15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑的液相色譜分析

葉一強，林慶才，陸敏興，韋茂春，賴開平，馬就慶

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

實驗室與分析

15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑的液相色譜分析

葉一強，林慶才，陸敏興，韋茂春，賴開平，馬就慶

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

采用高效液相色譜法，使用Hypersil C18不銹鋼柱，用紫外檢測器在236nm波長下同時測定2甲4氯鈉·乙氧磺隆。流動相為乙腈-水（60+40）的磷酸二氫鉀溶液，該方法的標準偏差為0.38%和0.022%，變異系數(shù)為0.94%和1.42%，回收率分別為98.1%～101.0%和98.4%～101.5%。

高效液相色譜法；2甲4氯鈉；乙氧磺??；測定

15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑為我院開發(fā)的一個新產(chǎn)品，主要用于防治甘蔗、木薯等旱田中的闊葉雜草及莎草科雜草，特別是對具有地下塊莖的香附子等雜草，可達到除根的效果。有關(guān)2甲4氯鈉和乙氧磺隆的單一分析已有報道[1-4]，但將2甲4氯鈉和乙氧磺隆同柱進行定量分析的報導(dǎo)則沒有。因此，本文采用高效液相色譜法對2甲4氯鈉和乙氧磺隆的分析方法進行了研究，所得方法可同時測定這2種成分，且快速準確，可為15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑產(chǎn)品的生產(chǎn)提供理想的質(zhì)控分析方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

戴安液相色譜儀UltiMate3000。

稱取98.5% 2甲4氯酸與99%乙氧磺隆標樣各0.05g，精確至0.0002g，并用甲醇溶解。乙氧磺隆定容于100mL容量瓶中，并置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。然后吸取5mL乙氧磺隆溶液至溶解2甲4氯酸的容量瓶中，定容至100mL，并置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。

稱取自制的15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑樣品0.35g，精確至0.0002g，定容于100mL容量瓶中，置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。

乙腈（色譜純）。

1.2 色譜條件

色譜柱：Hypersil C18不銹鋼柱（5μm，4.6mm× 250mm），流 動 相：乙 腈-水（60+40，8g·L-1磷酸二氫鉀水溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.0），流量1.0mL·min-1，檢測波長236nm，柱溫30℃，進樣量20μL，外標法定量。

1.3 試驗方法

待儀器穩(wěn)定后按色譜條件連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰2針2甲4氯鈉和乙氧磺隆總峰面積變化小于1.5%時，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進樣，保留時間2甲4氯鈉約為5.0min，乙氧磺隆約為7.7min。

1.4 結(jié)果計算

2甲4氯鈉質(zhì)量分數(shù)w（%）按下式計算：

式中：A1和A2分別為標樣溶液和試樣溶液中2甲4氯酸峰面積平均值；m1和m2分別為2甲4氯酸標準品和試樣的質(zhì)量，g；P為2甲4氯酸標準品的純度；1.1為2甲4氯酸轉(zhuǎn)化為2甲4氯鈉的系數(shù)。

乙氧磺隆質(zhì)量分數(shù)w（%）按下式計算：

式中：A1和A2分別為標樣溶液和試樣溶液中乙氧磺隆峰面積平均值；m1和m2分別為乙氧磺隆標準品和試樣的質(zhì)量，g；P為乙氧磺隆標準品的純度；0.05為乙氧磺隆的稀釋倍數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

參照文獻，甲醇和水及乙腈和水均可作為流動相，但用甲醇和水時，峰型不好，有拖尾現(xiàn)象，2甲4氯鈉與雜質(zhì)分離不好，另外柱壓很高。而乙腈和水的峰型很好，不拖尾，乙腈與水以體積比60∶40混合時各個成分分離較好，保留時間合適。詳見圖1。

圖1 2甲4氯鈉和乙氧磺隆液相色譜圖Fig.1 Chromatogram of MCPA-Na & ethoxysulfuron in sample

2.2 線性關(guān)系的測定

在色譜條件下，測定2甲4氯鈉和乙氧磺隆的系列標準溶液其質(zhì)量濃度與其對應(yīng)的峰面積，可知兩者之間呈線性關(guān)系，線性回歸方程分別為：Y=637212.2+4377281.5X（r=0.9978）和 Y=6646.0+ 6656800.3X（r=0.9991），線性范圍分別是0.2～1.2 g·L-1和0.015～0.05 g·L-1。

2.3 方法精密度與準確度

在色譜條件下，對同一樣品溶液平行測定5次，測得2甲4氯鈉為14.1%，標準偏差為0.38%，相對標準偏差為0.94%；測得乙氧磺隆為0.82%，標準偏差為0.022%，相對標準偏差為1.42%。

在已知含量的試樣中加入一定量的已知含量的2甲4氯鈉和乙氧磺隆標準品，按色譜條件進行測定，測得2甲4氯鈉和乙氧磺隆的回收率結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗Tab.1 Recovery test for MCPA-Na and ethoxysulfuron

3 結(jié)語

利用上述色譜條件來測定15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑，從準確度及精密度來看，測定主組分含量準確，組分分離效果好，方法重現(xiàn)性好，可作為15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑產(chǎn)品的快速檢測手段。

[1] GB 20698-2006，56% 2甲4氯鈉可溶粉劑[S].

[2] 白麗萍，關(guān)愛瑩.高效液相色譜法測定乙氧嘧磺隆[J].農(nóng)藥，2003，42（3）：25.

[3] 范志先，張暉，李嬌，等.高效液相色譜法測定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、煙嘧磺隆原藥的含量[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2011，10（5）：34-37.

[4] 孫慧艷，薄懷艷，萬麗，等.乙氧磺隆在水稻土壤中殘留量的測定方法研究[J].吉林農(nóng)業(yè)，2011(5)：104-105.

Analysis of 15% MCPA-Na·ethoxysulfuron WG by HPLC

YE Yi-qiang, LIN Qing-cai, LU Min-xing, WEI Mao-chun, LAI Kai-ping, MA Jiu-qing
(Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The quantitative determination of MCPA-Na and ethoxysulfuron by HPLC with Hypersil C18column at 236nm was described. The mobile phase was acetonitrile+water(60+40). The results showed that the standard deviation was 0.38% and 0.022%, the coefficient of variation was 0.94% and 1.42%, and the recovery was 98.1%～101.0% and 98.4%～101.5%.

HPLC; MCPA-Na; ethoxysulfuron; determination

O 657.7+2

A

1671-9905(2014)04-0054-02

廣西科學(xué)基金項目（2011GXNSFA018055）；國家自然青年基金（31101464）

葉一強（1978-），男，廣西北海人，工程師，主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開發(fā)研究，Tel：0771-3326036，E-mail：yyqyyq98@126.com

2014-01-10