韓洪升，宋靈劍，管慶安，湛志國(guó)，董瑩瑩

（1. 東北石油大學(xué) 石油工程學(xué)院，黑龍江 大慶 163318；2. 勝利油田高原石油裝備有限責(zé)任公司，山東 東營(yíng) 257091；3. 中國(guó)石油化工股份有限公司遼寧葫蘆島分公司，遼寧 葫蘆島 125000；4.大慶油田有限責(zé)任公司采油四廠第二油礦五區(qū)五隊(duì)，黑龍江 大慶 163318）

含蠟原油主要成分包括蠟，瀝青質(zhì)，芳香烴膠質(zhì)和輕烴組分，是一種復(fù)雜的混合體系。當(dāng)溫度的降低，其流動(dòng)性質(zhì)也發(fā)生改變。當(dāng)溫度低于該原油的析蠟點(diǎn)以后，原油中的蠟晶微粒開(kāi)始從液態(tài)原油中析出，并且隨著溫度的進(jìn)一步降低，蠟晶就會(huì)大量析出。當(dāng)析出的蠟晶含量達(dá)到2%~3%時(shí)，蠟晶就會(huì)與原油中的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)相互作用，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有復(fù)雜的觸變性[1-3]。研究該結(jié)構(gòu)的觸變性，普遍的方法是施加一個(gè)適當(dāng)?shù)暮愣羟兴俾驶蚣羟袘?yīng)力來(lái)測(cè)量其結(jié)構(gòu)和相關(guān)參數(shù)的變化規(guī)律。很多學(xué)者通過(guò)這種方法原油的膠凝結(jié)構(gòu)做了非常詳細(xì)的研究，但這些研究大多集中在單次恒定速率剪切，對(duì)單次剪切后改變剪切速率再進(jìn)行剪切的研究較少[4]。本文通過(guò)剪切破壞膠凝結(jié)構(gòu)后再改變剪切速率，來(lái)研究原油膠凝結(jié)構(gòu)連續(xù)剪切情況下的性質(zhì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)油樣

本實(shí)驗(yàn)的油樣取自大慶油田，其原油的物性參數(shù)[5]如表1所示。

表1 大慶含蠟原油組成及基本物性參數(shù)Table 1 The composition and physical property parameter of Daqing wax-bearing crude

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

該實(shí)驗(yàn)所用的儀器為德國(guó)生產(chǎn)的 HAAKE viscotester 550，它具有測(cè)量精度高，功能多，自動(dòng)化水平高等特點(diǎn)；恒溫水浴裝置為低溫恒浴槽DC-2030。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

先將原油放到80 ℃的水浴中加熱2 h，消除原油的歷史記憶，然后室溫下冷卻靜置24 h。

1.3.1 不同降溫速率

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將處理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流變儀轉(zhuǎn)筒中。流變儀的開(kāi)始設(shè)置溫度同樣為50 ℃，降溫速率分別為0.3，0.5，0.8 ℃/min，靜態(tài)降溫至30 ℃，然后恒溫靜置30min，使其膠凝結(jié)構(gòu)充分形成，然后進(jìn)行連續(xù)剪切，剪切速率為 10，15，20，25，30，50，75，100，150，200，300，500 s-1，每個(gè)剪切速率的剪切時(shí)間為5 min。

1.3.2 不同膠凝溫度

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將處理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流變儀轉(zhuǎn)筒中。流變儀的開(kāi)始設(shè)置溫度同樣為50 ℃，降溫速率分別為0.5 ℃/min，靜態(tài)降溫至32，30，28，24 ℃，然后恒溫靜置30 min，使其膠凝結(jié)構(gòu)充分形成，然后進(jìn)行連續(xù)剪切，剪切速率為10，15，20，25，30，50，75，100，150，200，300，500 s-1，每個(gè)剪切速率的剪切時(shí)間為5 min。

1.3.3 剪切速率的不同順序

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將處理好的原油放到 50 ℃的水浴中30 min，然后迅速倒入流變儀轉(zhuǎn)筒中。流變儀的開(kāi)始設(shè)置溫度同樣為 50 ℃，降溫速率為 0.5 ℃/min，靜態(tài)降溫至30 ℃，剪切速率順序?yàn)?00，300，200，150，100，75，50，30，15，20，15，10 s-1，每個(gè)剪切速率的剪切時(shí)間為5 min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

2.1 膠凝溫度的影響

從圖1可以看出，膠凝溫度對(duì)原油的影響很明顯。當(dāng)膠凝溫度越低時(shí)，原油膠凝后的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大，如圖，當(dāng)膠凝溫度為24 ℃時(shí)，在實(shí)驗(yàn)條件下，只有剪切速率達(dá)到75 s-1時(shí)，結(jié)構(gòu)才開(kāi)始能被破壞，而膠凝溫度為32 ℃和30 ℃時(shí)，在開(kāi)始剪切時(shí)，結(jié)構(gòu)就被破壞。當(dāng)形變開(kāi)始發(fā)生時(shí)，在相同的剪切速率下，膠凝的溫度越低，其原油的粘度越高。對(duì)于不同膠凝溫度的粘度來(lái)說(shuō)，在剪切開(kāi)始發(fā)生形變時(shí)，其原油的粘度都是最大的，并且這時(shí)粘度的變化幅度也是最大的，隨著剪切時(shí)間的延長(zhǎng)和剪切速率的增大，其粘度變化的幅度越來(lái)越小，不同膠凝溫度下的粘度也越來(lái)越接近。這是因?yàn)樵湍z凝溫度越低，結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大，在剛開(kāi)始剪切破壞結(jié)構(gòu)時(shí)，這時(shí)的結(jié)構(gòu)破壞的程度也是最劇烈的，所以在結(jié)構(gòu)破壞的開(kāi)始，粘度的變化幅度是最大的，但隨著剪切速率的增大和剪切時(shí)間的延長(zhǎng)，結(jié)構(gòu)破壞的越來(lái)越徹底，所以變化的幅度越小，并且越來(lái)越接近。

圖1 不同膠凝溫度下連續(xù)剪切的粘度規(guī)律Fig.1 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different gelatinization temperature

2.2 降溫速率的影響

圖2的降溫速率為0.3，0.5，0.8 ℃/min，膠凝溫度為 30 ℃條件下原油連續(xù)剪切的粘度變化規(guī)律。

圖2 不同降溫速率下連續(xù)剪切的粘度規(guī)律Fig.2 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different rate of temperature fall

從圖中可以看出，當(dāng)降溫速率越小時(shí)，剛開(kāi)始的粘度越大，并且在開(kāi)始剪切后，粘度的變化幅度也是越大。在開(kāi)始小剪切速率剪切后，不同降溫速率下的粘度就很接近，隨著剪切速率的增加和剪切時(shí)間的延長(zhǎng)，其粘度越來(lái)越接近，直至后來(lái)基本無(wú)明顯差別。

對(duì)比不同膠凝溫度和不同降溫速率，可以發(fā)現(xiàn)，相對(duì)于降溫速率，膠凝溫度對(duì)原油的影響更加明顯，結(jié)構(gòu)也更加穩(wěn)定。

2.3 剪切速率順序的影響

從圖3可以看出，從低到高的剪切速率下，其粘度呈下降的趨勢(shì)，而從高到低的剪切速率下，其粘度則慢慢增大，但較緩慢。當(dāng)從高到低剪切速率剪切時(shí)，在開(kāi)始500 s-1時(shí)，由于結(jié)構(gòu)剛遭到劇烈破壞，所以其粘度變化范圍加大，剪切一段時(shí)間后才開(kāi)始穩(wěn)定。

圖3 不同剪切速率順序下連續(xù)剪切的粘度規(guī)律Fig.3 The viscosity of gelled waxy crude oil in continuous shearing at different shearing rate

而在 400，300 s-1等較大的剪切的速率是，結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)的速度保持穩(wěn)定，維持在一個(gè)平衡狀態(tài)，所以粘度較穩(wěn)定，粘度范圍較小。當(dāng)剪切速率較小時(shí)，結(jié)構(gòu)破壞的速率下降，而相對(duì)結(jié)構(gòu)恢復(fù)的速度占到優(yōu)勢(shì)，平衡被破壞，所以粘度增大。但兩者在同一剪切速率下，除了500 s-1時(shí)，其粘度范圍相同外，在其他的剪切速率下，從低到高的剪切要比從高到低的剪切的粘度大，并且差距越來(lái)越大。這是因?yàn)楫?dāng)從高到低剪切是，由于在最開(kāi)始就經(jīng)過(guò)高剪切，所以其結(jié)構(gòu)破壞的更加嚴(yán)重，所以在相同速率下，從高到低的剪切的結(jié)構(gòu)比從低到高的結(jié)構(gòu)破壞的嚴(yán)重，并且當(dāng)剪切速率減小時(shí)，從高到低的剪切速率情況下，其剪切時(shí)間也在增加，所以結(jié)構(gòu)破壞的相對(duì)嚴(yán)重，這就導(dǎo)致了差距越來(lái)越大。

3 結(jié) 論

（1）當(dāng)降溫速率越大時(shí)，初始的粘度越小，但剪切一段時(shí)間后，不同降溫速率下的粘度無(wú)多大差別

（2）當(dāng)膠凝溫度越低時(shí)，其初始的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大，并且在結(jié)構(gòu)破壞以后，在同一剪切速率下，其粘度也越大，但其粘度差距在逐漸減小。

（3）對(duì)比不同膠凝溫度和不同降溫速率，可以發(fā)現(xiàn)，相對(duì)于降溫速率，膠凝溫度對(duì)原油的影響更加明顯，結(jié)構(gòu)也更加穩(wěn)定。

（4）當(dāng)從高到低的剪切情況下，其粘度隨著剪切速率的減小，呈增大的趨勢(shì)，并且這趨勢(shì)越來(lái)越明顯，相對(duì)于從低到高的剪切情況下，在同一剪切速率下，從低到高情況下的粘度比從高到低的粘度要大。

［1］林名楨,李傳憲,楊飛,馬勇. 測(cè)量溫度對(duì)青海原油等溫膠凝特性的影響[J]. 中國(guó)石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2011(01):135-139+145.

［2］劉剛,王志方,張國(guó)忠,杜強(qiáng). 一種膠凝原油剪切測(cè)試的新方法[J]. 中國(guó)石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2011(03):119-123.

［3］林名楨,李傳憲,楊飛,郁振華,劉雅慧. 含蠟原油膠凝過(guò)程特性研究[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào),2008(11):2239-2244.

［4］張勁軍.對(duì)原油流變學(xué)研究的若干思考[J].油氣儲(chǔ)運(yùn),2003(09):11-17+63-65.

［5］韓洪升,崔瑋琳,宋靈劍. 親水性破乳劑對(duì)油水乳狀液流變性影響的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2013(05):19-20.