變,各實(shí)驗(yàn)室可以在此基礎(chǔ)上根據(jù)自身實(shí)際適當(dāng)調(diào)整,從而達(dá)到準(zhǔn)確性和經(jīng)濟(jì)成本的統(tǒng)一。
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