元素分析同位素比質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒中乙醇δ13C值

霍韶瑜等

1引言

葡萄酒的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，含有多種氨基酸、礦物質(zhì)和維生素，這些物質(zhì)都是人體需要補(bǔ)充和吸收的營(yíng)養(yǎng)成分。由于葡萄酒是高附加值產(chǎn)品，隨著葡萄酒大量消費(fèi)，少數(shù)不法商販?zhǔn)芾骝?qū)使，出現(xiàn)了以次充好、摻雜使假的欺騙行為。造假主要做法之一是將水加入酒精、香精、色素進(jìn)行勾兌，即“三精一水”，甚至不含葡萄原汁，對(duì)消費(fèi)者的健康帶來(lái)危害。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，葡萄酒是以鮮葡萄或葡萄汁為原料，經(jīng)全部或部分發(fā)酵釀制而成的，含有一定酒精度的發(fā)酵酒[1]。 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)酒精度、總糖、干浸出物、揮發(fā)酸、檸檬酸、二氧化碳、鐵、銅、甲醇、苯甲酸或苯甲酸鈉、山梨酸或山梨酸鉀共11項(xiàng)理化指標(biāo)作出規(guī)定。對(duì)葡萄酒使用非葡萄釀制的乙醇在標(biāo)準(zhǔn)中沒有提出要求，給摻雜使假可乘之機(jī)。在食品領(lǐng)域應(yīng)用同位素比質(zhì)譜檢測(cè)方法有液相色譜同位素比質(zhì)譜法（LCIRMS）[2～4]、氣相/液相色譜同位素比質(zhì)譜法（GC/LCIRMS）[5，6] 、點(diǎn)特異性同位素分餾核磁共振質(zhì)譜法（SNIFNMR）[7，8] 和元素分析同位素比質(zhì)譜法（EAIRMS）[9～13]。近年來(lái)，國(guó)際葡萄與葡萄酒組織、歐共體國(guó)家已建立多種C、H、O同位素比檢測(cè)方法， 并得到廣泛應(yīng)用，2003年針對(duì)葡萄酒真實(shí)性研究建立了信息豐富的數(shù)據(jù)銀行。我國(guó)在2002年應(yīng)用碳同位素比質(zhì)譜技術(shù)建立了第一個(gè)食品摻假檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[9] ， 2008年文獻(xiàn)[14，15]報(bào)道了SNIFNMR和IRMS技術(shù)在葡萄酒質(zhì)量評(píng)價(jià)中的初步研究應(yīng)用，SNIFNMR價(jià)格昂貴，工作條件要求高，難以普及推廣，而IRMS技術(shù)適用于對(duì)葡萄酒水分子中18O/16O值測(cè)定。應(yīng)用元素分析同位素比質(zhì)譜法檢測(cè)葡萄酒乙醇δ 13C值，樣品預(yù)處理?xiàng)l件討論，檢測(cè)方法建立與實(shí)際樣品檢測(cè)等國(guó)內(nèi)尚無(wú)報(bào)道。

本研究對(duì)不同樣品預(yù)處理方法進(jìn)行比較，采用全自動(dòng)蒸餾系統(tǒng)蒸餾葡萄酒乙醇，優(yōu)選了儀器最佳分析條件，完成了方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，建立了元素分析同位素比質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒乙醇δ 13C值方法，為我國(guó)葡萄酒真實(shí)性檢驗(yàn)提供技術(shù)支持。

1引言

葡萄酒的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，含有多種氨基酸、礦物質(zhì)和維生素，這些物質(zhì)都是人體需要補(bǔ)充和吸收的營(yíng)養(yǎng)成分。由于葡萄酒是高附加值產(chǎn)品，隨著葡萄酒大量消費(fèi)，少數(shù)不法商販?zhǔn)芾骝?qū)使，出現(xiàn)了以次充好、摻雜使假的欺騙行為。造假主要做法之一是將水加入酒精、香精、色素進(jìn)行勾兌，即“三精一水”，甚至不含葡萄原汁，對(duì)消費(fèi)者的健康帶來(lái)危害。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，葡萄酒是以鮮葡萄或葡萄汁為原料，經(jīng)全部或部分發(fā)酵釀制而成的，含有一定酒精度的發(fā)酵酒[1]。 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)酒精度、總糖、干浸出物、揮發(fā)酸、檸檬酸、二氧化碳、鐵、銅、甲醇、苯甲酸或苯甲酸鈉、山梨酸或山梨酸鉀共11項(xiàng)理化指標(biāo)作出規(guī)定。對(duì)葡萄酒使用非葡萄釀制的乙醇在標(biāo)準(zhǔn)中沒有提出要求，給摻雜使假可乘之機(jī)。在食品領(lǐng)域應(yīng)用同位素比質(zhì)譜檢測(cè)方法有液相色譜同位素比質(zhì)譜法（LCIRMS）[2～4]、氣相/液相色譜同位素比質(zhì)譜法（GC/LCIRMS）[5，6] 、點(diǎn)特異性同位素分餾核磁共振質(zhì)譜法（SNIFNMR）[7，8] 和元素分析同位素比質(zhì)譜法（EAIRMS）[9～13]。近年來(lái)，國(guó)際葡萄與葡萄酒組織、歐共體國(guó)家已建立多種C、H、O同位素比檢測(cè)方法， 并得到廣泛應(yīng)用，2003年針對(duì)葡萄酒真實(shí)性研究建立了信息豐富的數(shù)據(jù)銀行。我國(guó)在2002年應(yīng)用碳同位素比質(zhì)譜技術(shù)建立了第一個(gè)食品摻假檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[9] ， 2008年文獻(xiàn)[14，15]報(bào)道了SNIFNMR和IRMS技術(shù)在葡萄酒質(zhì)量評(píng)價(jià)中的初步研究應(yīng)用，SNIFNMR價(jià)格昂貴，工作條件要求高，難以普及推廣，而IRMS技術(shù)適用于對(duì)葡萄酒水分子中18O/16O值測(cè)定。應(yīng)用元素分析同位素比質(zhì)譜法檢測(cè)葡萄酒乙醇δ 13C值，樣品預(yù)處理?xiàng)l件討論，檢測(cè)方法建立與實(shí)際樣品檢測(cè)等國(guó)內(nèi)尚無(wú)報(bào)道。

本研究對(duì)不同樣品預(yù)處理方法進(jìn)行比較，采用全自動(dòng)蒸餾系統(tǒng)蒸餾葡萄酒乙醇，優(yōu)選了儀器最佳分析條件，完成了方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，建立了元素分析同位素比質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒乙醇δ 13C值方法，為我國(guó)葡萄酒真實(shí)性檢驗(yàn)提供技術(shù)支持。

1引言

葡萄酒的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，含有多種氨基酸、礦物質(zhì)和維生素，這些物質(zhì)都是人體需要補(bǔ)充和吸收的營(yíng)養(yǎng)成分。由于葡萄酒是高附加值產(chǎn)品，隨著葡萄酒大量消費(fèi)，少數(shù)不法商販?zhǔn)芾骝?qū)使，出現(xiàn)了以次充好、摻雜使假的欺騙行為。造假主要做法之一是將水加入酒精、香精、色素進(jìn)行勾兌，即“三精一水”，甚至不含葡萄原汁，對(duì)消費(fèi)者的健康帶來(lái)危害。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，葡萄酒是以鮮葡萄或葡萄汁為原料，經(jīng)全部或部分發(fā)酵釀制而成的，含有一定酒精度的發(fā)酵酒[1]。 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)酒精度、總糖、干浸出物、揮發(fā)酸、檸檬酸、二氧化碳、鐵、銅、甲醇、苯甲酸或苯甲酸鈉、山梨酸或山梨酸鉀共11項(xiàng)理化指標(biāo)作出規(guī)定。對(duì)葡萄酒使用非葡萄釀制的乙醇在標(biāo)準(zhǔn)中沒有提出要求，給摻雜使假可乘之機(jī)。在食品領(lǐng)域應(yīng)用同位素比質(zhì)譜檢測(cè)方法有液相色譜同位素比質(zhì)譜法（LCIRMS）[2～4]、氣相/液相色譜同位素比質(zhì)譜法（GC/LCIRMS）[5，6] 、點(diǎn)特異性同位素分餾核磁共振質(zhì)譜法（SNIFNMR）[7，8] 和元素分析同位素比質(zhì)譜法（EAIRMS）[9～13]。近年來(lái)，國(guó)際葡萄與葡萄酒組織、歐共體國(guó)家已建立多種C、H、O同位素比檢測(cè)方法， 并得到廣泛應(yīng)用，2003年針對(duì)葡萄酒真實(shí)性研究建立了信息豐富的數(shù)據(jù)銀行。我國(guó)在2002年應(yīng)用碳同位素比質(zhì)譜技術(shù)建立了第一個(gè)食品摻假檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[9] ， 2008年文獻(xiàn)[14，15]報(bào)道了SNIFNMR和IRMS技術(shù)在葡萄酒質(zhì)量評(píng)價(jià)中的初步研究應(yīng)用，SNIFNMR價(jià)格昂貴，工作條件要求高，難以普及推廣，而IRMS技術(shù)適用于對(duì)葡萄酒水分子中18O/16O值測(cè)定。應(yīng)用元素分析同位素比質(zhì)譜法檢測(cè)葡萄酒乙醇δ 13C值，樣品預(yù)處理?xiàng)l件討論，檢測(cè)方法建立與實(shí)際樣品檢測(cè)等國(guó)內(nèi)尚無(wú)報(bào)道。

本研究對(duì)不同樣品預(yù)處理方法進(jìn)行比較，采用全自動(dòng)蒸餾系統(tǒng)蒸餾葡萄酒乙醇，優(yōu)選了儀器最佳分析條件，完成了方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，建立了元素分析同位素比質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒乙醇δ 13C值方法，為我國(guó)葡萄酒真實(shí)性檢驗(yàn)提供技術(shù)支持。