胡曉晨，朱寶輝，范存瑩，劉彥昌，胡革全，鄧淑萍，趙春梅

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

Ti-662合金棒材偏析組織的分析和判定

胡曉晨，朱寶輝，范存瑩，劉彥昌，胡革全，鄧淑萍，趙春梅

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

采用便攜式超聲波探傷儀對Ti-662合金棒材進(jìn)行探傷，對出現(xiàn)疑似偏析缺陷波的部位進(jìn)行低倍組織觀察，對確定的成分偏析區(qū)域再使用金相顯微鏡進(jìn)行高倍組織觀察，并使用顯微硬度儀檢測了正常區(qū)和偏析區(qū)的顯微硬度，使用掃描電鏡對正常區(qū)和偏析區(qū)進(jìn)行SEM和EDS分析。結(jié)果表明，偏析區(qū)的硬度比正常區(qū)硬度偏高，偏析區(qū)Al、V、Sn元素含量正常，Cu和Fe元素含量較高，可以判定該偏析組織為由Cu和Fe元素引起的硬偏析，進(jìn)而驗(yàn)證了超聲波探傷可作為對Ti-662合金棒材偏析組織的判斷方法。

Ti-662合金;棒材;偏析;超聲波探傷

0 引言

Ti-662合金是在Ti-6Al-4V合金的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種富β穩(wěn)定元素的兩相鈦合金，其名義成分為Ti-6Al-6V-2Sn-0.5Fe-0.5Cu。該合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能以及較好的耐蝕性能和焊接性能等，被廣泛應(yīng)用于飛機(jī)機(jī)身、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)、核反應(yīng)堆部件以及石油勘探設(shè)備等［1－7］。

Ti-662合金中增加了少量的共析元素Cu和Fe，而且成分范圍比較窄。由于Cu和Fe的平衡凝固分配系數(shù)K比較小，在鑄錠熔煉時(shí)極易產(chǎn)生偏析［8］，會(huì)給最終產(chǎn)品的性能和使用造成較大的影響。因此，必須對Ti-662合金產(chǎn)品進(jìn)行嚴(yán)格的偏析缺陷檢驗(yàn)。超聲波檢測方法不僅具有靈活、便捷和高效性，而且可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品全數(shù)檢驗(yàn)，是目前檢測裂紋、氣孔、夾層、折疊等缺陷的重要手段，但該方法對偏析缺陷的判斷還存在很大的不確定性［9］。

本研究針對在Ti-662合金棒材超聲波探傷中發(fā)現(xiàn)的疑似偏析問題進(jìn)行了對比分析，并采用多種分析方法進(jìn)行綜合判定，驗(yàn)證了超聲波檢測對偏析組織的判斷，希望能為該產(chǎn)品的偏析組織檢驗(yàn)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

Ti-662合金鑄錠經(jīng)3次真空自耗電弧爐熔煉，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:Al 5.76%，V 5.5%，Sn 1.97%，Cu 0.682%，F(xiàn)e 0.682%，O 0.111%，C 0.014%，N 0.006 6%，H 0.001 1%，其余為Ti。鑄錠直徑為600 mm，采用連續(xù)升溫金相法測定其相變點(diǎn)為(955±5)℃。鑄錠在1 600 t快鍛機(jī)上經(jīng)β相區(qū)和α+β兩相區(qū)多火次鍛造為φ120 mm坯料，接下來在SXP-13型精鍛機(jī)上經(jīng)α+β兩相區(qū)精鍛得到φ97 mm的鍛棒。在箱式電阻爐中對鍛棒進(jìn)行固溶加時(shí)效處理，并車削加工為φ91 mm的成品棒材。

1.2 檢測方法

探傷設(shè)備為英國Sonatest生產(chǎn)的Masterscan 380超聲波探傷儀，選取頻率為5 MHz的蝙蝠牌φ14 mm探頭。實(shí)驗(yàn)采用φ100 mm/φ1.2 mm當(dāng)量的人工平底孔試塊，調(diào)節(jié)增益使其回波達(dá)到滿屏的80%時(shí)，開始對棒材進(jìn)行掃查。

根據(jù)超聲波探傷檢測結(jié)果，在正常區(qū)和缺陷區(qū)取樣，使用Leica MM-6金相顯微鏡觀察金相組織;采用島津顯微硬度儀檢測正常組織和偏析組織顯微硬度;采用JSM-5610掃描電鏡對正常區(qū)域和偏析區(qū)域進(jìn)行SEM觀察和EDS成分分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲波探傷檢測

圖1 對比試塊的缺陷回波和棒材的正?；夭‵ig.1 Echo of test block and normal zone of the titanium bar

圖1為對比試塊和棒材正常的超聲波探傷回波圖。從圖1可以看出，棒材的超聲波探傷回波圖中沒有缺陷波，且整體雜波水平較低(小于10%)，當(dāng)探頭移動(dòng)時(shí)底波不前移，可以判斷該區(qū)域內(nèi)部組織較好，無偏析、裂紋等缺陷。

圖2為棒材缺陷區(qū)不同角度的回波圖。從圖2a可以看出，回波中有較寬的缺陷波，移動(dòng)探頭，缺陷波也起伏移動(dòng)，而底波無衰減、前移，其特征為典型的點(diǎn)狀缺陷，且缺陷區(qū)與基體區(qū)聲阻抗相差較大。從圖2b的回波圖中也可以在一次底波前觀察到清晰的缺陷回波，且缺陷波陡直，其特性符合縱波垂直入射法探傷的一般規(guī)律，屬于反射類的成分偏析缺陷［10］。因此可以初步判定，棒材內(nèi)部存在有偏析缺陷。

圖2 棒材缺陷區(qū)的回波Fig.2 Echo of defect in titanium bar

2.2 典型缺陷驗(yàn)證

根據(jù)超聲波檢測所定缺陷位置，對棒材進(jìn)行解剖，經(jīng)過磨制和腐蝕后觀察缺陷區(qū)的低倍組織，如圖3所示。從圖3可以看出，缺陷位置在距邊部35 mm處的中心處，為長約1.5 mm、寬約0.7 mm的長條形亮斑。缺陷位置與超聲波檢測結(jié)果較為一致。

在低倍樣亮斑處采用線切割方式切取試樣進(jìn)行顯微組織觀察，如圖4所示。從圖4可以發(fā)現(xiàn)，亮斑處為典型的貧α相區(qū)，幾乎沒有初生α相，但正常區(qū)域?yàn)榈湫偷牡容S初生α+β轉(zhuǎn)組織，可以判定該亮斑區(qū)域?yàn)棣路€(wěn)定元素富集的偏析區(qū)。由于該偏析區(qū)β穩(wěn)定元素的富集，造成該區(qū)域相變點(diǎn)降低，因此即使在相變點(diǎn)以下的兩相區(qū)溫度下進(jìn)行鍛造，由于該區(qū)域相變點(diǎn)可能降低到鍛造溫度以下，因此偏析區(qū)域還是在相變點(diǎn)以上變形，故而偏析區(qū)只有轉(zhuǎn)變的β相，而沒有初生α相。

圖3 棒材缺陷區(qū)的低倍組織Fig.3 Macrostructure of defcet zone of the bar

圖4 棒材正常區(qū)域和偏析區(qū)域的顯微組織Fig.4 Microstructures of normal zone and segregation zone of the bar

2.3 缺陷區(qū)顯微硬度分析

采用顯微硬度儀分別對Ti-662合金棒材偏析區(qū)、過渡區(qū)和正常區(qū)進(jìn)行顯微硬度分析，測試結(jié)果見表1。從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，從正常區(qū)到過渡區(qū)和偏析區(qū)的硬度呈增高的趨勢，說明隨著β穩(wěn)定元素富集趨勢的增加，硬度也隨之增加。所以這種偏析為硬偏析。

表1 棒材不同區(qū)域的維氏顯微硬度Table 1 Vicker’s micro-hardness of different zone

2.4 缺陷區(qū)SEM形貌及EDS分析

圖5是棒材偏析區(qū)的SEM形貌和EDS能譜分析結(jié)果。從圖5中可以看出，偏析區(qū)的Cu、Fe元素含量分別為1.41%和1.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，均超出合金成分要求的上限值，其他合金成分均在正常范圍內(nèi)。因此，該偏析區(qū)為富β穩(wěn)定元素富集，主要為Cu、Fe元素偏析，而且Cu的偏析明顯大于Fe的偏析，這與Cu和Fe的平衡凝固分配系數(shù)K有關(guān)。Cu和Fe都是β相穩(wěn)定元素，在局部富集導(dǎo)致成分偏析，這種局部偏析會(huì)導(dǎo)致該區(qū)域相變點(diǎn)降低，如合金中Cu、Fe含量波動(dòng)1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，則相應(yīng)的合金β相轉(zhuǎn)變溫度變化達(dá)16.5℃和12.0℃［2］。由此可見，Cu和Fe元素對鈦合金的相變點(diǎn)影響較大。

圖5 棒材偏析區(qū)域的SEM形貌和EDS譜Fig.5 SEM image and EDS pattern of segregation zone

Ti-662合金材料由于局部成分偏析富集而造成此部分β轉(zhuǎn)變溫度比基體低，從而形成一種初生α相含量相對稀少甚至不含初生α相的區(qū)域，這一區(qū)域即所謂的β斑。β斑的存在使得Ti-662合金強(qiáng)度升高、塑性降低，對塑性影響尤為明顯，且單個(gè)β斑最大面積越大，塑性降低越嚴(yán)重。而且除了最大面積β斑的影響外，單位面積中β斑的含量也對合金性能有重大影響，隨著單位面積中β斑含量的增多，合金的強(qiáng)度增加、塑性降低［11］?？梢姦掳叱霈F(xiàn)在合金材料中，會(huì)大大降低材料的性能，因此需要盡量避免此類現(xiàn)象發(fā)生。資料顯示［12］，Cu、Fe元素的宏觀偏析規(guī)律為徑向從圓周向中間富集，軸向自下至上富集。根據(jù)真空自耗電弧爐熔煉(VAR)的特點(diǎn)，可以通過改變自耗電極形狀以及控制凝固速度等方式降低偏析。

3 結(jié)論

(1)根據(jù)超聲波探傷對Ti-662合金棒材檢測的缺陷回波，可以看出缺陷區(qū)域與基體區(qū)域聲阻抗相差較大，在一次底波前呈現(xiàn)明顯的缺陷回波，可以判斷為反射類成分偏析缺陷。

(2)通過金相、SEM以及EDS等分析方法確定Ti-662合金棒材的偏析區(qū)為富β穩(wěn)定元素富集，主要為Cu、Fe元素偏析，而且偏析區(qū)的硬度比基體區(qū)高，可判定為硬偏析。

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Analysis and Judgment of Segregation in Ti-662 Alloy Bars

Hu Xiaochen，Zhu Baohui，F(xiàn)an Cunying，Liu Yanchang，Hu Gequan，Deng Shuping，Zhao Chunmei
(Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd.，Shizuishan 753000，China)

Portable ultrasonic flaw detector was applied on Ti-662 titanium alloy bars.The areas where suspected segregation signals appeared were observed with low magnification.While the segregation were identified，the microstructure were observed by optical microscope and the micro-hardness were investigated in both normal and segregation areas，the SEM and EDS analyses were also applied in both areas.The results show that the hardness of the segregation areas are higher than the normal areas，the contents of Al，V，Sn are normal but the contents of Cu，F(xiàn)e are higher in the segregation areas.It means the areas are hard segregations caused by the elements of Cu and Fe，and then the ultrasonic flaw detection can be verified as a method to determine the segregation of Ti-662 titanium alloy bars.

Ti-662 alloy;bars;segregation;ultrasonic flaw detection

10.13567/j.cnki.issn1009-9964.2014.02.009

2014－01－02

胡曉晨(1984—)，男，助理工程師。