ICP-AES法檢測(cè)氯化鈷中痕量鉛、鐵、銅含量

宋玉 （天津市茂聯(lián)科技有限公司 天津 300462）

ICP-AES法檢測(cè)氯化鈷中痕量鉛、鐵、銅含量

宋玉 （天津市茂聯(lián)科技有限公司 天津 300462）

研究了等離子發(fā)射分析法（ICP-AES）檢測(cè)氯化鈷中痕量鉛、鐵、銅含量。本文探討了次靈敏分析譜線的選擇和基體匹配。該方法稀釋倍數(shù)小，有良好的準(zhǔn)確度和精密度。適合日常檢測(cè)的需要。

等離子發(fā)射分析法；次靈敏譜線；鉛；鐵；銅；

常量級(jí)的鈷基體對(duì)痕量級(jí)鉛、鐵、銅的檢測(cè)有著嚴(yán)重光譜干擾。日常檢測(cè)中多先采用萃取法或共沉淀法將待測(cè)元素分離出來(lái)，再利用分光光度法或原子吸收光度法進(jìn)行檢測(cè)。這種方法一來(lái)操作步驟繁雜，不易掌握，對(duì)檢測(cè)技術(shù)要求高。二來(lái)所使用的萃取劑、沉淀劑及顯色劑往往有毒有害，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。

本文探討通過(guò)ICP-AES直接測(cè)定高鈷基體溶液中痕量鉛、鐵、銅的含量。不經(jīng)過(guò)分離提取，而是利用次靈敏分析譜線和基體匹配的工作曲線溶液，屏蔽鈷基體對(duì)鉛、鐵、銅檢測(cè)的干擾。此方法簡(jiǎn)化了檢測(cè)步驟，減少了操作誤差的引入。大大降低了操作難度，同時(shí)又保障了檢測(cè)準(zhǔn)確率。

一、試劑和工作曲線

1.試劑

本方法所使用水均為去離子水。鹽酸為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

鉛、鐵、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：均是1000μg/ml的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取10.0000g純鈷(>99.98%)置于300mL燒杯中，加入50mL鹽酸加熱溶解，煮沸冷卻后移入100mL容量瓶中，以水定容。此溶液濃度為100g/L

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml；鐵、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液各5ml至同一個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水定容。此溶液中鉛為100μg/ml；鐵、銅濃度各為50μg/ml。

2.工作曲線

分別移取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用稀釋的方法配置成一組鈷基體濃度為24g/L的，有5個(gè)梯度的工作曲線溶液，濃度如表1.

表1 工作曲線溶液濃度 μg/ml

二、樣品處理和分析方法

1.樣品處理

準(zhǔn)確稱取氯化鈷產(chǎn)品10g(精確至0.0001g)置于50mL燒杯中，加入約50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，同時(shí)加入5ml鹽酸防止水解，以水定容搖勻。

2.儀器的主要設(shè)置

美國(guó)利曼公司的Prodigy XP型等離子發(fā)射光譜儀。儀器參數(shù)為：RF功率1.1kW，霧化氣52PSI，泵速1.8mL/min，縱向觀測(cè)，高度線圈上方1.5cm。

3.分析方法

儀器有自動(dòng)背景校正功能，按照表1輸入工作曲線溶液濃度。同時(shí)在譜線峰圖中選擇背景強(qiáng)度[2]變化平緩、波動(dòng)較小處作為背景扣除點(diǎn)。

三、結(jié)果討論

1.譜線的選擇

根據(jù)譜線信號(hào)強(qiáng)度明顯，信噪比高且遠(yuǎn)離鈷靈敏譜線的原則[3]，為鉛、鐵、銅分別選擇3條譜線。檢測(cè)工作曲線溶液，其譜線波長(zhǎng)及其峰譜如圖1。

圖1 譜線波長(zhǎng)及其峰譜

從 圖 1可 知 220.353nm、283.305nm、259.940nm、238.204nm、213.598nm、224.700nm受鈷基體干擾嚴(yán)重。所以選擇峰形更好，干擾更小的217.000nm、371.994nm和324.754nm檢測(cè)鉛、鐵、銅。

2.方法回收率

分別在樣品中加入不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照分析方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 回收率檢測(cè)結(jié)果

從表2可知，本方法檢測(cè)鉛、鐵、銅的加標(biāo)回收率在95.06%至102.39%之間，說(shuō)明方法的準(zhǔn)確度較高。

3.方法精密度

按照分析方法將樣品的鉛、鐵、銅含量平行測(cè)定10次，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表3可知，本方法檢測(cè)鐵、銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.91%和1.24%，具有較好的精密度。鉛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差稍大有9.04%。但考慮到基體和鉛的含量比，數(shù)據(jù)可以接受。

結(jié)論

利用ICP-AES的次靈敏分析譜線和基體匹配的工作曲線溶液檢測(cè)鉛、鐵、銅含量，能很大程度上屏蔽常量級(jí)鈷基體的干擾影響。該方法回收率在95.06%至102.39%之間，鐵、銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.91%至9.04%之間。準(zhǔn)確度高且操作簡(jiǎn)便快捷。適用于工廠規(guī)模化生產(chǎn)的產(chǎn)品控制。

[1]宋允嘉鈷鹽中痕量鈣的測(cè)定{J}有色金屬2008.60(1):130.

[2]李光俐徐光何姣等ICP—AES同時(shí)測(cè)定鈷酸鋰中13個(gè)雜質(zhì)元素{J}光譜實(shí)驗(yàn)室2009.26(6):1655.

[3]徐金玲李力王榮ICP-AES法同時(shí)測(cè)定鋰離子正極材料鈷酸鋰的雜質(zhì)元素{J}礦業(yè)工程2009.29(3):75.

宋玉(1985-)，女，天津市人，助理工程師