張繼華，張加萍

（昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南 昆明650228）

ICP－AES法測(cè)定土壤中的鉀、鋅、釩和鈷

張繼華，張加萍

（昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南 昆明650228）

采用鹽酸 －硝酸 －氫氟酸 －高氯酸全分解的方法消解，在選定的條件下以 ICP－AES測(cè)定溶液中的 K、Zn、V和 Co含量，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行測(cè)定，方法精密度 （RSD，n＝16）為 K 3.09%、Zn 4.14%、V 3.76%、Co3.85%。該方法具有線性范圍寬、干擾少、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，用于實(shí)樣分析，結(jié)果令人滿意。

土壤；ICP－AES法；鉀；鋅；釩；鈷；測(cè)定

金屬測(cè)定的常用分析方法有火焰原子吸收分光光度法、容量法、原子熒光法、石墨爐原子吸收法以及 ICP－AES法等。火焰原子吸收分光光度法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定時(shí)間短，但需要單項(xiàng)測(cè)定，基體干擾嚴(yán)重，線性范圍窄，尤其對(duì)于高含量測(cè)定誤差大；容量法分析過(guò)程冗長(zhǎng)，干擾元素多，分離復(fù)雜，在實(shí)際應(yīng)用中有很多的不方便。石墨爐原子吸收法主要用于痕量分析。

ICP－AES法全稱是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的一類光譜分析方法?，F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境試樣、巖石、礦物、生物醫(yī)學(xué)、金屬與合金中數(shù)十種元素的測(cè)定。

本文采用了 ICP－AES法，對(duì)土壤中的鉀、鋅、釩和鈷進(jìn)行了分析，分析結(jié)果表明，該方法具有選擇性好，靈敏度高，精密度好，線性范圍寬，干擾元素少并且可同時(shí)測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及條件

儀器型號(hào)：AtomScan Advantage型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

運(yùn) 行 條 件：冷卻 氣 流量 14L／min，壓 力30.06psi，助氣流量1.0L／min，射頻功率 1150W，光電倍增管負(fù)高壓100V。

1.2 樣品消解方法

稱取0.5g試樣消解定容至 50ml，采用鹽酸 －硝酸 －氫氟酸 －高氯酸全分解的方法消解。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液一瓶，各元素濃度分別是：

K標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度200mg／L；

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度5 mg／L；

V標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度5 mg／L；

Co標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度5mg／L。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

準(zhǔn)確稱取 0.5g（準(zhǔn)確至 0.0002g）試樣置于100ml聚四氟乙烯坩鍋中，用少量水濕潤(rùn)，加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸和 3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩鍋。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)物充分分解，待坩鍋壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。由于土壤種類多，所含有機(jī)物質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色，沒(méi)有明顯沉淀物存在。冷卻后，用水移入50ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖均，澄清，在選定的條件下，將標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品同時(shí)上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解方法統(tǒng)一

《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》中規(guī)定：

鉀消解方法：稱取 0.1g試樣消解定容至100ml，用硝酸 －氫氟酸 －高氯酸 －鹽酸分解的方法消解。

鋅消解方法：稱取 0.5g試樣消解定容至 50ml，用鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸全分解的方法消解。

釩消解方法：稱取 0.5g試樣消解定容至50ml，用硝酸－氫氟酸－高氯酸分解的方法消解。

鈷消解方法：稱取1g試樣消解定容至50ml，用硝酸－氫氟酸－高氯酸分解的方法消解。

如果每個(gè)元素都消解一次樣品，存在費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、費(fèi)物的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)多次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的消解實(shí)驗(yàn)，統(tǒng)一采用鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸全分解的方法消解，消解完全徹底。

2.2 混合工作標(biāo)準(zhǔn)系列

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列 （mg／L）

2.3 分析線的選擇

表2 分析線的選擇

2.4 準(zhǔn)確度

表3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

2.5 精密度

表4 精密度實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)語(yǔ)

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 （簡(jiǎn)稱ICP－AES法）測(cè)定土壤中的鉀、鋅、釩和鈷，方法實(shí)驗(yàn)表明，該方法準(zhǔn)確、可靠，大大提高了分析效率。通過(guò)優(yōu)化儀器條件，優(yōu)選分析譜線，提高了分析靈敏度，縮短了分析時(shí)間，同時(shí)加寬了分析測(cè)試范圍。在實(shí)際運(yùn)用中具備了很大的優(yōu)勢(shì)。此方法已用于實(shí)際樣品分析，作者在 2008年參加的《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查》項(xiàng)目工作中，用本方法完成了4個(gè)項(xiàng)目、近 600個(gè)樣品的分析測(cè)定任務(wù)，結(jié)果令人滿意。

［1］本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 （第四版）［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

［2］袁秀茹.ICP－AES法測(cè)定銅鎳礦、鉛鋅礦中銅、鎳、鋅、鉛和鈷 ［J］.分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2009，（1）.

Determination of Potassium，Zinc，Vanadium，and Cobalt in Soil by Inductively Coupled Plasma－Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

ZHANG Ji－h(huán)ua，ZHANG Jia－ping
（Kunming Environmental Monitoring Center，Kunming Yunnan 650228 China）

Hydrochloric acid，nitric acid，hydrofluoric acid，and perchloric acid were applied to digest heavy metals in soil sample.Inductively coupled plasma－atomic emission spectrometry（ICP－AES）method was employed to determine the contents of potassium，zinc，vanadium，and cobalt.The precision of this method to these four heavy metals was 3.09%for potassium，4.14%for zinc，3.76%for vanadium，and 3.85%for cobalt respectively.Generally，this method is simple and quick with wide linear range and few distractions.

soil；ICP－AES method；potassium；zinc；vanadium；cobalt；determination

X83

A

1673－9655（2014）02－0103－02

2013－12－30