張娥珍等

摘 要 通過比較鐵皮石斛超微粉和普通粉在休止角、滑角、溶解性、沖調(diào)性、分散性及其電鏡掃描結(jié)構等方面物理特性的差異。結(jié)果表明，超微粉的休止角、滑角遠大于普通粉，沖調(diào)性、溶解性、分散性等水溶性特征比普通粉表現(xiàn)好，顯微結(jié)構及電鏡掃描表面結(jié)構證明超微粉細胞破碎程度大，有利于提高體內(nèi)利用率，比鐵皮石斛普通粉具有更廣闊的市場前景。

關鍵詞 鐵皮石斛；超微粉；普通粉；物理特性

中圖分類號 S567 文獻標識碼 A

Abstract To compare the physical properties between the submicron powder and common powder， we have done the research on the angle of repose， slip angle， solubility， soakage， dispersibility and the microscopic structure. The result is that the physical properties of submicron powder is better than those of the common powders， not only the the angle of repose， slip angle， but also in the solubility， soakage， dispersibility， etc. The microscopic structure by standard light microscopes and scanning electron microscope shows that submicron powder of Dendrobium officinale has bigger broken of its plant cell， and higher bioavailability ， which will make greater market outlook.

Key words Dendrobium officinale； Submicron powder； Common powder； Physical characteristics

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2014.07.033

鐵皮石斛是蘭科石斛屬植物中極品，表皮鐵綠色，含有生物堿、多糖、氨基酸、柚皮素及多種對人體有益的微量元素，具有獨特的藥用價值[1-2]。據(jù)秦漢時期《神農(nóng)本草經(jīng)》記載，鐵皮石斛“主傷中、除痹、下氣、補五臟虛勞羸瘦、強陰、久服厚腸胃”；《本草綱目》中評價“強陰益精，厚腸胃，補內(nèi)絕不足，平胃氣，長肌肉，益智除驚，輕身延年”；道家醫(yī)學經(jīng)典《道藏》更是把鐵皮石斛列為“中華九大仙草”之首[3]。由于其生長條件十分苛刻，自然產(chǎn)量少，加之民間過度采挖，致使野生資源瀕臨絕種，已被國家列為重點保護的珍稀瀕危藥用植物[4]。我國“十二五”規(guī)劃將鐵皮石斛定位為產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級重點發(fā)展品種，近年來，由于人工栽培技術的發(fā)展及養(yǎng)生熱的追捧，我國鐵皮石斛種植面積發(fā)展迅速，組培鐵皮石斛和種植效益儼然成為當今中藥種植產(chǎn)業(yè)的“黃金產(chǎn)業(yè)”，主要分布于云南、浙江、福建等省。因此，鐵皮石斛功能性研究與綜合利用成為當前研究的熱點。

鐵皮石斛大多鮮食為主，近期出現(xiàn)了鐵皮石斛顆粒、鐵皮石斛酒、鐵皮楓斗、鐵皮石斛口含片、鐵皮石斛軟膠囊、鐵皮石斛保健茶及鐵皮石斛飲料等[5]，但是關于鐵皮石斛粉方面的研究鮮見報道。果蔬粉、中藥粉因為具有易貯藏、易運輸、營養(yǎng)天然、使用方便等優(yōu)點[6]，成為近年來食品、藥品行業(yè)研究的熱點。超微粉碎是近年來發(fā)展起來，采用現(xiàn)代物理或化學方法對材料進行微粉化的一種新手段，是傳統(tǒng)工藝改進、新產(chǎn)品開發(fā)的動力，產(chǎn)品粒度一般為10～25 μm，已廣泛應用于黃芪、玄參、五味子、葡萄籽等中草藥的粉碎，具有水溶性好、功能成分損失小、利用率高等特點[7-11]，該技術在鐵皮石斛粉末化制備方面的研究涉及很少。筆者通過對鐵皮石斛超微粉與普通粉在溶解性、潤濕性、沖調(diào)性、休止角等物理特性方面進行比較，結(jié)合光學顯微鏡與電鏡掃描粉末結(jié)構，比較鐵皮石斛超微粉與普通粉物理特性的差異，為鐵皮石斛粉工業(yè)化生產(chǎn)過程中品質(zhì)控制及分析提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 植物材料 新鮮鐵皮石斛：廣西壯族自治區(qū)東蘭縣，野生栽培種。

1.1.2 試劑和儀器 水合氯醛（分析純）、甘油、番紅（分析純），國藥集團化學試劑有限公司；雙目光學顯微鏡、EMF-7型顯微攝影儀，日本OLYMPUS公司；超高倍電子掃描顯微鏡，JSM-6610LV，日本島津公司；超微粉碎機，型號KC-701，北京開創(chuàng)同河儀器公司；微型植物粉碎機，型號LD-500，長沙市常宏制藥機械設備廠。

1.2 方法

1.2.1 鐵皮石斛粉制備 鐵皮石斛粉末制備：將新鮮的鐵皮石斛切段，長為4～5 cm，于50 ℃烘箱中烘干至水分含量5%以下，分別用超微粉碎機粉碎和微型植物粉碎機粉碎后，過500目、80目篩即得鐵皮石斛超微粉和鐵皮石斛普通粉，備用。

1.2.2 分析方法 （1）休止角和滑角的測定。參照卜凡群[12]的方法略有改變，將漏斗固定于桌面，桌面上放一塊玻璃板，使漏斗保持垂直，漏斗尾端距玻璃板垂直距離3 cm，將3.00 g鐵皮石斛超微粉與普通粉分別經(jīng)玻璃漏斗垂直流至玻璃平板上，流下的粉在玻璃平板上形成圓錐體，分別測定圓錐表面和水平的夾角即為兩種粉末的休止角，實驗重復3次。

滑角的測定：分別取3.00 g鐵皮石斛超微粉與普通粉置于玻璃平板上，然后將平板傾斜至90%粉末移動，測定平板和水平面的夾角即為粉末的滑角，實驗重復3次。

（2）潤濕性的測定。在直徑為10 cm的培養(yǎng)皿中在常溫下加入50 mL的水，再加入1.00 g超微粉或普通粉，測定兩種粉末完全被水潤濕的時間，重復3次。

（3）沖調(diào)性的測定。將鐵皮石斛兩種粉末分別放在燒杯中，在常溫水中（25 ℃）沖調(diào)，觀察其沖調(diào)性。

（4）膨脹力的測定。準確稱取1.00 g鐵皮石斛兩種粉末樣品，分別放入量筒中，記錄體積V1，加入50 mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后，放在室溫下靜置24 h，讀出此時的體積V2，膨脹力=（V2-V1）×100%/V1

（5）持水能力的測定。參照張彩菊[13]的方法略有改變，稱量鐵皮石斛兩種粉末的樣品，將樣品均勻地分散在水溶液中，將其倒入離心試管，離心管放入60 ℃的恒溫水浴中分別恒溫12、18、24、30 min，然后在冷水中冷卻30 min后4 000 r/min下離心15 min，除去上清液，稱量離心管的質(zhì)量，計算離心管前后質(zhì)量差。

（6）松密度的測定。方法參照李建等[14]的方法略有改變，將容積約為18 cm3的粉末樣品小心裝入50 cm3的量筒中，每隔2 s將量筒從2.5 cm高處重擊在一塊硬木表面上，共擊3次，把量筒中樣品的最后容積除以樣品重，便得到樣品的松密度。

（7）溶解性和分散性的測定。參照王華[15]的方法略有改變。溶解性：將鐵皮石斛兩種粉末1.00 g，放入100 mL的去離子水中，在磁力攪拌下，分別測定在30、40、50、60、70 ℃下溶解率的變化，得出在相同的時間內(nèi)，溶解率隨溫度的變化趨勢，其中溶解率=（1-烘干后殘渣質(zhì)量/放入溶液原料的質(zhì)量）×100%，各溫度平行實驗3次，計算后取平均值。以溫度為橫坐標，溶解率為縱坐標，作散點圖，研究鐵皮石斛不同處理粉末隨溫度變化規(guī)律分散性：將鐵皮石斛兩種粉末1.00 g，放人100 mL的去離子水中，在磁力攪拌下，于50℃下，不同時間間隔（10、20、30、40 min）分別測定溶解率的變化，各時間平行實驗3次，計算后取平均值。以溫度為橫坐標，溶解率為縱坐標，作散點圖，看鐵皮石斛不同處理粉末隨溫度變化規(guī)律。

（8）顯微組織觀察。分別取鐵皮石斛超微粉和普通粉適量，用水合氯醛加熱透化，并用1%番紅染色劑染色處理，稀甘油固定后置顯微鏡下，分別進行觀察和攝影。細粉和超微粉觀察目鏡10×，物鏡20×，目鏡10×，物鏡100×。

（9）粉末掃描電鏡觀察。取鐵皮石斛超微粉和普通粉適量鋪于電鏡銅臺上，噴金鍍膜后置電鏡下觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 休止角與滑角測定結(jié)果

從表1中可以看出，鐵皮石斛經(jīng)過超微粉碎機和普通粉碎機粉碎處理后，休止角與滑角不同，超微粉休止角和滑角都明顯大于普通粉，這是因為顆粒粒徑越小，比表面積越大，表面聚合力增大，顆粒之間吸附性能增強，與玻璃表面摩擦力變小，更容易流動，產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。另外，據(jù)研究，鐵皮石斛中多糖含量高，其多糖含量為35%左右（占干重）[16-17]，粉碎力度越小，多糖暴露越多，橋聯(lián)作用增強，顆粒之間范德華力增大，粉末休止角與滑角增大。鐵皮石斛經(jīng)過超微粉休止角和滑角越大，其表面聚合力也越大，吸附性越好，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，混合均勻后更不易出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

2.2 潤濕性測定結(jié)果

潤濕性是反應植物粉末潤濕后懸浮于水的時間，從表2可以看出，鐵皮石斛超微粉潤濕時間遠遠低于普通粉的潤濕時間，超微粉碎粉細胞破碎程度大、水溶性物質(zhì)快速與水結(jié)合，溶于水中，縮短了溶解時間，比普通粉具有更好的速溶性，能夠更好與食品、藥品試劑復合使用。

2.3 沖調(diào)性測定結(jié)果

沖調(diào)性是反應加工粉末溶于水中的狀態(tài)，在相同的時間內(nèi)，可以看出，鐵皮石斛超微粉溶于水中呈現(xiàn)一種懸浮液，溶解性好，且粘稠性增加，這是因為超微粉比表面積大，與水的吸附性強，且細胞破碎程度大，內(nèi)部多糖、蛋白質(zhì)、色素等營養(yǎng)物質(zhì)快速滲出，使溶液粘稠性提高，顏色變黃，表明超微粉碎工藝能夠提高鐵皮石斛有效成分析出，提高功能成分的吸收利用率；而鐵皮石斛普通粉溶解性差，且有明顯不溶顆粒，顏色稍微變黃，粘度不變，這是因為該工藝制備的粉末破碎程度小、粒度大、比表面積小，與水吸附性差，色素、多糖等營養(yǎng)成分不能大量析出所致，其功能成分吸收利用率相對較低（表3）。

2.4 膨脹性測定結(jié)果

膨脹性反應加工粉末吸水膨脹的能力，膨脹性大的在人體容易導致飽腹的感覺，影響其他成分的消化吸收，在一定程度上有利于防止肥胖和腸道癌癥的發(fā)生。從表4可以看出，鐵皮石斛超微粉的膨脹性大于鐵皮石斛普通粉的膨脹性，這是因為超微粉粉碎強度大，親水性基團及大分子物質(zhì)暴露更多，通過分子間交聯(lián)形成網(wǎng)絡空間結(jié)構，束縛水的能力增大，從而使膨脹力增加。

2.5 持水能力測定結(jié)果

持水能力反應加工粉末與水結(jié)合的能力，樣品前后增重大的說明結(jié)合水的能力強，反之則弱，能夠在一定程度上反映其在腸道內(nèi)消化吸收的效率。從表5可以看出，鐵皮石斛超微粉前后增重大，說明其持水能力大。這是因為超微粉顆粒小，比表面積大，吸附水的接觸面增加，同時因為其細胞破碎程度大，細胞內(nèi)大分子物質(zhì)如多糖、蛋白質(zhì)等與水結(jié)合，形成網(wǎng)絡結(jié)構，將水分子緊緊的束縛，一定程度上阻止了離心脫水時水分的析出。普通粉則因為粉末顆粒大，細胞破碎程度小，分子結(jié)合較少，所以持水性較差。

2.6 松密度的測定結(jié)果

松密度反應加工粉末的粒型、大小等，相同體積情況下，粉末顆粒半徑越小、顆粒間隙越小、密度越大，質(zhì)量越大、越利于人體吸收。從表6可以看出，鐵皮石斛超微粉松密度大于普通粉，說明超微粉粉碎程度大、顆粒半徑小、顆粒間隙小，更容易被人體消化吸收。普通粉由于粉碎程度小、顆粒間隙大，在相同體積情況下，比較松散。

2.7 溶解性和分散性的測定結(jié)果

在相同的時間內(nèi)，鐵皮石斛超微粉與普通粉的溶解率隨著溫度的升高，其溶解率整體都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，當溫度達到50 ℃時，溶解率最大，分別為67.34%、58.6%，其中在相同溫度、相同處理情況下，超微粉溶解率遠遠大于普通粉溶解率；超微粉溶解率變化趨勢較平緩，普通粉溶解率變化趨勢明顯（見圖1）。這是因為鐵皮石斛粉，細胞破壞，比表面積大，細胞內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等大分子物質(zhì)，易與水分子結(jié)合，溫度升高時促進了分子結(jié)構打開，束縛水能力增強，但是當溫度>50 ℃時，水分子溶脹，大分子膠連網(wǎng)狀結(jié)構破裂，發(fā)生沉降溶解率下降。超微粉粉碎強度大，破碎程度高，營養(yǎng)物質(zhì)暴露得多，大分子物質(zhì)在低溫下能夠快速釋放，溶解率大，當溫度升高時溶解率變化不明顯，而普通粉粉碎強度低，細胞破壞小，溫度對營養(yǎng)物質(zhì)的釋放影響程度大，所以溶解率變化趨勢比較大。

在相同溫度下，鐵皮石斛超微粉與普通粉呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，隨著時間的延長，溶解率先增大后減小，時間達到30 min時，溶解率達到最大值，分別為67.34%與58.67%，同時在相同的溫度下，溶解時間對鐵皮石斛粉的溶解率影響不明顯（見圖2）。這是因為隨著時間的延長，在不停的攪拌下，大分子物質(zhì)如多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等物質(zhì)釋放量增大，形成網(wǎng)絡結(jié)構，束縛更多的水分子。但是時間>30min時，大分子網(wǎng)絡結(jié)構發(fā)生溶脹破裂，出現(xiàn)沉降，溶解率降低。超微粉粉碎粒度大，比表面積大，其與水結(jié)合能力相比較普通粉要強，所以在相同的溫度下，其溶解率高于普通粉，變化趨勢小。

2.8 顯微組織觀察結(jié)果

鐵皮石斛超微粉與普通粉經(jīng)細胞壁加熱透化、番紅染色后，在相同顯微鏡放大倍數(shù)下，情況不同（見圖3）。超微粉粉末粉碎強度大，看到很多細胞碎片，纖維管束短且結(jié)構不完整，分布散，加熱透化后透光性好、顏色淺亮；普通粉粉碎強度小，纖維管束長且結(jié)構完整，加熱透化后透光性差，顏色暗深。

2.9 掃描電鏡結(jié)果

鐵皮石斛超微粉與普通粉在相同電鏡掃描倍數(shù)情況下，情況不同（見圖4）。超微粉細胞破碎程度大，細胞表面粗糙，粒徑小，完整性差；普通粉細胞破碎程度小，細胞表面相對光滑，粒徑大，完整性相對較好。該圖更進一步說明了鐵皮石斛超微粉粉碎強度更大，細胞破碎程度更高。

3 討論與結(jié)論

傳統(tǒng)的粉碎方式一般顆粒大小約100 μm，而超微粉碎則能達到幾個微米。因此鐵皮石斛經(jīng)過超微粉碎后，除了植物的細胞壁破碎外，其潤濕性、持水性、溶解性、分散性及其光學顯微鏡觀察和電鏡掃描粉末結(jié)構等都起了綜合性變化；這與張彩菊[13]研究茶樹菇超微粉體性質(zhì)、楊桂芹等[18]研究西洋參和蜂花粉細粉及超微粉組織特征時的結(jié)論相似，這也證明了超微粉碎技術對中藥材粉碎至粒度均一、分散性良好的超微顆粒，使顆粒的表觀性質(zhì)發(fā)生變化，能為其提供更廣闊的市場前景。

本研究結(jié)果表明，鐵皮石斛超微粉的休止角、滑角、松密度、潤濕性、膨脹力、持水性、溶解性、分散性等物理特性都比普通粉表現(xiàn)好，這主要是因為超微粉比普通粉粉碎強度大，細胞內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等大分子物質(zhì)更易釋出，大分子物質(zhì)彼此交聯(lián)更易形成空間網(wǎng)絡結(jié)構，形成的溶液穩(wěn)定性好，利于人體消化吸收利用，同時顯微特性及電鏡掃描細胞特性直觀的說明了超微粉與普通粉細胞的破碎情況，從側(cè)面顯現(xiàn)了鐵皮石斛超微粉更好的物理特性。另外，鐵皮石斛粉具有易儲存、天然營養(yǎng)、方便使用等特點，具有非常廣闊的市場前景，本研究為鐵皮石斛的綜合利用及功能產(chǎn)品的開發(fā)提供了實驗依據(jù)。

參考文獻

[1] 屠國昌. 鐵皮石斛的化學成分， 藥理作用和臨床應用[J]. 海峽藥學， 2010， 22（2）： 70-71.

[2] 周桂芬， 陳素紅， 呂圭源. 高效液相色譜法測定鐵皮石斛中柚皮素的含量[J]. 中國中藥雜志， 2013， 34（04）： 520-523.

[3] 李 玲， 鄧曉蘭， 趙興兵， 等. 鐵皮石斛化學成分及藥理作用研究進展[J]. 腫瘤藥學， 2011， 1（2）： 90-94.

[4] 馮 杰， 楊生超， 蕭鳳回. 鐵皮石斛人工繁殖和栽培研究進展[J]. 現(xiàn)代中藥研究與實踐， 2011， 25（1）： 81-86.

[5] 陳 麗， 魏攀蕾， 周慧斌. 鐵皮石斛的研究與應用[J]. 亞太傳統(tǒng)藥， 2013， 9（1）： 51-53.

[6] 畢金峰， 陳芹芹， 劉 璇.國內(nèi)外果蔬粉加工技術與產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及展望[J]. 中國食品學報， 2013， 13（3）： 8-14.

[7]張 榮， 徐懷德， 姚勇哲， 等. 黃芪超微粉碎物理特性及其制備工藝優(yōu)化[J]. 食品科學， 2011， 38（18）： 34-38.

[8] 黃珊珊， 成金樂， 徐吉銀， 等.玄參超微粉碎細胞學研究[J]. 時珍國醫(yī)國藥， 2012， 23（2）： 419-421.

[9] 邱新建， 賀鳳成， 張則平， 等. 五味子超微粉的含量及溶出度測定[J]. 中國實驗方劑學雜志， 2013， 19（2）： 67-70.

[10] 劉 霞， 李 華， 楊繼紅， 等. 冷榨葡萄籽餅粕超微粉中主要營養(yǎng)物質(zhì)的分析[J]. 中國糧油學報， 2013， 28（1）： 117-128.

[11] 張智圓， 張貴君， 劉長松， 等. 超微中藥的特性及其藥效組分質(zhì)控新方法[C]. 長沙： 第三屆中國中藥商品學術年會暨首屆中藥葛根國際產(chǎn)業(yè)發(fā)展研討會， 2012-07-15.

[12] 卜凡群. 海帶超微粉加工技術及其理化特性的研究[D]. 福州： 福建農(nóng)林大學， 2010.

[13] 張彩菊， 張 敏. 茶樹菇超微粉體性質(zhì)[J]. 無錫輕工大學學報， 2004， 23（3）： 92-94.

[14] 李 健， 馬玉芳， 俞道進， 等. 魚腥草超微粉的顯微特性[J]. 福建農(nóng)林大學學報（自然科學版， 2011， 40（4）： 392-395.

[15] 王 華， 徐春雅， 范毅強， 等. 葡萄皮超微粉體特性研究[J]. 食品科學， 2009， 30（11）： 115-117.

[16] 范傳潁， 陶正明， 吳志剛. 苯酚硫酸法與蒽酮硫酸法測定鐵皮石斛中多糖含量的比較[J]. 浙江農(nóng)業(yè)科學， 2013（7）： 799-801.

[17] 王培培， 魯芹飛， 陳建南. 正交實驗法優(yōu)化鐵皮石斛多糖的提取工藝[J]. 時針國醫(yī)國藥， 2012， 23（11）： 2 781-2 782.

[18] 楊桂芹， 鄒興淮. 西洋參和蜂花粉細粉及超微粉組織特征掃描電鏡觀察[J]. 吉林農(nóng)業(yè)大學學報， 2004， 26（3）： 298-300， 304.