石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量

劉淑華

[摘要] 目的 建立石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量。 方法 采用鉻空心陰極燈，微波消解樣品，測定條件：波長357.9 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐原子化器，保護(hù)氣為氬氣，氘燈背景校正系統(tǒng)。 結(jié)果 鉻濃度在2～50 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993，n=6），平均加樣回收率為98.2%，RSD=0.7%（n=6）。 結(jié)論 該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，可用于化妝品乳液中鉻的含量測定。

[關(guān)鍵詞] 石墨爐原子吸收分光光度法；微波消解；鉻空心陰極燈；化妝品乳液

[中圖分類號] O657.31 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B [文章編號] 1674-4721（2014）01（c）-0167-02

化妝品是指以涂搽、噴灑或其他類似的方法，散布于人體表面任何部位，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕丁⒆o(hù)膚、美容和修飾目的的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范對化妝品的要求是不得對人體健康產(chǎn)生危害。我國標(biāo)準(zhǔn)將鉻列為化妝品中的禁用物質(zhì)，但因化妝品生產(chǎn)技術(shù)上無法避免的因素，原料中可能會帶入微量的鉻，鉻可引起過敏性皮炎或濕疹，病程長。我國化妝品標(biāo)準(zhǔn)中只對鉛[1]、汞、砷的含量進(jìn)行檢測，本文建立石墨爐原子吸收分光光度法[2]以測定化妝品乳液中鉻的含量[3-5]，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，石墨爐原子化器，MARSXpress型微波消解儀，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號：13824-2，濃度為1000 μg/ml），化妝品乳液（中國食品藥品檢定研究院提供，批號：CrLC-028-B，CrLC-028-D；市售樣品，批號20121123），硝酸為BV-Ⅲ級，30%過氧化氫為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

測定波長：357.9 nm；狹縫寬：0.7 nm；空心陰極燈電流：10 mA；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；氬氣：壓力0.35 MPa。

2.2 溶液制備

2.2.1 對照品貯備溶液 精取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μl，置50 ml容量瓶中，加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻（濃度為2 μg/ml）。

2.2.2 供試品溶液 精稱混勻的樣品0.5 g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10 ml，靜置過夜，加30%的過氧化氫2 ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解儀中按表1程序消解，消解完全后，使消解罐冷卻至70℃以下，緩緩釋放壓力，將消解罐置恒溫加熱器中（160℃）緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3 ml，放冷，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，過濾后測定[6-8]。

2.2.3 試劑空白溶液 照供試品溶液項(xiàng)下，不加樣品同法制備。

2.3 線性關(guān)系考察

精取對照品儲備液125、250、375、500、625、750 μl分別置50 ml容量瓶中，加2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照“2.1”項(xiàng)下測定，以濃度為橫坐標(biāo)（X），吸光度為縱坐標(biāo)（Y），得回歸方程為Y=0.023 022X+0.028 535（r=0.9993，n=6），結(jié)果表明，鉻濃度在5～50 ng/ml范圍內(nèi)，與吸光度相關(guān)性良好。

2.4 精密度試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，照“2.1”項(xiàng)下重復(fù)測定5次，測得吸光度值的RSD為1.1%（n=5），表明儀器精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號的樣品（批號：CrLC-028-B）按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液5份，照“2.1”項(xiàng)下測定，計(jì)算平均含鉻量為0.612 mg/kg，RSD為1.0%，表明方法重復(fù)性良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，經(jīng)室溫放置0、2、4、8、12 h后，進(jìn)樣，吸光度值的RSD為0.9%，表明溶液至少在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知鉻含量（0.601 mg/kg）的樣品（批號：CrLC-028-B）0.25 g 6份，分別精加對照品貯備液110 μl（加入鉻0.22 μg），照“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液同法制備回收率測定溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定回收率（表2）。

2.8 樣品測定

取樣品3批，按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定，用“2.3”項(xiàng)下的線性方程計(jì)算鉻的含量（表3）。

3 討論

曾按照以下消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第一步：600 W，經(jīng)3 min，溫度從室溫升至100℃，保持5 min；第二步：1000 W，經(jīng)5 min，溫度從100℃升至200℃，保持14 min，結(jié)果加樣回收率為72%，改用本實(shí)驗(yàn)中的程序取得了滿意的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水，儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存；所用硝酸應(yīng)用優(yōu)級純試劑[9]，分析純級別的硝酸空白吸收值比較大。

為了避免玻璃容器的干擾，實(shí)驗(yàn)中宜用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。

實(shí)驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用硝酸溶液（濃硝酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用純化水洗凈后應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)中所用容器不得用鉻酸洗滌。

在PPM水平進(jìn)行檢測時(shí)，試劑及實(shí)驗(yàn)操作都可能對檢測造成干擾，因此建議每次進(jìn)行消解時(shí)，進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)，以控制隨機(jī)誤差，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

一般溶液吸光度的最高濃度建議在0.8以下，否則可能線性不良或造成石墨管污染。

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液打開后，需放入耐腐蝕的塑料容器中，密閉，置于冰箱中存放，時(shí)間≤1個(gè)月，鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)臨用新配。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 程小寧，余敏靈，黃琳.石墨爐原子吸收分光光度法測定維生素C原料中微量鉛、鎘含量[J].中國藥業(yè)，2012，27（3）：12-13.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：634-635.

[3] 熊居宏，題宗艷，徐東明，等.原子吸收法測定鈣片中的鈣含量[J].中國民康醫(yī)學(xué)，2012，24（10）：1260-1261.

[4] 李輔碧，陳睿彥，曾波，等.微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定藥用明膠空心膠囊中鉻的含量[J].中國藥事，2013，27（7）：729-731，757.

[5] 丁艷，林春，王海龍.原子吸收分光光度法測定明膠空心膠囊中鉻需注意的幾個(gè)問題[J].中國藥事，2013，27（11）：1203-1205.

[6] 丁蓓蒂，陳彥，陳文秋，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定復(fù)方阿膠漿中微量鉛、鉻含量[J].中國藥業(yè)，2013，22（10）：70-71.

[7] 孫妍，王清華.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鎘元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：112-114.

[8] 林林.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鉛元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：114-115.

[9] 趙霞，楊銳，賀瑞玲，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定膠囊劑囊殼及明膠空心膠囊中總鉻含量[J].藥物分析雜志，2012，32（7）：1133-1135.

（收稿日期：2013-11-04 本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 建立石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量。 方法 采用鉻空心陰極燈，微波消解樣品，測定條件：波長357.9 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐原子化器，保護(hù)氣為氬氣，氘燈背景校正系統(tǒng)。 結(jié)果 鉻濃度在2～50 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993，n=6），平均加樣回收率為98.2%，RSD=0.7%（n=6）。 結(jié)論 該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，可用于化妝品乳液中鉻的含量測定。

[關(guān)鍵詞] 石墨爐原子吸收分光光度法；微波消解；鉻空心陰極燈；化妝品乳液

[中圖分類號] O657.31 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B [文章編號] 1674-4721（2014）01（c）-0167-02

化妝品是指以涂搽、噴灑或其他類似的方法，散布于人體表面任何部位，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕?、護(hù)膚、美容和修飾目的的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范對化妝品的要求是不得對人體健康產(chǎn)生危害。我國標(biāo)準(zhǔn)將鉻列為化妝品中的禁用物質(zhì)，但因化妝品生產(chǎn)技術(shù)上無法避免的因素，原料中可能會帶入微量的鉻，鉻可引起過敏性皮炎或濕疹，病程長。我國化妝品標(biāo)準(zhǔn)中只對鉛[1]、汞、砷的含量進(jìn)行檢測，本文建立石墨爐原子吸收分光光度法[2]以測定化妝品乳液中鉻的含量[3-5]，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，石墨爐原子化器，MARSXpress型微波消解儀，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號：13824-2，濃度為1000 μg/ml），化妝品乳液（中國食品藥品檢定研究院提供，批號：CrLC-028-B，CrLC-028-D；市售樣品，批號20121123），硝酸為BV-Ⅲ級，30%過氧化氫為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

測定波長：357.9 nm；狹縫寬：0.7 nm；空心陰極燈電流：10 mA；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；氬氣：壓力0.35 MPa。

2.2 溶液制備

2.2.1 對照品貯備溶液 精取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μl，置50 ml容量瓶中，加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻（濃度為2 μg/ml）。

2.2.2 供試品溶液 精稱混勻的樣品0.5 g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10 ml，靜置過夜，加30%的過氧化氫2 ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解儀中按表1程序消解，消解完全后，使消解罐冷卻至70℃以下，緩緩釋放壓力，將消解罐置恒溫加熱器中（160℃）緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3 ml，放冷，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，過濾后測定[6-8]。

2.2.3 試劑空白溶液 照供試品溶液項(xiàng)下，不加樣品同法制備。

2.3 線性關(guān)系考察

精取對照品儲備液125、250、375、500、625、750 μl分別置50 ml容量瓶中，加2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照“2.1”項(xiàng)下測定，以濃度為橫坐標(biāo)（X），吸光度為縱坐標(biāo)（Y），得回歸方程為Y=0.023 022X+0.028 535（r=0.9993，n=6），結(jié)果表明，鉻濃度在5～50 ng/ml范圍內(nèi)，與吸光度相關(guān)性良好。

2.4 精密度試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，照“2.1”項(xiàng)下重復(fù)測定5次，測得吸光度值的RSD為1.1%（n=5），表明儀器精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號的樣品（批號：CrLC-028-B）按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液5份，照“2.1”項(xiàng)下測定，計(jì)算平均含鉻量為0.612 mg/kg，RSD為1.0%，表明方法重復(fù)性良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，經(jīng)室溫放置0、2、4、8、12 h后，進(jìn)樣，吸光度值的RSD為0.9%，表明溶液至少在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知鉻含量（0.601 mg/kg）的樣品（批號：CrLC-028-B）0.25 g 6份，分別精加對照品貯備液110 μl（加入鉻0.22 μg），照“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液同法制備回收率測定溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定回收率（表2）。

2.8 樣品測定

取樣品3批，按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定，用“2.3”項(xiàng)下的線性方程計(jì)算鉻的含量（表3）。

3 討論

曾按照以下消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第一步：600 W，經(jīng)3 min，溫度從室溫升至100℃，保持5 min；第二步：1000 W，經(jīng)5 min，溫度從100℃升至200℃，保持14 min，結(jié)果加樣回收率為72%，改用本實(shí)驗(yàn)中的程序取得了滿意的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水，儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存；所用硝酸應(yīng)用優(yōu)級純試劑[9]，分析純級別的硝酸空白吸收值比較大。

為了避免玻璃容器的干擾，實(shí)驗(yàn)中宜用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。

實(shí)驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用硝酸溶液（濃硝酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用純化水洗凈后應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)中所用容器不得用鉻酸洗滌。

在PPM水平進(jìn)行檢測時(shí)，試劑及實(shí)驗(yàn)操作都可能對檢測造成干擾，因此建議每次進(jìn)行消解時(shí)，進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)，以控制隨機(jī)誤差，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

一般溶液吸光度的最高濃度建議在0.8以下，否則可能線性不良或造成石墨管污染。

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液打開后，需放入耐腐蝕的塑料容器中，密閉，置于冰箱中存放，時(shí)間≤1個(gè)月，鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)臨用新配。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 程小寧，余敏靈，黃琳.石墨爐原子吸收分光光度法測定維生素C原料中微量鉛、鎘含量[J].中國藥業(yè)，2012，27（3）：12-13.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：634-635.

[3] 熊居宏，題宗艷，徐東明，等.原子吸收法測定鈣片中的鈣含量[J].中國民康醫(yī)學(xué)，2012，24（10）：1260-1261.

[4] 李輔碧，陳睿彥，曾波，等.微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定藥用明膠空心膠囊中鉻的含量[J].中國藥事，2013，27（7）：729-731，757.

[5] 丁艷，林春，王海龍.原子吸收分光光度法測定明膠空心膠囊中鉻需注意的幾個(gè)問題[J].中國藥事，2013，27（11）：1203-1205.

[6] 丁蓓蒂，陳彥，陳文秋，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定復(fù)方阿膠漿中微量鉛、鉻含量[J].中國藥業(yè)，2013，22（10）：70-71.

[7] 孫妍，王清華.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鎘元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：112-114.

[8] 林林.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鉛元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：114-115.

[9] 趙霞，楊銳，賀瑞玲，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定膠囊劑囊殼及明膠空心膠囊中總鉻含量[J].藥物分析雜志，2012，32（7）：1133-1135.

（收稿日期：2013-11-04 本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 建立石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品乳液中鉻的含量。 方法 采用鉻空心陰極燈，微波消解樣品，測定條件：波長357.9 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐原子化器，保護(hù)氣為氬氣，氘燈背景校正系統(tǒng)。 結(jié)果 鉻濃度在2～50 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993，n=6），平均加樣回收率為98.2%，RSD=0.7%（n=6）。 結(jié)論 該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，可用于化妝品乳液中鉻的含量測定。

[關(guān)鍵詞] 石墨爐原子吸收分光光度法；微波消解；鉻空心陰極燈；化妝品乳液

[中圖分類號] O657.31 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B [文章編號] 1674-4721（2014）01（c）-0167-02

化妝品是指以涂搽、噴灑或其他類似的方法，散布于人體表面任何部位，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕丁⒆o(hù)膚、美容和修飾目的的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范對化妝品的要求是不得對人體健康產(chǎn)生危害。我國標(biāo)準(zhǔn)將鉻列為化妝品中的禁用物質(zhì)，但因化妝品生產(chǎn)技術(shù)上無法避免的因素，原料中可能會帶入微量的鉻，鉻可引起過敏性皮炎或濕疹，病程長。我國化妝品標(biāo)準(zhǔn)中只對鉛[1]、汞、砷的含量進(jìn)行檢測，本文建立石墨爐原子吸收分光光度法[2]以測定化妝品乳液中鉻的含量[3-5]，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，石墨爐原子化器，MARSXpress型微波消解儀，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號：13824-2，濃度為1000 μg/ml），化妝品乳液（中國食品藥品檢定研究院提供，批號：CrLC-028-B，CrLC-028-D；市售樣品，批號20121123），硝酸為BV-Ⅲ級，30%過氧化氫為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

測定波長：357.9 nm；狹縫寬：0.7 nm；空心陰極燈電流：10 mA；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；氬氣：壓力0.35 MPa。

2.2 溶液制備

2.2.1 對照品貯備溶液 精取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μl，置50 ml容量瓶中，加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻（濃度為2 μg/ml）。

2.2.2 供試品溶液 精稱混勻的樣品0.5 g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10 ml，靜置過夜，加30%的過氧化氫2 ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解儀中按表1程序消解，消解完全后，使消解罐冷卻至70℃以下，緩緩釋放壓力，將消解罐置恒溫加熱器中（160℃）緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3 ml，放冷，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，過濾后測定[6-8]。

2.2.3 試劑空白溶液 照供試品溶液項(xiàng)下，不加樣品同法制備。

2.3 線性關(guān)系考察

精取對照品儲備液125、250、375、500、625、750 μl分別置50 ml容量瓶中，加2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照“2.1”項(xiàng)下測定，以濃度為橫坐標(biāo)（X），吸光度為縱坐標(biāo)（Y），得回歸方程為Y=0.023 022X+0.028 535（r=0.9993，n=6），結(jié)果表明，鉻濃度在5～50 ng/ml范圍內(nèi)，與吸光度相關(guān)性良好。

2.4 精密度試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，照“2.1”項(xiàng)下重復(fù)測定5次，測得吸光度值的RSD為1.1%（n=5），表明儀器精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號的樣品（批號：CrLC-028-B）按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液5份，照“2.1”項(xiàng)下測定，計(jì)算平均含鉻量為0.612 mg/kg，RSD為1.0%，表明方法重復(fù)性良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.3”項(xiàng)下濃度為15 ng/ml的對照品溶液，經(jīng)室溫放置0、2、4、8、12 h后，進(jìn)樣，吸光度值的RSD為0.9%，表明溶液至少在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知鉻含量（0.601 mg/kg）的樣品（批號：CrLC-028-B）0.25 g 6份，分別精加對照品貯備液110 μl（加入鉻0.22 μg），照“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液同法制備回收率測定溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定回收率（表2）。

2.8 樣品測定

取樣品3批，按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下測定，用“2.3”項(xiàng)下的線性方程計(jì)算鉻的含量（表3）。

3 討論

曾按照以下消解程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第一步：600 W，經(jīng)3 min，溫度從室溫升至100℃，保持5 min；第二步：1000 W，經(jīng)5 min，溫度從100℃升至200℃，保持14 min，結(jié)果加樣回收率為72%，改用本實(shí)驗(yàn)中的程序取得了滿意的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水，儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存；所用硝酸應(yīng)用優(yōu)級純試劑[9]，分析純級別的硝酸空白吸收值比較大。

為了避免玻璃容器的干擾，實(shí)驗(yàn)中宜用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。

實(shí)驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用硝酸溶液（濃硝酸∶水為1∶1）浸泡1 h，再用純化水洗凈后應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)中所用容器不得用鉻酸洗滌。

在PPM水平進(jìn)行檢測時(shí)，試劑及實(shí)驗(yàn)操作都可能對檢測造成干擾，因此建議每次進(jìn)行消解時(shí)，進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)，以控制隨機(jī)誤差，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

一般溶液吸光度的最高濃度建議在0.8以下，否則可能線性不良或造成石墨管污染。

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液打開后，需放入耐腐蝕的塑料容器中，密閉，置于冰箱中存放，時(shí)間≤1個(gè)月，鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)臨用新配。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 程小寧，余敏靈，黃琳.石墨爐原子吸收分光光度法測定維生素C原料中微量鉛、鎘含量[J].中國藥業(yè)，2012，27（3）：12-13.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：634-635.

[3] 熊居宏，題宗艷，徐東明，等.原子吸收法測定鈣片中的鈣含量[J].中國民康醫(yī)學(xué)，2012，24（10）：1260-1261.

[4] 李輔碧，陳睿彥，曾波，等.微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定藥用明膠空心膠囊中鉻的含量[J].中國藥事，2013，27（7）：729-731，757.

[5] 丁艷，林春，王海龍.原子吸收分光光度法測定明膠空心膠囊中鉻需注意的幾個(gè)問題[J].中國藥事，2013，27（11）：1203-1205.

[6] 丁蓓蒂，陳彥，陳文秋，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定復(fù)方阿膠漿中微量鉛、鉻含量[J].中國藥業(yè)，2013，22（10）：70-71.

[7] 孫妍，王清華.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鎘元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：112-114.

[8] 林林.石墨爐原子吸收分光光度法檢測雙黃連注射液中鉛元素的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2009，22（2）：114-115.

[9] 趙霞，楊銳，賀瑞玲，等.石墨爐原子吸收分光光度法測定膠囊劑囊殼及明膠空心膠囊中總鉻含量[J].藥物分析雜志，2012，32（7）：1133-1135.

（收稿日期：2013-11-04 本文編輯：郭靜娟）