朱坤 肖晗 鐘毓斌 郝立偉

摘要：碳化鎢粉的晶粒大小和形態(tài)是碳化鎢產(chǎn)品最主要的性能指標(biāo)，本研究在不同滾動(dòng)球磨機(jī)球料比、不同球磨破碎時(shí)間、不同石墨管電阻爐碳化溫度的條件下，制備60型碳化鎢粉末，分析影響碳化鎢粉末晶粒大小和形態(tài)的因素。通過(guò)對(duì)碳化鎢粉末晶粒效果的研究，總結(jié)制定制備60型粗晶碳化鎢粉末的最優(yōu)方案。

關(guān)鍵詞：WC粉末；晶粒；球料比；球磨時(shí)間；爐溫；SEM

ABSTRACT：The grain size and shape of tungsten carbide powder are the most important performance indexes of tungsten carbide products. In this article， the preparation for 60 grade WC is based on the different weight ratio of milling ball and powder， different milling time and different temperature to analyse the factors that affect grain size and shape. By the research of the grains effect， summarized the best way to produce 60 grade coarse grain size WC powder.

Keyword： WC powder ， grain ， the weight ratio of milling ball and powder ， milling time ， temperature ， scanning electron microscope（SEM）

0前言

碳化鎢粉末是一種由鎢粉末和炭黑混合后高溫碳化得到的化合物[1]，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是硬質(zhì)合金生產(chǎn)的主要原料。

碳化鎢粉末制造的各類(lèi)硬質(zhì)合金，廣泛應(yīng)用于高速切削車(chē)刀、窯爐結(jié)構(gòu)材料、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)部件、金屬陶瓷材料、電阻發(fā)熱元件、超硬刀具、耐磨材料，客戶(hù)對(duì)碳化鎢粉原料的要求也越來(lái)越高，需求越來(lái)越大。目前研究者多注重研究中細(xì)[2]、超細(xì)納米型WC粉末制備[3]以及超粗WC粉末制備方法、性能[4-5]及后續(xù)合金簡(jiǎn)單性能對(duì)比等，對(duì)中粗WC粉末類(lèi)晶型及工藝研究較少。本研究通過(guò)對(duì)球料比、球磨時(shí)間和碳化溫度3個(gè)制備碳化鎢粉末的工藝條件調(diào)整控制，研究其對(duì)60型中粗碳化鎢粉晶粒效果的影響，分析總結(jié)生產(chǎn)最優(yōu)方案，滿(mǎn)足客戶(hù)在各種產(chǎn)品應(yīng)用中對(duì)60型粗晶碳化鎢粉末晶粒和形態(tài)的要求，為硬質(zhì)合金工具加工提供高品質(zhì)的60型粗晶碳化鎢粉末。

1試驗(yàn)

1.1原料及設(shè)備

原料：Fsss：5-6um鎢粉、天然氣高純炭黑

設(shè)備：球磨機(jī)（Φ900×600mm，270L）、石墨管電阻爐（128×150×1500mm，50-80KW）、定碳儀WC-600、定氧儀O-3000、光譜儀E-5000、費(fèi)氏粒度儀、掃描電鏡（SEM）

1.2試驗(yàn)方法

研究以鎢粉和炭粉為原料，使用石墨管電阻爐1700-1900℃高溫碳化，用球磨破碎法制備60型碳化鎢粉。采用3種試驗(yàn)方案：（1）用Fsss粒度相同的鎢粉與炭粉混合，碳化爐溫1850℃、球磨機(jī)內(nèi)合金球420Kg、球磨破碎3小時(shí)，用4種不同的裝機(jī)量制備60型WC粉末；球料比是球磨機(jī)內(nèi)合金球重量與裝機(jī)量的比值，通過(guò)改變裝機(jī)量，從而改變球料比大小，研究球料比對(duì)60型碳化鎢晶粒的影響；（2）用Fsss粒度相同的鎢粉與炭粉混合，碳化爐溫1850℃、合金球420Kg、裝機(jī)量320Kg，用4種不同的球磨破碎時(shí)間制備WC粉末，通過(guò)改變球磨破碎時(shí)間，研究球磨破碎時(shí)間對(duì)60型WC晶粒的影響；（3）用Fsss粒度相同的鎢粉與炭粉混合，球磨機(jī)內(nèi)合金球420Kg、裝機(jī)量320Kg、球磨破碎2小時(shí)，用4種不同的碳化爐溫制備WC粉末，通過(guò)改變碳化爐溫，研究碳化爐溫對(duì)60型WC晶粒的影響。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 球料比對(duì)60型碳化鎢粉末晶粒的影響

由表1可見(jiàn)，使用1850℃制備的60型WC粉末，球料比減小， Fsss粒度變化不明顯，各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)正常。

由SEM圖1（a）、（b）、（c）、（d）對(duì)比可見(jiàn)，隨著球料比減小，球磨破碎時(shí)60型WC粉末晶粒磨碎比例降低，最大晶粒變化不大，整體晶粒有增大的趨勢(shì)，粘附在晶粒上的碎屑逐漸減少。

本試驗(yàn)使用球磨機(jī)設(shè)備破碎，當(dāng)裝機(jī)量超過(guò)320Kg，超過(guò)筒體75%容積，球磨破碎效果開(kāi)始降低，部分WC塊破碎不完全，過(guò)篩時(shí)不能通過(guò)篩網(wǎng)的篩上WC增多，增加中間產(chǎn)品庫(kù)存造成浪費(fèi)，所以試驗(yàn)用球磨機(jī)裝機(jī)量為320Kg最佳。

2.2球磨破碎時(shí)間對(duì)60型碳化鎢晶粒的影響

由表2可見(jiàn)，球磨機(jī)球磨破碎時(shí)間與Fsss粒度成反比，隨著球磨破碎時(shí)間的減少，碳化鎢的Fsss粒度升高，各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)正常。

由SEM圖2（a）、（b）、（c）、（d）對(duì)比可見(jiàn)，隨著球磨破碎時(shí)間的減少，60型WC粉末的最大晶粒變化不大，整體晶粒有增大的趨勢(shì)，碎屑明顯減少。

球磨破碎時(shí)間小于2小時(shí)，破碎效果降低，部分WC塊破碎不完全，過(guò)篩時(shí)不能通過(guò)篩網(wǎng)的篩上WC增多，增加中間產(chǎn)品庫(kù)存造成浪費(fèi)，所以球磨破碎時(shí)間2小時(shí)最佳。

2.3爐溫對(duì)60型碳化鎢晶粒的影響

由表3可見(jiàn)，隨著溫度的升高，60型WC粉的Fsss粒度升高，各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)正常，但是爐溫1900℃時(shí)出現(xiàn)不增反降的現(xiàn)象。

在高溫碳化過(guò)程中，晶粒和晶粒融合形成飽滿(mǎn)單晶，菜花團(tuán)聚體融合形成鵝卵石融合體。

由圖3（a）可見(jiàn)，在1750℃爐溫下，60型WC粉末幾乎沒(méi)有碎屑，但菜花團(tuán)聚體較多，鵝卵石融合體較多，降低WC粉末品質(zhì)。產(chǎn)生菜花團(tuán)聚體的原因是爐溫低或碳化時(shí)間短導(dǎo)致的碳化不完全，本試驗(yàn)中形成菜花團(tuán)聚體的原因是爐溫偏低。

由圖3（b）可見(jiàn)，在1800℃爐溫下，WC粉末碎屑較少，仍有部分菜花團(tuán)聚體，鵝卵石融合體少，單晶數(shù)量較多，晶形飽滿(mǎn)，整體晶粒均勻，品質(zhì)較好。

由圖3（c）可見(jiàn)，在1850℃爐溫下，WC粉末產(chǎn)生部分碎屑，沒(méi)有菜花團(tuán)聚體，幾乎沒(méi)有鵝卵石融合體，單晶數(shù)量較多，晶形飽滿(mǎn)，整體晶粒均勻，品質(zhì)較好。

由圖3（d）可見(jiàn)，在1900℃碳化爐溫下，60型WC粉末沒(méi)有菜花團(tuán)聚體，沒(méi)有鵝卵石融合體，晶形飽滿(mǎn)，但是破碎嚴(yán)重，產(chǎn)生大量碎屑，品質(zhì)變差。碳化爐溫達(dá)到1900℃，出現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象，出現(xiàn)無(wú)法破碎的料塊，相當(dāng)于增加了合金球重量，增大破碎時(shí)球料比，使碳化鎢晶粒磨碎嚴(yán)重，產(chǎn)生較多碎屑，造成Fsss粒度偏低。

3結(jié)論

1、制備60型WC粉末時(shí)，當(dāng)球料比降低時(shí)，晶粒被磨碎比例降低，碎屑減少；當(dāng)球磨破碎時(shí)間減少時(shí)，F(xiàn)sss粒度升高，整體晶粒有增大的趨勢(shì)，碎屑減少；當(dāng)碳化爐溫升高時(shí)， Fsss粒度升高，單晶數(shù)量增加，晶形趨于飽滿(mǎn)，但爐溫過(guò)高，生成無(wú)法破碎的WC塊，碎屑增多。

2、制備60型WC粉末時(shí)，爐溫1800-1850℃、球料比1：1.31、破碎2小時(shí)，品質(zhì)較高。

參考文獻(xiàn)：

[1]鐘毓斌，孫娟，郝立偉，等.碳化溫度對(duì)3.0umWC產(chǎn)品性能影響研究[C]//第十一次中國(guó)硬質(zhì)合金學(xué)術(shù)會(huì)議論文集.中國(guó)鎢業(yè)協(xié)會(huì)硬質(zhì)合金分會(huì)硬質(zhì)合金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室.2014：86-91.

[2]鐘毓斌，肖晗，孫娟，朱坤，碳化工藝對(duì)中細(xì)WC粉性能的影響[J].中國(guó)鎢業(yè)，2016，31（4）：58-60.

[3]鐘毓斌，孫娟，涂潔，郝立偉，超細(xì)、納米晶硬質(zhì)合金的原料制備研究[J].中國(guó)鎢業(yè)，2016，31（6）：35-40.

[4]周書(shū)助， 鄢玲利， 高凌燕， et al. 超粗晶WC-Co硬質(zhì)合金的研究現(xiàn)狀[J]. 硬質(zhì)合金， 2014， 31（1）：60-66.

[5]梅文強(qiáng)， 劉志國(guó)， 郭名亮， 朱啟偉， 郭華彬. 特粗WC顆粒的制備方法研究[J]. 金屬功能材料， 2012， 04（11）：25-29.