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      蕓香苷水解液中糖的紙色譜檢測條件優(yōu)化

      2014-03-31 05:38:45趙華劉志梅陳秀璦
      中國醫(yī)藥科學(xué) 2014年2期
      關(guān)鍵詞:鼠李糖葡萄糖

      趙華 劉志梅 陳秀璦

      [摘要] 槐米中蕓香苷的提取、精制及對其水解液中糖的紙色譜鑒別是我校中藥制藥技術(shù)及藥品質(zhì)量檢測技術(shù)等專業(yè)的學(xué)生必做的化學(xué)實驗。但多年來,采用徑向紙層析方法,以傳統(tǒng)的BAW上層展開系統(tǒng)即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)進(jìn)行展開,易出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,效果不理想。本文對紙色譜展開條件進(jìn)行了改進(jìn),確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)為最佳展開劑,葡萄糖及鼠李糖條帶清晰,顯色明顯,分離度良好,方法簡單,重現(xiàn)性良好,可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [關(guān)鍵詞] 蕓香苷;葡萄糖;鼠李糖;徑向紙層析

      [中圖分類號] R284.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 2095-0616(2014)02-98-02

      蕓香苷,又名蘆丁,屬黃酮類化合物,為中藥槐米的主要有效成分,有涼血止血,清肝瀉火,保護(hù)和恢復(fù)毛細(xì)血管彈性,減小毛細(xì)血管滲透性等功能。蕓香苷是由槲皮素的3位與一分子的蕓香糖即rhaα1→6glc連接而成,槐米中蕓香苷的含量不得少于15.0%[1]。

      紙色譜法是分離、鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一,按操作方法可分為垂直型和水平型兩種[2]。垂直型包括上行法和下行法,即將濾紙條垂直放置,使展開劑借助毛細(xì)管效應(yīng)或重力作用向上或向下移動[3];水平型即為徑向紙色譜法,也稱之為圓形紙色譜法,即將圓形濾紙水平放置,使展開劑由中心向四周擴(kuò)散[4]。多年來,我校采用堿溶酸沉法從槐樹的花蕾中提取蕓香苷并精制后水解,水解液中糖的鑒定均采用徑向紙層析方法。但在中藥化學(xué)及天然藥物化學(xué)的實驗課上,中藥制藥、藥物制劑等專業(yè)的多名同學(xué)采用傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)上層溶液即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)[5]進(jìn)行展開,出現(xiàn)了較多的問題,實驗效果不理想,主要表現(xiàn)為:鼠李糖環(huán)帶出現(xiàn)嚴(yán)重擴(kuò)散。此類問題的出現(xiàn)并不完全是由學(xué)生的實驗操作水平引起的,另展開系統(tǒng)中的采用的正丁醇具有特殊氣味,令人難以接受,且刺激呼吸系統(tǒng)和皮膚,具一定毒性。為此,筆者對葡萄糖和鼠李糖的紙層析展開條件進(jìn)行了改進(jìn),較大程度的解決了上述問題。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與試藥

      WS70-1型紅外線快速干燥箱,培養(yǎng)皿(Φ16cm)兩個,毛細(xì)玻璃管(Φ0.5mm);槐米購自沈陽市藥材公司,使用前粉碎成粗粉,過20目篩;葡萄糖(中國藥品生物制品鑒定所);鼠李糖(中國藥品生物制品鑒定所);定性濾紙(Φ18cm);吡啶(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心,分析純);乙酸乙酯(天津市百世化工有限公司);其他藥品均為國產(chǎn)分析純藥品,所用水為一次蒸餾水。

      1.2 實驗方法與結(jié)果

      1.2.1 對照品溶液及供試品溶液的制備 對照品溶液的制備:取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得;取鼠李糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。

      1.2.2 供試品溶液的制備 取精制后的蕓香苷0.5g,置于250mL的圓底燒瓶中,加2%H2SO4 50mL,回流40min,放冷抽濾。取濾液10mL,逐步加Ba(OH)2細(xì)粉(大約1~1.5g)中和至中性,過濾至坩堝中,濃縮至1mL左右,作為供試品溶液[6]。濃縮過程中注意避免炭化。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 實驗方法

      本實驗采用徑向紙色譜法進(jìn)行展開。取一張圓形色譜濾紙,在濾紙圓心處打一小孔。把濾紙從圓心處平均分成六等份,在距圓心處0.5cm處畫一圓圈,作為基線。吸取葡萄糖和鼠李糖對照品溶液及供試品溶液進(jìn)行點樣。點樣時毛細(xì)管以用鉛筆標(biāo)記的距圓心處的小圓為基線,即環(huán)式點樣,且相同的樣品應(yīng)以對角的兩個位置點樣。取長10cm,寬1cm的濾紙條卷成筒狀,塞入濾紙圓心處的小孔當(dāng)中。取兩個相同大小的培養(yǎng)皿,并在其中一個的中心處放置一裝有乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)的小瓶蓋。取點樣后并塞入濾紙芯的圓形濾紙,把濾紙芯放入瓶蓋中,使其接觸展開劑,迅速蓋好另一個培養(yǎng)皿,展開。約半小時后取出,晾干,噴以苯胺-鄰苯二甲酸試劑,噴霧后于105℃烘10min或在紅外燈下加熱10~15min。

      2.2 實驗結(jié)果

      供試品色譜中,在于對照品相同的位置,顯現(xiàn)相同顏色的環(huán)帶,如圖1示。實驗結(jié)果表明,蕓香苷水解液中含葡萄糖和鼠李糖,即是蕓香苷為苷元與葡萄糖和鼠李糖連接而成。葡萄糖與鼠李糖條帶清晰,無拖尾,二者的Rf值分別為0.516和0.645,分離度良好。

      3 討論

      歷年來我校采用徑向紙層析鑒別蕓香苷水解液中的葡萄糖和鼠李糖,多以傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)的上層溶液展開,多出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,且正丁醇具特殊氣味,并具一定毒性,另展開過程耗時長,葡萄糖和鼠李糖達(dá)到良好分離約需1h左右,綜合以上因素,對葡萄糖和鼠李糖的層析條件進(jìn)行優(yōu)化。另據(jù)文獻(xiàn)報道,葡萄糖可采用HSGF254硅膠薄層法鑒別[7],但對蕓香苷水解液中的葡萄糖及鼠李糖卻分離不開,且徑向紙層析法操作簡單,展開劑用量少,耗時短,故依然沿用此種方法。

      筆者曾對文獻(xiàn)中報道的色譜法篩選葡萄糖和鼠李糖所用的展開劑,如正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1),乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶3),正丁醇-乙醇-水(4∶1∶2.2)等。結(jié)果表明,在展開系統(tǒng)中,一定注意水的比例,否則葡萄糖條帶擴(kuò)散嚴(yán)重,即出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象,綜合以上考慮,最終確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)分離效果最好。

      該條件下,葡萄糖和鼠李糖能有效分離,二者的Rf值分別為0.516和0.645,且條帶清晰,顯色明顯,方法簡單,展開過程約需半個小時即可,重現(xiàn)性良好,故可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2010版)[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:333.

      [2] 劉約權(quán),李貴深.化學(xué)教學(xué)論[M].北京:高等教育出版社,2005:84-87.

      [3] 孫毓慶.分析化學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:257.

      [4] 張淑娜,石軍,張淑娟.采用圓形紙色譜法分離氨基酸[J].天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報,2008,15(1):38-39.

      [5] 楊紅.中藥化學(xué)實用技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2013:216.

      [6] 吳劍鋒.天然藥物化學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:272.

      [7] 郭躍偉,程培元,陳玉俊,等.槐耳菌絲體多糖的分離和分析[J].中國生化藥物雜志,1993,(1):56-60.

      (收稿日期:2013-11-07)endprint

      [摘要] 槐米中蕓香苷的提取、精制及對其水解液中糖的紙色譜鑒別是我校中藥制藥技術(shù)及藥品質(zhì)量檢測技術(shù)等專業(yè)的學(xué)生必做的化學(xué)實驗。但多年來,采用徑向紙層析方法,以傳統(tǒng)的BAW上層展開系統(tǒng)即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)進(jìn)行展開,易出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,效果不理想。本文對紙色譜展開條件進(jìn)行了改進(jìn),確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)為最佳展開劑,葡萄糖及鼠李糖條帶清晰,顯色明顯,分離度良好,方法簡單,重現(xiàn)性良好,可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [關(guān)鍵詞] 蕓香苷;葡萄糖;鼠李糖;徑向紙層析

      [中圖分類號] R284.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 2095-0616(2014)02-98-02

      蕓香苷,又名蘆丁,屬黃酮類化合物,為中藥槐米的主要有效成分,有涼血止血,清肝瀉火,保護(hù)和恢復(fù)毛細(xì)血管彈性,減小毛細(xì)血管滲透性等功能。蕓香苷是由槲皮素的3位與一分子的蕓香糖即rhaα1→6glc連接而成,槐米中蕓香苷的含量不得少于15.0%[1]。

      紙色譜法是分離、鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一,按操作方法可分為垂直型和水平型兩種[2]。垂直型包括上行法和下行法,即將濾紙條垂直放置,使展開劑借助毛細(xì)管效應(yīng)或重力作用向上或向下移動[3];水平型即為徑向紙色譜法,也稱之為圓形紙色譜法,即將圓形濾紙水平放置,使展開劑由中心向四周擴(kuò)散[4]。多年來,我校采用堿溶酸沉法從槐樹的花蕾中提取蕓香苷并精制后水解,水解液中糖的鑒定均采用徑向紙層析方法。但在中藥化學(xué)及天然藥物化學(xué)的實驗課上,中藥制藥、藥物制劑等專業(yè)的多名同學(xué)采用傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)上層溶液即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)[5]進(jìn)行展開,出現(xiàn)了較多的問題,實驗效果不理想,主要表現(xiàn)為:鼠李糖環(huán)帶出現(xiàn)嚴(yán)重擴(kuò)散。此類問題的出現(xiàn)并不完全是由學(xué)生的實驗操作水平引起的,另展開系統(tǒng)中的采用的正丁醇具有特殊氣味,令人難以接受,且刺激呼吸系統(tǒng)和皮膚,具一定毒性。為此,筆者對葡萄糖和鼠李糖的紙層析展開條件進(jìn)行了改進(jìn),較大程度的解決了上述問題。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與試藥

      WS70-1型紅外線快速干燥箱,培養(yǎng)皿(Φ16cm)兩個,毛細(xì)玻璃管(Φ0.5mm);槐米購自沈陽市藥材公司,使用前粉碎成粗粉,過20目篩;葡萄糖(中國藥品生物制品鑒定所);鼠李糖(中國藥品生物制品鑒定所);定性濾紙(Φ18cm);吡啶(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心,分析純);乙酸乙酯(天津市百世化工有限公司);其他藥品均為國產(chǎn)分析純藥品,所用水為一次蒸餾水。

      1.2 實驗方法與結(jié)果

      1.2.1 對照品溶液及供試品溶液的制備 對照品溶液的制備:取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得;取鼠李糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。

      1.2.2 供試品溶液的制備 取精制后的蕓香苷0.5g,置于250mL的圓底燒瓶中,加2%H2SO4 50mL,回流40min,放冷抽濾。取濾液10mL,逐步加Ba(OH)2細(xì)粉(大約1~1.5g)中和至中性,過濾至坩堝中,濃縮至1mL左右,作為供試品溶液[6]。濃縮過程中注意避免炭化。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 實驗方法

      本實驗采用徑向紙色譜法進(jìn)行展開。取一張圓形色譜濾紙,在濾紙圓心處打一小孔。把濾紙從圓心處平均分成六等份,在距圓心處0.5cm處畫一圓圈,作為基線。吸取葡萄糖和鼠李糖對照品溶液及供試品溶液進(jìn)行點樣。點樣時毛細(xì)管以用鉛筆標(biāo)記的距圓心處的小圓為基線,即環(huán)式點樣,且相同的樣品應(yīng)以對角的兩個位置點樣。取長10cm,寬1cm的濾紙條卷成筒狀,塞入濾紙圓心處的小孔當(dāng)中。取兩個相同大小的培養(yǎng)皿,并在其中一個的中心處放置一裝有乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)的小瓶蓋。取點樣后并塞入濾紙芯的圓形濾紙,把濾紙芯放入瓶蓋中,使其接觸展開劑,迅速蓋好另一個培養(yǎng)皿,展開。約半小時后取出,晾干,噴以苯胺-鄰苯二甲酸試劑,噴霧后于105℃烘10min或在紅外燈下加熱10~15min。

      2.2 實驗結(jié)果

      供試品色譜中,在于對照品相同的位置,顯現(xiàn)相同顏色的環(huán)帶,如圖1示。實驗結(jié)果表明,蕓香苷水解液中含葡萄糖和鼠李糖,即是蕓香苷為苷元與葡萄糖和鼠李糖連接而成。葡萄糖與鼠李糖條帶清晰,無拖尾,二者的Rf值分別為0.516和0.645,分離度良好。

      3 討論

      歷年來我校采用徑向紙層析鑒別蕓香苷水解液中的葡萄糖和鼠李糖,多以傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)的上層溶液展開,多出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,且正丁醇具特殊氣味,并具一定毒性,另展開過程耗時長,葡萄糖和鼠李糖達(dá)到良好分離約需1h左右,綜合以上因素,對葡萄糖和鼠李糖的層析條件進(jìn)行優(yōu)化。另據(jù)文獻(xiàn)報道,葡萄糖可采用HSGF254硅膠薄層法鑒別[7],但對蕓香苷水解液中的葡萄糖及鼠李糖卻分離不開,且徑向紙層析法操作簡單,展開劑用量少,耗時短,故依然沿用此種方法。

      筆者曾對文獻(xiàn)中報道的色譜法篩選葡萄糖和鼠李糖所用的展開劑,如正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1),乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶3),正丁醇-乙醇-水(4∶1∶2.2)等。結(jié)果表明,在展開系統(tǒng)中,一定注意水的比例,否則葡萄糖條帶擴(kuò)散嚴(yán)重,即出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象,綜合以上考慮,最終確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)分離效果最好。

      該條件下,葡萄糖和鼠李糖能有效分離,二者的Rf值分別為0.516和0.645,且條帶清晰,顯色明顯,方法簡單,展開過程約需半個小時即可,重現(xiàn)性良好,故可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2010版)[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:333.

      [2] 劉約權(quán),李貴深.化學(xué)教學(xué)論[M].北京:高等教育出版社,2005:84-87.

      [3] 孫毓慶.分析化學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:257.

      [4] 張淑娜,石軍,張淑娟.采用圓形紙色譜法分離氨基酸[J].天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報,2008,15(1):38-39.

      [5] 楊紅.中藥化學(xué)實用技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2013:216.

      [6] 吳劍鋒.天然藥物化學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:272.

      [7] 郭躍偉,程培元,陳玉俊,等.槐耳菌絲體多糖的分離和分析[J].中國生化藥物雜志,1993,(1):56-60.

      (收稿日期:2013-11-07)endprint

      [摘要] 槐米中蕓香苷的提取、精制及對其水解液中糖的紙色譜鑒別是我校中藥制藥技術(shù)及藥品質(zhì)量檢測技術(shù)等專業(yè)的學(xué)生必做的化學(xué)實驗。但多年來,采用徑向紙層析方法,以傳統(tǒng)的BAW上層展開系統(tǒng)即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)進(jìn)行展開,易出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,效果不理想。本文對紙色譜展開條件進(jìn)行了改進(jìn),確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)為最佳展開劑,葡萄糖及鼠李糖條帶清晰,顯色明顯,分離度良好,方法簡單,重現(xiàn)性良好,可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [關(guān)鍵詞] 蕓香苷;葡萄糖;鼠李糖;徑向紙層析

      [中圖分類號] R284.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 2095-0616(2014)02-98-02

      蕓香苷,又名蘆丁,屬黃酮類化合物,為中藥槐米的主要有效成分,有涼血止血,清肝瀉火,保護(hù)和恢復(fù)毛細(xì)血管彈性,減小毛細(xì)血管滲透性等功能。蕓香苷是由槲皮素的3位與一分子的蕓香糖即rhaα1→6glc連接而成,槐米中蕓香苷的含量不得少于15.0%[1]。

      紙色譜法是分離、鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一,按操作方法可分為垂直型和水平型兩種[2]。垂直型包括上行法和下行法,即將濾紙條垂直放置,使展開劑借助毛細(xì)管效應(yīng)或重力作用向上或向下移動[3];水平型即為徑向紙色譜法,也稱之為圓形紙色譜法,即將圓形濾紙水平放置,使展開劑由中心向四周擴(kuò)散[4]。多年來,我校采用堿溶酸沉法從槐樹的花蕾中提取蕓香苷并精制后水解,水解液中糖的鑒定均采用徑向紙層析方法。但在中藥化學(xué)及天然藥物化學(xué)的實驗課上,中藥制藥、藥物制劑等專業(yè)的多名同學(xué)采用傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)上層溶液即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上層)[5]進(jìn)行展開,出現(xiàn)了較多的問題,實驗效果不理想,主要表現(xiàn)為:鼠李糖環(huán)帶出現(xiàn)嚴(yán)重擴(kuò)散。此類問題的出現(xiàn)并不完全是由學(xué)生的實驗操作水平引起的,另展開系統(tǒng)中的采用的正丁醇具有特殊氣味,令人難以接受,且刺激呼吸系統(tǒng)和皮膚,具一定毒性。為此,筆者對葡萄糖和鼠李糖的紙層析展開條件進(jìn)行了改進(jìn),較大程度的解決了上述問題。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與試藥

      WS70-1型紅外線快速干燥箱,培養(yǎng)皿(Φ16cm)兩個,毛細(xì)玻璃管(Φ0.5mm);槐米購自沈陽市藥材公司,使用前粉碎成粗粉,過20目篩;葡萄糖(中國藥品生物制品鑒定所);鼠李糖(中國藥品生物制品鑒定所);定性濾紙(Φ18cm);吡啶(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心,分析純);乙酸乙酯(天津市百世化工有限公司);其他藥品均為國產(chǎn)分析純藥品,所用水為一次蒸餾水。

      1.2 實驗方法與結(jié)果

      1.2.1 對照品溶液及供試品溶液的制備 對照品溶液的制備:取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得;取鼠李糖對照品適量,精密稱定,加蒸餾水制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。

      1.2.2 供試品溶液的制備 取精制后的蕓香苷0.5g,置于250mL的圓底燒瓶中,加2%H2SO4 50mL,回流40min,放冷抽濾。取濾液10mL,逐步加Ba(OH)2細(xì)粉(大約1~1.5g)中和至中性,過濾至坩堝中,濃縮至1mL左右,作為供試品溶液[6]。濃縮過程中注意避免炭化。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 實驗方法

      本實驗采用徑向紙色譜法進(jìn)行展開。取一張圓形色譜濾紙,在濾紙圓心處打一小孔。把濾紙從圓心處平均分成六等份,在距圓心處0.5cm處畫一圓圈,作為基線。吸取葡萄糖和鼠李糖對照品溶液及供試品溶液進(jìn)行點樣。點樣時毛細(xì)管以用鉛筆標(biāo)記的距圓心處的小圓為基線,即環(huán)式點樣,且相同的樣品應(yīng)以對角的兩個位置點樣。取長10cm,寬1cm的濾紙條卷成筒狀,塞入濾紙圓心處的小孔當(dāng)中。取兩個相同大小的培養(yǎng)皿,并在其中一個的中心處放置一裝有乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)的小瓶蓋。取點樣后并塞入濾紙芯的圓形濾紙,把濾紙芯放入瓶蓋中,使其接觸展開劑,迅速蓋好另一個培養(yǎng)皿,展開。約半小時后取出,晾干,噴以苯胺-鄰苯二甲酸試劑,噴霧后于105℃烘10min或在紅外燈下加熱10~15min。

      2.2 實驗結(jié)果

      供試品色譜中,在于對照品相同的位置,顯現(xiàn)相同顏色的環(huán)帶,如圖1示。實驗結(jié)果表明,蕓香苷水解液中含葡萄糖和鼠李糖,即是蕓香苷為苷元與葡萄糖和鼠李糖連接而成。葡萄糖與鼠李糖條帶清晰,無拖尾,二者的Rf值分別為0.516和0.645,分離度良好。

      3 討論

      歷年來我校采用徑向紙層析鑒別蕓香苷水解液中的葡萄糖和鼠李糖,多以傳統(tǒng)的BAW系統(tǒng)的上層溶液展開,多出現(xiàn)鼠李糖條帶嚴(yán)重擴(kuò)散等問題,且正丁醇具特殊氣味,并具一定毒性,另展開過程耗時長,葡萄糖和鼠李糖達(dá)到良好分離約需1h左右,綜合以上因素,對葡萄糖和鼠李糖的層析條件進(jìn)行優(yōu)化。另據(jù)文獻(xiàn)報道,葡萄糖可采用HSGF254硅膠薄層法鑒別[7],但對蕓香苷水解液中的葡萄糖及鼠李糖卻分離不開,且徑向紙層析法操作簡單,展開劑用量少,耗時短,故依然沿用此種方法。

      筆者曾對文獻(xiàn)中報道的色譜法篩選葡萄糖和鼠李糖所用的展開劑,如正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1),乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶3),正丁醇-乙醇-水(4∶1∶2.2)等。結(jié)果表明,在展開系統(tǒng)中,一定注意水的比例,否則葡萄糖條帶擴(kuò)散嚴(yán)重,即出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象,綜合以上考慮,最終確定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)分離效果最好。

      該條件下,葡萄糖和鼠李糖能有效分離,二者的Rf值分別為0.516和0.645,且條帶清晰,顯色明顯,方法簡單,展開過程約需半個小時即可,重現(xiàn)性良好,故可用此法快速鑒別葡萄糖和鼠李糖。

      [參考文獻(xiàn)]

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      (收稿日期:2013-11-07)endprint

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