余 紅
(南平市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所,福建 南平 353000)
通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(通常是國家計(jì)量基準(zhǔn)或國際計(jì)量基準(zhǔn))聯(lián)系起來的特性,稱為量值溯源。[1]實(shí)現(xiàn)量值溯源的方法是檢定和校準(zhǔn)。通過量值溯源讓測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠與同一個(gè)參照物進(jìn)行數(shù)值上的比較,使不同地點(diǎn)、不同時(shí)間對(duì)相同特性的測(cè)量結(jié)果具有可比性。作為第三方的,為社會(huì)出具公正數(shù)據(jù)的綜合質(zhì)檢機(jī)構(gòu),面對(duì)測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類多,涉及范圍大的特點(diǎn),如何提高在用測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源的工作質(zhì)量,是每個(gè)負(fù)責(zé)測(cè)量設(shè)備量值溯源管理的人員必須思考的問題。文中通過總結(jié)長期的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),對(duì)如何提高測(cè)量設(shè)備量值溯源管理質(zhì)量的方法進(jìn)行系統(tǒng)的梳理,力求避免“胡子眉毛一把抓,缺少重心”的工作模式,探索抓住管理重點(diǎn)提高測(cè)量設(shè)備量值溯源管理質(zhì)量的的對(duì)策。
作為一項(xiàng)需長期有序開展的質(zhì)量管理工作,保證其質(zhì)量穩(wěn)定和結(jié)果一致性的首要步驟就是要將量值溯源納入制度規(guī)范的范疇,通過編制“量值溯源管理程序”,匯總編制計(jì)量器具臺(tái)賬,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬,摸清家底(統(tǒng)計(jì)納入量值溯源的測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量),在此基礎(chǔ)上完成本機(jī)構(gòu)所有涉及設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源規(guī)劃,依據(jù)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同特點(diǎn),進(jìn)行不同方式的量值溯源,如不同的送檢周期、不同的承檢單位、送檢或自校等。量值溯源規(guī)劃要符合《計(jì)量法》《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具明細(xì)目錄》的強(qiáng)制性規(guī)定,列入強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具必須送法定計(jì)量檢定部門溯源[2],那些強(qiáng)制檢定工作計(jì)量器具明細(xì)目錄以外的工作計(jì)量器具,需要時(shí)可就近選擇能提供量值溯源的機(jī)構(gòu)送檢進(jìn)行外部校準(zhǔn),或以自行建標(biāo)的方式進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)。
對(duì)一些因量值在我國尚未建立計(jì)量基準(zhǔn)或其他原因不能溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)的專用測(cè)量設(shè)備,還須在編制自校規(guī)程開展自校的同時(shí),主動(dòng)參與同類功能設(shè)備的比對(duì)或能力驗(yàn)證,以確認(rèn)其量值準(zhǔn)確,測(cè)量結(jié)果可信。
在總體量值溯源規(guī)劃的基礎(chǔ)上,量值溯源工作通過每年度的“周期檢定計(jì)劃”進(jìn)入執(zhí)行層,化學(xué)、物理、電學(xué)等專業(yè)科室根據(jù)實(shí)際情況提出本部門“周期檢定計(jì)劃”,其中的檢定周期依據(jù)以下原則綜合考慮確定:
(1)國家有發(fā)布檢定規(guī)程的測(cè)量設(shè)備,以檢定規(guī)程要求中的檢定周期為準(zhǔn),如,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢定周期一般不超過1年[3],氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢定周期一般不超過2年[4],原子吸收分光光度計(jì)檢定周期一般不超過2年[5],液相色譜檢定周期一般不超過2年[6],電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢定周期一般不超過1年[7]。
(2)國家沒有發(fā)布檢定規(guī)程的測(cè)量設(shè)備,在不違反監(jiān)管部門相關(guān)規(guī)定的前提下,優(yōu)先考慮測(cè)量設(shè)備生產(chǎn)商的技術(shù)建議,同時(shí)結(jié)合實(shí)際設(shè)備使用頻率、設(shè)備以往表現(xiàn)的穩(wěn)定度等在3~24個(gè)月間綜合確定。
(3)設(shè)備在維修后,如有發(fā)生更換重要部件,或維修內(nèi)容可能對(duì)儀器性能有影響時(shí)(更換數(shù)據(jù)采集軟件、硬件等),或?qū)z測(cè)結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)重新檢定或校準(zhǔn)。
獲取檢定證書或校準(zhǔn)證書后,應(yīng)對(duì)證書提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn),繪制量值溯源圖。確認(rèn)內(nèi)容包括:
(1)證書提供機(jī)構(gòu)的合法性。防止使用未經(jīng)授權(quán)的機(jī)構(gòu)出具的無效證書,如確認(rèn)該項(xiàng)檢定或校準(zhǔn)是否在該計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的授權(quán)范圍內(nèi)。
(2)證書是否提供了量值溯源的工作標(biāo)準(zhǔn)器有關(guān)信息,如上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)器的技術(shù)規(guī)格信息。
(3)證書是否載明檢定或校準(zhǔn)的技術(shù)依據(jù)和檢定或校準(zhǔn)的結(jié)果,檢定或校準(zhǔn)的測(cè)量不確定度的相關(guān)信息。
(4)對(duì)于校準(zhǔn)結(jié)果,要核對(duì)使用該設(shè)備檢測(cè)涉及的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,對(duì)其作出是否滿足實(shí)際檢測(cè)需求的評(píng)價(jià),如,確認(rèn)溫度波動(dòng)的控制范圍是否符合檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
(5)對(duì)于設(shè)備儀表指示值與實(shí)際校準(zhǔn)值的偏差,必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)以便形成校正曲線,以滿足準(zhǔn)確檢測(cè)的需求。
(6)依據(jù)證書信息,繪制量值溯源圖,溯源至國家基準(zhǔn)或國際單位制(SI)基準(zhǔn)。
對(duì)于那些性能穩(wěn)定度不高的、使用頻繁的和使用環(huán)境較差的測(cè)量設(shè)備,應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)期間進(jìn)行期間核查[8],以動(dòng)態(tài)掌握測(cè)量設(shè)備的穩(wěn)定程度、漂移程度,防止失準(zhǔn)的測(cè)量設(shè)備被投入使用。通常情況下,期間核查時(shí)機(jī)選擇在兩次檢定或校準(zhǔn)的中點(diǎn),通過期間核查確認(rèn)測(cè)量設(shè)備有良好的置信度。核查采用以下方法進(jìn)行:
(1)高精度核查,使用本單位更高等級(jí)的同類測(cè)量設(shè)備或受控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。
(2)等精度核查,采用儀器間比對(duì)、加標(biāo)回收、相同項(xiàng)目不同試驗(yàn)方法對(duì)比等方式進(jìn)行。
(3)采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,選擇能代表被測(cè)對(duì)象的,性能具有相對(duì)穩(wěn)定性的產(chǎn)品或其他物體作為核查標(biāo)準(zhǔn),通過對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)進(jìn)行期間核查。
作為一種最直觀的方法,通過張貼標(biāo)識(shí),能讓試驗(yàn)人員容易、便利地了解到將要使用的設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量特性,避免使用失準(zhǔn)設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。通常約定使用三種顏色的標(biāo)貼:
(1)紅色標(biāo)貼,提示該設(shè)備已停用或失準(zhǔn)。
(2)綠色標(biāo)貼,提示該設(shè)備量值溯源合格,并同時(shí)提示有效期。
(3)黃色標(biāo)貼,表明該設(shè)備準(zhǔn)用,標(biāo)貼上同時(shí)提示該設(shè)備的受限范圍(如果有),以及在限定范圍內(nèi)符合量值溯源要求,可在限定范圍內(nèi)使用。
在測(cè)量設(shè)備量值溯源管理過程中,有些問題較易發(fā)生,是設(shè)備管理中要特別予以注意。
雖然新購設(shè)備提供了設(shè)備合格證,但合格證只能表明該設(shè)備在出廠時(shí)技術(shù)參數(shù)符合相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求,并不等同于交付試驗(yàn)室投入使用時(shí)仍然保持出廠時(shí)的狀態(tài)。如高精度電子天平在經(jīng)歷長途運(yùn)輸、地理位置變動(dòng)、環(huán)境條件變化后,往往發(fā)生參數(shù)漂移,嚴(yán)重時(shí)可能失準(zhǔn)。再如,大型精密分析儀器除了在到達(dá)試驗(yàn)室前要經(jīng)歷長途運(yùn)輸?shù)念嶔?,到達(dá)試驗(yàn)室后還要經(jīng)歷后期安裝調(diào)試等環(huán)節(jié),由于運(yùn)輸途中的不確定性和現(xiàn)場(chǎng)工程師技能上的離散性,客觀上會(huì)影響到測(cè)量設(shè)備實(shí)際性能與其設(shè)計(jì)性能之間的一致性。因此新設(shè)備投入使用前必須按正常流程檢定或校準(zhǔn),以確保其投入使用時(shí)是符合量值溯源要求的。
有的試驗(yàn)人員對(duì)期間核查的認(rèn)識(shí)出現(xiàn)偏差,錯(cuò)誤認(rèn)為只要按照期間核查計(jì)劃在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做一次期間核查就是滿足要求了,使設(shè)備出現(xiàn)失準(zhǔn)后卻仍在使用的情況。開展期間核查的目的是要掌握該測(cè)量設(shè)備的穩(wěn)定性以及其漂移程度,以便及時(shí)阻止失準(zhǔn)的檢測(cè)數(shù)據(jù)的形成,期間核查的對(duì)象是那些穩(wěn)定度不高的、使用頻繁的和使用環(huán)境較差的失準(zhǔn)風(fēng)險(xiǎn)高的測(cè)量設(shè)備,因此期間核查的次數(shù)并不能限定次數(shù),而需要針對(duì)具體的測(cè)量設(shè)備和具體的使用情況,結(jié)合該設(shè)備的工作原理、性能特性和可能影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確和穩(wěn)定的因素綜合確定。簡單說,就是期間核查次數(shù)不能總是固定不變。
測(cè)量設(shè)備因數(shù)據(jù)可疑、工作異常等情況進(jìn)行維修、調(diào)整后均應(yīng)重新檢定或校準(zhǔn),但是實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn),由于試驗(yàn)人員受個(gè)人經(jīng)驗(yàn)限制,以及對(duì)設(shè)備硬件構(gòu)成及工作原理不了解,往往簡單的采信設(shè)備維修人員的解釋,認(rèn)為維修不會(huì)影響設(shè)備性能,結(jié)果是測(cè)量設(shè)備在維修后并不總是重新進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。為此,除非確有證據(jù)證明該次維修不會(huì)影響設(shè)備技術(shù)性能,為確保修復(fù)后的設(shè)備達(dá)到原設(shè)計(jì)性能,都必須重新檢定或校準(zhǔn)后才能將修復(fù)后的設(shè)備再次投入使用。
化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本質(zhì)是一種以實(shí)物形式存在的的“國家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)”,它的特點(diǎn)是能穩(wěn)定(在一定時(shí)間內(nèi))而準(zhǔn)確地反映某種特征量值,能使測(cè)量結(jié)果溯源到表示該特性值的測(cè)量單位?;瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源,要做到以下兩點(diǎn):
(1)購買和使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),建立臺(tái)賬,一旦開啟后不再回收,一次性使用。
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在說明書提示的有效期內(nèi)使用,如無特別說明,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)置于干燥、陰涼庫房中保存。說明書有規(guī)定保存條件的要嚴(yán)格按其規(guī)定保存,以免發(fā)生非預(yù)期的變化,影響其量值溯源特性。
測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源管理是一個(gè)需要長期實(shí)施的質(zhì)量管理工作,伴隨著需要量值溯源的測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類和數(shù)量的不斷增加,以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多樣性,量值溯源管理模式也要持續(xù)的改進(jìn)以適應(yīng)其管理需求,在管理過程中動(dòng)態(tài)地發(fā)現(xiàn)存在的共性和個(gè)性化的問題,采取有效措施,持續(xù)地改進(jìn)。通過采用文中所述方法,能提高測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源管理有效性,從源頭上消除質(zhì)量偏離,使測(cè)量設(shè)備始終具有應(yīng)有的技術(shù)性能和測(cè)量準(zhǔn)確度,為質(zhì)檢機(jī)構(gòu)高質(zhì)量地完成檢驗(yàn)任務(wù)提供基礎(chǔ)性支持。
[1]陳弘士,計(jì)量技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)[M].中國計(jì)量出版社,2001.
[2]中華人民共和國計(jì)量法[Z].1985.
[3]JJF1317-2011液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范[S].2011.
[4]JJF1164-2006臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范[S].2006.
[5]JJG694-2009原子吸收分光光度計(jì)[S].2009.
[6]JJG705-2014液相色譜儀檢定規(guī)程[S].2014.
[7]JJF1159-2006四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范[S].2006.
[8]國家認(rèn)證可監(jiān)督管理委員會(huì),實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則[M].中國計(jì)量出版社,2010.