李玉紅

（咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,陜西咸陽712000）

微波消解-ICP-AES測(cè)定粉條中8種微量元素

李玉紅

（咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,陜西咸陽712000）

樣品采用HNO3-H2O2微波消解處理，運(yùn)用全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時(shí)樣品中8種微量元素（鋁、銅、鈷、錳、鉻、鐵、鎘、鋅）的含量。方法的檢出限在0.001～1.795mg· L-1之間。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=9）小于9.0%。用于粉條中微量元素含量測(cè)定。結(jié)果對(duì)飲食有意義。

粉條；微量元素；ICP AES；微波消解

粉條按形狀可分成圓粉條和寬粉條兩種。是以大米，豆類、薯類和雜糧為原料加工制成的干燥淀粉制品。其富含碳水化合物、膳食纖維、蛋白質(zhì)、煙酸和鈣、鎂、鐵、鉀、磷、鈉等[1-4]礦物質(zhì)；風(fēng)味獨(dú)特、食用方便、耐貯藏、無季節(jié)性影響等特點(diǎn)。其具有良好的附味性，能吸收各種鮮美湯料的味道，再加上粉條本身的柔潤(rùn)嫩滑，更加爽口宜人。是深受我國(guó)居民喜愛的傳統(tǒng)食品。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）分析技術(shù)，自二十世紀(jì)60年代問世以來，便因其具有的檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬以及多元素同時(shí)分析等諸多優(yōu)點(diǎn)而得以廣泛應(yīng)用，已成為實(shí)驗(yàn)室中不可缺少的常規(guī)分析手段及標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

紅薯粉、寬粉（超市購買）；鋁、銅、鈷、錳、鉻、鐵、鎘、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（廣州濟(jì)安有限公司）；H2O（2A.R.天津市化學(xué)試劑廠）；HNO3（A.R.天津市耀華化學(xué)試劑有限公司）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水（北京山浦化工有限公司）。

BS-224S電子分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；DZF-6020型真空干燥箱（上?，樮帉?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；ECH-1型電子控溫加熱板（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；MDS-6壓力自控密閉微波消解儀（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；715-ES全譜直讀電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)Varian公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

將準(zhǔn)備好的紅薯粉、寬粉樣品置于90℃的烘箱中烘干。然后進(jìn)行剪碎處理，使用電子天平各準(zhǔn)確稱取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐中；加入5.0mL濃HNO3和2.0mL H2O2；放入加熱板中預(yù)消解約15min（不加蓋、加熱板溫度約為110℃）；取出后再加入2.0mL濃HNO3和1.0mL H2O2；蓋上蓋子放入黃色筒中、放入樣品架中擰緊，然后放入微波消解儀中；按設(shè)計(jì)好的參數(shù)如表1運(yùn)行，消解完成后壓力降到0.4MPa以下方可打開；取出放入冰水浴冷卻約10min；放入加熱板中至不冒黃煙（擦干白色筒底）為止；將消解好的溶液先倒入預(yù)先準(zhǔn)備好的小燒杯中，用超純水至少?zèng)_洗3次，移入50mL容量瓶超純水定容、待測(cè)。

表1 微波消解程序Tab.1 Microwave digestion procedure

1.3 ICP-AES工作條件

全譜直讀電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀采用垂直炬管，ICP ExpertTMII操作軟件，可同時(shí)得出試樣中各元素的含量，儀器工作參數(shù)見表2。

表2 儀器工作參數(shù)Tab.2 The instrumental parameters

2 結(jié)果與討論

2.1 元素的分析線和檢出限

ICP-AES方法進(jìn)行元素測(cè)定時(shí)，可以對(duì)同一元素的多條特征譜線進(jìn)行選擇。一般依據(jù)樣品的濃度、潛在的干擾、譜線的強(qiáng)度和穩(wěn)定性等其它因素，選出一條干擾小、靈敏度高、精確度高的譜線作為元素的分析線。用同樣的試驗(yàn)方法進(jìn)行消解，制備11個(gè)空白試樣溶液，采用ICP-AES方法進(jìn)行元素測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)示各元素方法檢出限，見表3。

表3 分析線與檢出限Tab.3 Analytical spectral lines and detection limits

2.2 校準(zhǔn)曲線

在儀器工作條件下，采用ICPExpertTMII程序測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇兩點(diǎn)定量法，同時(shí)測(cè)定鋁、銅、鈷、錳、鉻、鐵、鎘、鋅表明線性范圍0.25～2.5mg·L-1。

2.3 樣品分析

采用ICP-AES法對(duì)粉條樣品進(jìn)行測(cè)定分析后，確定寬粉和紅薯粉中均含有鋁、銅、鈷、錳、鉻、鐵、鎘、鋅等微量元素。結(jié)果見表4。

表4 樣品分析結(jié)果（n=9）Tab.4 Analytical results of samples

3 結(jié)論

采用ICP-AES法分析測(cè)定了粉條樣品中所含的微量元素，結(jié)果顯示，粉條中均含有Al、Cu、Co、Mn、Cr、Fe、Cd、Zn等微量元素。Fe、Al、Zn元素的含量很豐富，Cu、Co、Mn元素的含量較少，但也含有很少量的Cd元素。其中寬粉中Al元素的含量為395.5 mg·kg-1，紅薯粉中Al元素的含量為187.8mg·kg-1，其中鋁含量均超過了國(guó)家規(guī)定的允許標(biāo)準(zhǔn)100mg· kg-1，這可能是一些廠家在生產(chǎn)粉條的過程中使用了食品添加劑明礬，因此，使粉條中微量元素鋁的含量嚴(yán)重超標(biāo)。實(shí)驗(yàn)用到的粉條均是在當(dāng)?shù)爻匈徺I的，所以我們?cè)谫徺I時(shí)需要謹(jǐn)慎，應(yīng)盡量購買正規(guī)廠家生產(chǎn)的食品。

［1］余花,顧成鵬,徐霞.ICP-OES法測(cè)定粉條、粉絲中的鋁［J］.科技資訊,2013,16（2）:218.

［2］李敏,王紫紋.ICP-OES法測(cè)定掛面、粉條和膨化食品中的鋁［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011,21（8）:1882-1883.

［3］王霞,劉靜,等.電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法快速測(cè)定粉條中的7種金屬元素［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室,2008,25（4）:659-661.

［4］陶瑞霄,張海均,等.薯類粉條粉絲加工中明礬替代物的研究進(jìn)展［J］.糧食與食料工業(yè)，2012,（2）:39-40；44.

ICP-AES determination of 8 trace elements in vermicelli with microwave assisted sample digestion

LI Yu-hong
（School of Chemisitry and Materials Science,Xianyang Normal College,Xianyang 712000，China）

The sample of Vermicelli was digested with HNO3and H2O2in a microwave digestion system,and the contents of Trace metals（Al,Cu,Co,Mn,Cr,Fe,Cd and Zn）in the sample were determined by ICP-AES.Detection limits of the method found were in the range of 0.001～1.795mg·L-1.The relative standard deviations were less than 9.0%（n=9）.The proposed method was applied to the analysis of trace elements of Vermicel.giving content values of Vermicelli.

Vermicelli；trace elements；ICP-AES；microwave decomposition

O657.36

A

1002-1124（2014）10-0028-02

2014-08-21

李玉紅（1980-），女，漢族，工程師，咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院碩士，主要從事分析方面研究。