康 立徐建中俞旭平孫乙銘

1浙江省慈溪市中醫(yī)醫(yī)院 慈溪 315300 2浙江省中藥研究所

·藥學園地·

鮮白術一體化加工與炮制工藝研究初探

康 立1徐建中2俞旭平2孫乙銘2

1浙江省慈溪市中醫(yī)醫(yī)院 慈溪 315300 2浙江省中藥研究所

白術；加工；炮制；一體化

白術Atractylides macrocephala Koidz，別名于術，為菊科多年生草本植物，以根莖入藥，性溫，味苦、甘，具有補氣健脾、燥濕利水、止汗安胎等作用，是歷代醫(yī)家用作補氣健脾的要藥。傳統(tǒng)的產地加工和炮制常分開進行，產地加工是農戶收獲藥材后自己加工，主要為“除去泥沙，烘干或曬干，再除去須根”。炮制則在飲片廠進行，主要為“除去雜質，洗凈，潤透，切厚片，干燥”?？梢妭鹘y(tǒng)的炮制通常先把干燥的根莖類藥材用水悶透后切薄片或者厚片，再干燥；全草類藥材炮制時需用水重新打濕后再潤透、切段、干燥。上述炮制過程中都要用水處理，這個過程勢必會損失藥材中有效成分的含量。本研究嘗試將白術的產地初加工與飲片炮制結合在一起，直接由鮮白術生產出生白術飲片。

1 材料與儀器

安捷倫Agilent 1100高效液相色譜儀及Agilent化學工作站，DAD檢測器。去離子水；甲醇（分析純）；甲醇（色譜純，天津四友精細化工）；白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ對照品（中國藥品生物制品檢定所）。本實驗所用的白術來自浙江省磐安縣，經浙江省中藥研究所徐建中高級工程師鑒定為菊科白術Atractylides macrocephala Koidz的新鮮根莖。

2 方法與結果

2.1加工方式 采用白術鮮切片方式，鮮切片在不同溫度（40℃、50℃、60℃和70℃）下烘干、冷凍后干燥、白術烘半干后切片、鮮白術微波殺青后切片以及傳統(tǒng)加工炮制等加工方式，每個處理白術鮮重均為1.50kg。比較上述不同加工方法、干燥方式和干燥溫度對白術折干率及有效成分含量的影響。

2.2白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量測定方法學考察

2.2.1溶液制備

2.2.1.1 對照品溶液的制備 分別稱取白術內酯Ⅰ標準樣品3.0mg和白術內酯Ⅲ對照品4.9mg，置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度，得含白術內酯Ⅰ0.30mg/mL和含白術內酯Ⅲ0.49mg/mL的混合對照品儲備溶液。用時用移液管吸取1mL，加甲醇稀釋定容成10mL，得含白術內酯Ⅰ0.030mg/mL和含白術內酯Ⅲ0.049mg/mL的混合對照品溶液。

2.2.1.2 供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1.0g，精密稱定，置容量瓶中，精密加入甲醇溶液40mL，冷浸1h后超聲提取1h，再稱定重量，用甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液，即得。

2.2.2色譜條件 迪馬公司Diamonsil Cl8分析柱（4.6mm×250mm×5m）；流動相：甲醇-水（62：48）；流速：1.0mL/min；檢測波長：220nm；柱溫：25℃；進樣量：10μL。理論塔板數(shù)按白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ峰計算應不低于3000。

2.2.3線性關系 精密吸取白術內酯Ⅰ對照品和白術內酯Ⅲ混合對照品溶液5、10、20、25、30μL，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱座標，以對照品進樣量為橫座標繪制標準曲線，得白術內酯Ⅰ回歸方程：Y=27.479X+109.59，相關系數(shù)r= 0.9993，線性范圍：0.015～0.90μg；白術內酯Ⅲ回歸方程：Y=11.222X+26.457，相關系數(shù)r=0.9995，線性范圍：0.245～1.47μg，表明線性關系良好。

2.2.4精密度試驗 精密吸取白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ混合對照品溶液，重復進樣5次，每次10μL，考察測定的精密度，白術內酯Ⅰ峰面積積分值分別為637.1、614.2、614.8、634.9、633.5、647.7，平均值為630.37，相對標準偏差為2.1%。白術內酯Ⅲ峰面積積分值分別為236.1、215.2、220.2、233.7、232、241.3，平均值為229.75，相對標準偏差為4.34%。

2.2.5穩(wěn)定性試驗 取同一標準品溶液，室溫下放置，分別在2h、4h、8h、12h、24h進樣10μL測定，白術內酯Ⅰ面積積分值分別為637.1、640.6、663.5、664.8、655.7，平均值為652.4，RSD為1.97%。白術內酯Ⅲ峰面積積分值分別為236.1、236.6、249.1、250.5、232、246.6，平均值為243.6，相對標準偏差為2.8%。表明標準品溶液在室溫下比較穩(wěn)定。

2.2.6重復性試驗 取同一批號的白術6份，依上述條件測定白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量，樣品白術內酯Ⅰ含量分別為 0.0374mg/g、0.0335mg/g、0.0374mg/g、0.0371mg/g、0.0364mg/g、0.0383mg/g，相對標準偏差RSD為4.62%，樣品白術內酯Ⅲ含量分別為 0.1594mg/g、0.1690mg/g、0.1636mg/g、0.1652mg/ g、0.1654mg/g、0.1716mg/g，相對標準偏差 RSD為2.57%，表明該方法的重現(xiàn)性較好。

2.2.7加樣回收率試驗 取已知含量的白術樣品，分別添加白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ對照品后，同上述條件，進行測定，見表1～2、圖1～2。

表1 白術內酯Ⅲ加樣回收率試驗

表2 白術內酯Ⅰ加樣回收率試驗

2.3產地加工炮制一體化加工試驗結果分析

2.3.1鮮白術切片在不同溫度下烘干對折干率和白術內酯Ⅰ與Ⅲ含量的影響 鮮白術切片在不同溫度下恒溫烘干時，折干率隨著烘干溫度的升高而增加，至60℃時折干率最高，其后折干率出現(xiàn)下降，但各處理之間折干率差異不明顯。見表3。

圖1 白術對照品

圖2 白術樣品（其中A峰為白術內酯Ⅲ，B峰為白術內酯Ⅰ）

在不同的溫度干燥中，白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量以50℃處理為最高，其后，隨著溫度的升高出現(xiàn)明顯下降現(xiàn)象。尤其是70℃處理，白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量較60℃處理下降很快，下降幅度在50%以上。見表3。

表3 鮮白術直接切片在不同烘干溫度下烘干對折干率和成分含量影響 mg/g

2.3.2鮮白術不同一體化加工炮制工藝對藥材折干率和白術內酯Ⅰ與Ⅲ含量的影響 不同工藝處理的折干率以微波熟化后切片處理為最高，為39.67%，其次是傳統(tǒng)加工炮制處理，為37.20%，而烘半干處理后切片處理為36.21%，鮮切片冷凍處理最低，為24.67%。見表4。

從內酯Ⅰ與Ⅲ含量來看，除冷凍干燥處理較傳統(tǒng)加工炮制低外，其余處理的內酯Ⅰ與Ⅲ含量均較傳統(tǒng)加工炮制處理高，這也可從內酯Ⅰ與Ⅲ總量上反映出來，以烘半干后切片處理為最高，為2.1764mg/ g，其次是微波熟化后切片處理，為1.2623mg/g，而傳統(tǒng)加工炮制處理為0.8208mg/g，以冷凍處理為最低，僅為0.2840mg/g。見表4。

表4 不同加工炮制工藝對白術折干率、白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量影響 mg/g

針對烘半干切片處理，我們設計了切片在不同溫度下烘干試驗，結果表明，切片以在40℃時烘干其白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量最高，溫度升高后白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量快速下降，下降幅度達90.92%，見表5。

表5 白術烘半干后切片在不同溫度下干燥的白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量 mg/g

3 討論

本實驗結果說明，鮮白術囪灶烘半干后切片處理和微波熟化后切片兩個處理，所得白術切片宜在低溫（40℃）下烘干，所得生白術片不僅折干率高，而且其有效成分白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量都較傳統(tǒng)加工炮制高。尤其是囟灶烘半干處理，白術內酯Ⅰ含量較傳統(tǒng)炮制處理增加178%，而白術內酯Ⅰ是白術中健脾的主要有效成分，具有較強的增強唾液淀粉酶活性、促進腸管吸收、調節(jié)腸道功能的作用。

鮮白術含量較多的揮發(fā)油，主要是蒼術酮和蒼術醇等。鮮白術切片直接在不同溫度下烘干后折干率、白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ含量都較傳統(tǒng)的低，可能與鮮切片烘干時蒼術酮等揮發(fā)性成分大量揮發(fā)損失有關。鮮白術中含有的蒼術酮等易揮發(fā)性成分，在加熱條件下易轉化成術內酯Ⅰ、Ⅱ和白術內酯Ⅲ等相對較穩(wěn)定的成分。而囟灶烘半干后切片、微波熟化后切片和傳統(tǒng)的囟灶烘干等加工方式的折干率、白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量都較其它處理高，可能是由于鮮白術微波處理或囟灶烘半干處理后蒼術酮發(fā)生了轉化，轉變成內酯類成分，性狀表現(xiàn)相對較穩(wěn)定[1]。

本實驗中白術在傳統(tǒng)的囟灶烘半干基礎上直接進行切片，在低溫下烘干所得的生白術飲片有效成分白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ總量較高，可以在其基礎上直接進行炒白術等飲片的炮制，以進一步研究白術各種炒制飲片一體化加工炮制工藝的的科學性。

本方法采用的一體化加工炮制工藝將白術產地初加工與飲片炮制結合起來，不僅省去了白術炮制前長時間的濕潤過程，減少成分流失，而且省去大量人力和物力。

［1］李偉，文紅梅，崔小兵，等.白術健脾有效成分研究［J］.南京中醫(yī)藥大學學報，2006，22（6）：366-367.

2013-12-01

浙江省重大科技專項（No.2008C13035-1）

徐建中，Tel：（0571）85229563，E-mail：xxjz691@sohu.com