周瑋

摘要：糧油食品是民生之本，因此其質(zhì)量檢測(cè)工作直接關(guān)系著人民群眾的生活安全，具有無(wú)可比擬的重要性。氣相色譜技術(shù)在近些年來(lái)于糧油食品的檢測(cè)系統(tǒng)中大放異彩，得到了愈發(fā)廣泛的應(yīng)用。本文將分析氣相色譜技術(shù)在糧油食品的檢測(cè)過(guò)程中的具體應(yīng)用，以期對(duì)相關(guān)工作人員有所幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜技術(shù) 食品檢測(cè) 糧油食品

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）06-0048-02

氣相色譜技術(shù)目前已經(jīng)普遍應(yīng)用于食品的質(zhì)量檢驗(yàn)工作中，其技術(shù)的理論基礎(chǔ)是惰性氣體在特定條件下產(chǎn)生的顏色變化，將相關(guān)樣品用氣相色譜儀進(jìn)行分析，然后和色譜表加以比照，得出必要的分析結(jié)論。這種技術(shù)對(duì)糧油食品的質(zhì)量檢測(cè)有非常好的效果，能夠確保相關(guān)質(zhì)檢系統(tǒng)的順利運(yùn)作。

1 氣相色譜技術(shù)的技術(shù)特征

氣相色譜技術(shù)在選擇性方面是非常優(yōu)秀的，這一技術(shù)在剖析各種恒沸混合物或者沸點(diǎn)相近的混合物時(shí)相當(dāng)有效，即使是性質(zhì)非常相近的物質(zhì)也能成功進(jìn)行分離。而分析的效率高、速度快，和檢測(cè)量較大的糧油食品檢測(cè)間有很好的適性。

糧油檢測(cè)時(shí)，樣品取量和檢測(cè)靈敏度呈反比，所以選取的糧油樣本應(yīng)盡可能地少，這樣才能取得較高的檢驗(yàn)效果，進(jìn)而獲取高檢測(cè)質(zhì)量。具體來(lái)說(shuō)，氣體樣品取用不得超過(guò)1毫升，液體樣品則要控制在0.1微升即可。此外，還需要選用具有較高靈敏度的檢測(cè)儀器，注重檢測(cè)環(huán)節(jié)的精細(xì)化，這樣才能令雜質(zhì)的檢測(cè)精度獲得提升。氣相色譜技術(shù)能夠分析易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)、特殊性質(zhì)的固體、高沸點(diǎn)液體等諸多難以分離的物質(zhì)，因此可以勝任復(fù)雜精細(xì)的糧油食品檢測(cè)工作。

2 氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于糧油食品檢測(cè)的關(guān)鍵點(diǎn)

氣相色譜技術(shù)應(yīng)用分類的依據(jù)是被檢測(cè)物質(zhì)的自身結(jié)構(gòu)與存在位置，在糧油食品的安全檢測(cè)范圍內(nèi)主要可以分為六種。

2.1 食用油的脂肪酸成分

植物類的食用油中某些脂肪酸一旦超標(biāo)就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生很大的不良影響，比如芥酸，這種成分的超標(biāo)會(huì)危害食用者的營(yíng)養(yǎng)狀況，對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育有所抑制，更嚴(yán)重的還會(huì)造成甲狀腺肥大之類的副作用。在分析測(cè)定食用油中的脂肪酸成分時(shí)，通常使用的是GC/FID法，該種方法可以檢測(cè)出的脂肪酸數(shù)量多達(dá)30種以上，能夠?qū)⑦@些不同種類的脂肪酸加以分離，然后再進(jìn)行精確的檢測(cè)，確認(rèn)食用油中各類脂肪酸的含量是否超標(biāo)。如圖1為脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品的GC分析色譜圖片，1號(hào)到33號(hào)的各個(gè)峰均代表各種不同的飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸，其中23號(hào)峰即為前文提到的芥酸。

2.2 食用油的溶劑殘留量

我國(guó)針對(duì)浸出型食用植物油曾訂立過(guò)明確的衛(wèi)生指標(biāo)，其中溶劑的殘留量每千克食用油不得高于50毫克。溶劑殘留物會(huì)嚴(yán)重危害人體建剛，只要長(zhǎng)期接觸就會(huì)對(duì)皮膚的屏障功能造成損傷，嚴(yán)重的情況還會(huì)麻痹呼吸中樞，妨害神經(jīng)功能與造血功能，甚至有可能導(dǎo)致食用者死亡。溶劑的種類有很多，需要根據(jù)不同溶劑沸點(diǎn)的區(qū)別選擇不同的樣品平衡溫度，還要依照溶劑極性的不同選用適當(dāng)?shù)臍庀嗌V柱，表1中列出了常見(jiàn)溶劑的沸點(diǎn)與極性指數(shù)，其中極性指數(shù)的數(shù)值越大說(shuō)明極性越大，極性指數(shù)的數(shù)值越接近0說(shuō)明非極性越大。不過(guò)除了較為復(fù)雜的多碳烴類混合物外，絕大多數(shù)的殘留溶劑都可以用頂空氣相色譜法檢測(cè)出來(lái)。該種檢測(cè)方法不但所花時(shí)間短，而且檢出限低，檢測(cè)效果也非常好，除了無(wú)法檢測(cè)出柴油、汽油之類的溶劑殘留外，基本沒(méi)有什么其他的缺點(diǎn)。

2.3 糧食的殘留農(nóng)藥

盡管綠色糧食、綠色農(nóng)業(yè)在近幾年來(lái)為人們所青睞，但糧食生產(chǎn)中對(duì)農(nóng)藥的使用依然占了主流。糧食生產(chǎn)中殘留的農(nóng)藥對(duì)人們威脅極大，而氣相色譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)糧食中殘留農(nóng)藥的快速檢測(cè)。首先精制出糧食樣品的提取液，然后添加除水劑、凈化劑，將提取液中多余的雜質(zhì)與水分除去，然后對(duì)凈化液實(shí)行離心處理。以上前置工作完成后，即可用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。該方法適用于全部容易氣化，但汽化后卻不分解的農(nóng)藥，能夠一次性將多種農(nóng)藥完全分離、定性和定量。如圖2為多種有機(jī)氯農(nóng)藥的GC色譜圖。

2.4 食品的貯藏毒素

糧食中有相當(dāng)一部分在貯藏的過(guò)程中會(huì)由于缺氧等原因而發(fā)生化學(xué)變化，進(jìn)而生成毒素，常見(jiàn)的會(huì)發(fā)生這種現(xiàn)象的糧食包括淀粉類、堅(jiān)果類、土豆類、谷類、豆類等。這種現(xiàn)象中需要檢測(cè)的物質(zhì)主要是因真菌生長(zhǎng)而生成的霉菌，霉菌中的霉菌毒素毒性與耐熱性都很強(qiáng)，危害性大又難以消除。在使用氣相色譜技術(shù)檢測(cè)霉菌含量時(shí)，需要先做好前置工作，對(duì)溶解的殘留物進(jìn)行充分洗滌，然后使用10毫升的離心管對(duì)溶解殘留物進(jìn)行離心分層，將分層后的下層液以0.45微米級(jí)的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，之后得到的濾液才能用于色譜測(cè)定。不過(guò)由于這個(gè)前置處理過(guò)程比較復(fù)雜，需要專門(mén)的檢測(cè)儀器與技術(shù)人員，因此氣相色譜技術(shù)通常只能用于小批量糧食的霉菌含量檢測(cè)。

2.5 食用油的抗氧化劑含量

為了能長(zhǎng)期貯存食用油，使用油中往往會(huì)加入一定量的抗氧化劑。因?yàn)殛?yáng)光、空氣、水、熱量、微生物等都會(huì)促成食用油的水解反應(yīng)或氧化反應(yīng)，破壞食用油中的色素、維生素、香味物質(zhì)，反之生成各種有機(jī)物質(zhì)和有毒物質(zhì)，大大危害食用油的質(zhì)量與安全，因此在食用油中添加能延緩這種現(xiàn)象的抗氧化劑無(wú)可避免。但目前使用的抗氧化劑本身就具有毒性，如果含量超標(biāo)，反而會(huì)對(duì)人體造成比變質(zhì)的有毒物更嚴(yán)重的傷害。常見(jiàn)的抗氧化劑包括BHA、BHT、TBHQ等，用氣相色譜技術(shù)對(duì)食用油中這些抗氧化劑的含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)同樣需要進(jìn)行樣品前處理，不過(guò)為了令測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確，我們可以對(duì)樣品前處理的方法進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化方法要根據(jù)相關(guān)因素和水平來(lái)決定。此外還有一點(diǎn)需要注意，由于檢測(cè)的目標(biāo)是抗氧化劑，這種物質(zhì)本身非常容易被氧化，所以在配制檢測(cè)需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎考察其穩(wěn)定時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)溶液8小時(shí)內(nèi)峰面積的變化應(yīng)控制在5%以下，這樣才不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，否則需要重新配制符合指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.6 面粉的過(guò)氧化苯甲酰

過(guò)氧化苯甲酰常用作面粉的改良劑，主要作用是增白面粉，但這種物質(zhì)對(duì)人的呼吸器官和皮膚都有刺激作用，更嚴(yán)重的甚至具有致癌性。因此面粉中的過(guò)氧化苯甲酰用量必須嚴(yán)格控制。在使用氣相色譜技術(shù)測(cè)定面粉里過(guò)氧化苯甲酰的含量時(shí)無(wú)法直接測(cè)定，需要先用碘化鉀對(duì)酸性條件下的過(guò)氧化苯甲酰進(jìn)行還原反應(yīng)，令其生成苯甲酸，之后對(duì)苯甲酸進(jìn)行氣相色譜分析，再?gòu)谋郊姿岬暮糠聪蛲茢喑鲞^(guò)氧化苯甲酰的含量。其前置處理可以將前面提到的生成的苯甲酸用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，然后使用檢測(cè)固定液和玻璃柱對(duì)其進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)時(shí)間上的定性與峰面積上的定量，這種方法處理后的氣相色譜分析能得出的檢出限非常精確，具有良好的檢測(cè)效果。

3 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜技術(shù)在近些年來(lái)獲得了很高的應(yīng)用度，技術(shù)也獲得了一定的提升，更高效的開(kāi)管柱與更靈敏的檢測(cè)器都已經(jīng)被研制出來(lái)。研究成員應(yīng)注意與實(shí)際的糧油食品檢測(cè)工作相結(jié)合，加強(qiáng)對(duì)色譜定性分析與定量分析的研究，掌握其規(guī)律，這樣才能將氣相色譜技術(shù)的檢測(cè)精度與檢測(cè)時(shí)間進(jìn)一步優(yōu)化，為我國(guó)的糧油食品安全提供更可靠的技術(shù)保障。

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