王培棟，顏 勇，鄭曉英

(1.承德醫(yī)學院，河北承德 067000;2.承德市食品藥品檢驗檢測中心)

胃靈顆粒的薄層鑒別

王培棟1，顏 勇1，鄭曉英2△

(1.承德醫(yī)學院，河北承德 067000;2.承德市食品藥品檢驗檢測中心)

目的:建立胃靈顆粒的薄層鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對胃靈顆粒中甘草、白芍、延胡索、白術(shù)進行定性鑒別。結(jié)果:胃靈顆粒中甘草、白芍、延胡索、白術(shù)的薄層色譜鑒別斑點清晰，分離較好。結(jié)論:本研究建立的定性方法簡便、準確、專屬性強，可有效控制胃靈顆粒的質(zhì)量。

胃靈顆粒;薄層色譜;鑒別;質(zhì)量標準

胃靈顆粒由甘草(炙)、海螵蛸、白芍(炒)、白術(shù)(炒)、延胡索、黨參六味中藥提取制備，具有健胃和中、制酸、止痛的功效，用于胃炎、胃及十二指腸潰瘍，收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第六冊[1]。胃靈顆粒原質(zhì)量標準中僅有常規(guī)檢查項，無藥材的定性指標。甘草、白芍、延胡索、白術(shù)分別為胃靈顆粒中君、臣、佐使藥，為有效控制該藥品的質(zhì)量，本研究建立了胃靈顆粒中甘草、白芍、延胡索、白術(shù)的薄層色譜鑒別方法。

1 儀器和試藥

電子天平(METTLER TOLEDO New classic MF型，瑞士梅特勒托利多公司)，KQ-700超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，薄層色譜點樣儀(CAMAG LINOMAT5型，瑞士CAMAG公司)，高速萬能粉碎機(FW100型，天津市泰斯特儀器有限公司)，電子萬用爐(天津市泰斯特儀器有限公司)，電動噴霧器(YOKO-PN，武漢藥科新技術(shù)開發(fā)有限公司)，ZF-C型三用紫外分析儀(上?？岛坦怆妰x器有限公司)，DGB/20-002臺式干燥箱(中華人民共和國重慶實驗設(shè)備廠制造)，硅膠GF254薄層板、硅膠G薄層板(煙臺市化學工業(yè)研究所)。甘草、白芍、延胡索、白術(shù)對照藥材及甘草苷、芍藥苷、延胡索乙素對照品，中國食品藥品檢定研究院;胃靈顆粒(批號1204001，1204002，1204003)，承德天源藥業(yè)有限公司。

2 薄層色譜鑒別

2.1 甘草的薄層鑒別[2]取胃靈顆粒5g，研細，加甲醇50ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml溶解，作為供試品溶液;另取甘草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液;取甘草苷對照品加甲醇制成1mg/ml溶液，作為對照品溶液;再取處方中除甘草外的其余藥材，同法制成陰性樣品溶液。取上述4種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以水-甲醇-三氯甲烷(2:7:13)放置的下層溶液為展開劑展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在對照品和對照藥材的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無干擾。

2.2 白芍的薄層鑒別[3]按2.1的方法制備白芍供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液和陰性樣品溶液。取上述4種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4:0.5:1:0.2)為展開劑展開，取出晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在對照品和對照藥材的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的藍紫色斑點，陰性樣品無干擾。

2.3 延胡索的薄層鑒別[4]取胃靈顆粒5g，研細，加甲醇50ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml溶解，加濃氨溶液1ml，乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液;分別按照2.1的方法制備延胡索對照藥材溶液、延胡索乙素對照品溶液和陰性樣品溶液。取上述4種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，展開前用濃氨溶液預平衡20min，然后以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑展開，取出晾干，置碘缸中約3min后取出，揮盡板上吸附的碘后，紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在對照品和對照藥材的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無干擾。

2.4 白術(shù)的薄層鑒別[5-8]取胃靈顆粒10g，研細，加氯仿20ml、冰乙酸2ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿2ml溶解，作為供試品溶液;分別按照2.1的方法制備白術(shù)對照藥材溶液和陰性樣品溶液。取上述3種溶液各5 μ l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(7:3)為展開劑，展開前用展開劑溶液預平衡20min，展開后取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在供試品和對照藥材的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無干擾。

3 討論

超聲提取技術(shù)的基本原理是利用超聲波的空化效應(yīng)，具有粉碎、攪拌等特殊作用，可加速植物有效成分的浸出提取;另外，超聲波的次級效應(yīng)，如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應(yīng)等，也能加速提取成分的擴散釋放并充分與溶劑混合，利于提取更多的有效成分，使實驗結(jié)果更明顯[9]。

薄層色譜法(TCL)是近年來中藥材及中成藥常用的定性分析方法[10-12]。本研究采用TLC技術(shù)，測定的結(jié)果表明甘草、芍藥、延胡索分離度高、斑點清晰、陰性無干擾，且方法簡便、準確、可靠，可作為胃靈顆粒處方的定性測定方法。

延胡索單味藥材的薄層色譜鑒別，中國藥典2010年版采用1% NaOH溶液制備的硅膠G薄層板，經(jīng)過反復實驗比較，選擇了硅膠GF254薄層板，薄層板不需要特殊制備，分離效果好，斑點更加清晰[4]。

白術(shù)藥材、白術(shù)丸劑的鑒別都以蒼術(shù)酮的桃紅色斑點為主，但是顆粒劑由于制粒工藝的原因蒼術(shù)酮大都揮發(fā)，蒼術(shù)酮的桃紅色斑點在本制劑中并不明顯，故只能以白術(shù)中其它成分的斑點為鑒別依據(jù)。

[1]衛(wèi)生部藥典委員會編.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑[M].第六冊.北京:人民衛(wèi)生出版社，1992.109.

[2]馬臨科，吳永江.小兒腸胃康顆粒質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè)，2012，21(13):24-26.

[3]張穎，崔文，亢澤峰.目舒丸質(zhì)量標準[J].中國實驗方劑學雜志，2013，19(22):67-70.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.130.

[5]呂科，蔣志芳，封浩得.胃消合劑質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè)，2014，23(1):28-29.

[6]馬善治，郭劍華，劉渝松，等.經(jīng)舒膠囊質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè)，2013，22(19):55-57.

[7]張霄岳，梁寶軍，尹文英.香陳膠囊薄層色譜鑒別及其浸出物的測定[J].中國藥業(yè)，2013，22(14):56-58.

[8]陸苑，黃勇，鄭林，等.婦科調(diào)經(jīng)膠囊的顯微特征及薄層色譜鑒別[J].中國藥業(yè)，2013，22(6):57-58.

[9]郭孝武.超聲提取黃芩苷成分的實驗研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學雜志，1999，16(3):18-20.

[10]王嬋，林廣，黃志權(quán)，等.柴胡桂枝顆粒質(zhì)量標準研究[J].中藥與臨床，2014，5(1):23-25.

[11]陳玉堂，黃藝蓉，成金樂，等.雙黃痛風膠囊質(zhì)量標準提高[J].中國現(xiàn)代中藥，2014，16(3):232-236.

[12]汝秋明，楚云杰.舒神靈膠囊質(zhì)量標準研究[J].中國現(xiàn)代醫(yī)藥，2014，16(3):183-186.

THIN-LAYER IDENTIFICATION OF WEILING GRANULES

WANG Pei-dong, YAN Yong, ZHENG Xiao-ying
(Chengde Medical College, Hebei Chengde 067000, China)

Objective:To establish the thin-layer identification of Weiling granules.Methods:Thin layer chromatography was used for qualitative identif i cation of licorice, root of herbaceous peony, corydalis and atractylodes in Weiling granules.Results:The spots of thin-layer identif i cation were clear, and with better separation.Conclusions:The method established in this study is simple, accuracy and highly specif i c, so can effectively control the quality of Weiling granules.

Weiling granules; Thin layer chromatography; Identif i cation; Quality standard

R917

A

1004-6879(2014)06-0468-02

△ 通訊作者

2014-07-09)