郭存彪(河南心連心化肥有限公司 河南新鄉(xiāng)453731)

河南心連心化肥有限公司年產(chǎn)450 kt合成氨、800 kt尿素原料結(jié)構(gòu)調(diào)整項(xiàng)目尿素裝置采用CO2汽提工藝，高壓圈壓力13.6～14.4 MPa。該項(xiàng)目共建2套尿素裝置，首套尿素裝置于2013年11月19日投料成功并正式生產(chǎn)，連續(xù)運(yùn)行42 d，整體運(yùn)行平穩(wěn)，生產(chǎn)期間沒有發(fā)生停車事故。

1 工藝流程

CO2汽提法尿素裝置高壓圈工藝流程見圖1。

圖1 CO2汽提法制尿素裝置高壓圈工藝流程

1.1 高壓合成

從低溫甲醇洗裝置來的CO2氣體在CO2壓縮機(jī)一段入口處加入防腐空氣，使CO2氣中氧體積分?jǐn)?shù)控制在0.75%～0.85%，CO2氣經(jīng)CO2壓縮機(jī)五級壓縮至14.5 MPa后送入汽提塔。液氨來自合成氨裝置，并經(jīng)液氨過濾器和緩沖槽進(jìn)入高壓液氨泵加壓至16.0 MPa(絕壓)送至高壓噴射器作為噴射物料，將高壓洗滌器來的甲銨液帶入高壓甲銨冷凝器。

由合成塔、汽提塔、高壓甲銨冷凝器和高壓洗滌器組成的高壓圈是CO2汽提工藝的核心部分。高壓甲銨冷凝器送出的液相和氣相分別經(jīng)2條管線送入合成塔底部，反應(yīng)液在塔內(nèi)上升到正常液位，溫度上升到180～185 ℃，經(jīng)溢流管從塔底排出，經(jīng)液位控制閥進(jìn)入汽提塔上部，與從塔下部導(dǎo)入的CO2氣體在殼側(cè)蒸汽加熱情況下發(fā)生汽提反應(yīng)，合成反應(yīng)液中過剩的氨和未轉(zhuǎn)化的甲銨被汽提蒸出和分解，氣相從塔頂排出，液相從塔底排出，從汽提塔塔頂排出的氣體與新鮮氨及高壓洗滌器來的甲銨混合后進(jìn)入高壓甲銨冷凝器；從合成塔塔頂排出的氣體進(jìn)入高壓洗滌器，部分氨和CO2用低壓吸收段的甲銨液冷凝吸收，然后經(jīng)高壓甲銨冷凝器返回合成塔，不凝氣經(jīng)減壓后進(jìn)入低壓吸收塔，吸收后直接放空。

1.2 循環(huán)系統(tǒng)

來自汽提塔底部的尿液經(jīng)汽提塔的液位控制閥減壓至0.25～0.40 MPa，溶液中一部分的CO2和NH3得到閃蒸，使溶液溫度從170 ℃下降至107 ℃，然后進(jìn)入精餾塔；經(jīng)0.4 MPa蒸汽加熱到135 ℃，使甲銨進(jìn)一步分解，再經(jīng)精餾塔液位調(diào)節(jié)閥流入閃蒸槽；精餾塔出氣進(jìn)入低壓甲銨冷凝器冷凝吸收，氣液混合物從低壓甲銨冷凝器溢流入低壓甲銨冷凝器液位槽，分離出的液體經(jīng)高壓甲銨泵加壓后送入高壓洗滌器頂部，分離出的氣體經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)常壓吸收塔，進(jìn)一步回收氣相中的CO2和NH3循環(huán)利用。

1.3 蒸發(fā)造粒

由精餾塔來的溫度約130 ℃的尿液減壓至0.044 MPa(絕壓)后進(jìn)入蒸發(fā)閃蒸槽，在此分解為氣液兩相，需要的熱量由尿液自身降溫供給，由閃蒸槽排出的含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)74.0%的尿液(約90 ℃)進(jìn)尿液小槽，用尿液泵、經(jīng)流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥控制流量后打入一段蒸發(fā)加熱器；在0.033 MPa(絕壓)下，尿液在一段蒸發(fā)加熱器加熱至 130 ℃，含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約95.0%的尿液流入一段蒸發(fā)分離器，分離出的尿液去二段蒸發(fā)加熱器；二段蒸發(fā)加熱器操作壓力為0.003 3 MPa(絕壓)，出二段蒸發(fā)加熱器的尿液溫度為140 ℃，濃縮到含尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約99.5%的熔融尿素，經(jīng)二段蒸發(fā)分離器分離后，熔融尿素由熔融泵送至造粒塔頂部的噴頭進(jìn)行造粒。造粒塔底得到的成品顆粒尿素由皮帶運(yùn)輸機(jī)送至包裝崗位稱量、包裝。

閃蒸氣進(jìn)入閃表冷進(jìn)行冷凝，冷凝液排往氨水槽，閃表冷出氣與一段蒸發(fā)氣送至一段蒸發(fā)冷凝器冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經(jīng)一段水抽噴射器進(jìn)入水抽槽，通過水抽槽上的放空管放空。

二段蒸發(fā)氣先進(jìn)入二表冷A進(jìn)行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣進(jìn)入二表冷B進(jìn)行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經(jīng)二段蒸汽噴射器與部分蒸汽匯合進(jìn)入中間冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝氣經(jīng)二段水抽噴射器進(jìn)入水抽槽，通過水抽槽上的放空管放空。

1.4 解吸水解系統(tǒng)

工藝?yán)淠河山馕眉訅汉螅宦啡サ蛪悍纸饣厥障到y(tǒng)作吸收液，另一路經(jīng)解吸塔換熱器換熱后送至解吸塔上段，解吸出CO2和NH3，解吸塔上段出液由水解塔給料泵加壓至2.0 MPa(絕壓)，經(jīng)水解塔換熱器換熱后進(jìn)入水解塔上部，水解塔的下部通入界區(qū)外來2.5 MPa(絕壓)蒸汽，使液體中所含的少量尿素水解成CO2和NH3，氣相進(jìn)入解吸塔上段，液相經(jīng)水解換熱器后進(jìn)入解吸塔下段，解吸塔下部通入0.45 MPa蒸汽進(jìn)行解吸，從液相中解吸出來的CO2，NH3及蒸汽在回流冷凝器中進(jìn)行冷凝吸收，冷凝液一部分作為回流液回流到解吸塔上段的頂部，以控制出塔氣相中的水量；另一部分冷凝液送到低壓甲銨冷凝器，解吸塔出液中氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)<30×10-6，廢液經(jīng)精制工藝凝液泵送至氣化界區(qū)，部分內(nèi)部利用。

1.5 蒸汽及冷凝液系統(tǒng)

自界區(qū)外來的蒸汽(2.5 MPa，225 ℃)大部分經(jīng)自調(diào)閥減壓進(jìn)入高壓包產(chǎn)生2.0 MPa飽和蒸汽作汽提塔熱源，一部分蒸汽去水解塔作熱源，另一部分蒸汽補(bǔ)充入中壓汽包產(chǎn)生0.8 MPa蒸汽，用于二段蒸發(fā)加熱器及高壓系統(tǒng)保溫伴熱；由高壓甲銨冷凝器副產(chǎn)的0.4 MPa蒸汽分別用于循環(huán)加熱器、一段蒸發(fā)加熱器、解吸塔以及系統(tǒng)伴熱，系統(tǒng)滿負(fù)荷運(yùn)行時(shí)可外送0.4 MPa蒸汽7.0～7.5 t/h。

1.6 蒸汽冷凝液系統(tǒng)

蒸發(fā)加熱器蒸汽冷凝液回鍋爐給水槽，經(jīng)鍋爐給水泵加壓后作為低壓汽包供水，汽提塔加熱蒸汽冷凝液經(jīng)高壓汽包向中壓汽包補(bǔ)液，中壓汽包冷凝液向低壓汽包補(bǔ)液，低壓汽包多余冷凝液返回蒸汽冷凝液槽，冷凝液經(jīng)冷凝液泵加壓后作為低壓沖洗水，用于低壓系統(tǒng)、蒸發(fā)系統(tǒng)沖洗。高壓系統(tǒng)管道由高壓沖洗水泵加壓后沖洗。

2 運(yùn)行中存在的問題及對策

2.1 預(yù)熱高壓甲銨冷凝器時(shí)水擊嚴(yán)重

在原始開車建立蒸汽系統(tǒng)時(shí)，中壓蒸汽壓力升至0.3 MPa，開始對高壓甲銨冷凝器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱過程中，設(shè)備噪音較大，現(xiàn)場管道振動較大，對管道設(shè)備的穩(wěn)固性造成一定損壞。

原因分析：①在設(shè)備預(yù)熱期間，蒸汽截止閥(80VC)開度過大，溫度上升過快，溫差變大，導(dǎo)致水擊現(xiàn)象嚴(yán)重；②低壓汽包液位高于高壓甲銨冷凝器出氣管，使低壓汽包出氣帶液而水擊。

改進(jìn)措施：①出現(xiàn)水擊，立即關(guān)小截止閥，升溫過程須緩慢，進(jìn)蒸汽閥門開度忌過大；②密切關(guān)注低壓汽包液位，不可偏離工藝指標(biāo)。

2.2 投料后高壓圈超壓嚴(yán)重

在原始開車期間投料后，高壓圈壓力嚴(yán)重超壓，被迫打開合成塔出氣放空閥，造成物料直接排放，現(xiàn)場氨味較大。

原因分析：①系統(tǒng)氨碳比和水碳比失衡。CO2流量計(jì)不準(zhǔn)，導(dǎo)致系統(tǒng)氨碳比失衡，進(jìn)而造成高壓圈超壓；水解解吸系統(tǒng)波動，甲銨液含量變化大，造成進(jìn)入系統(tǒng)物料的氨碳比及水碳比不穩(wěn)定，導(dǎo)致高壓圈壓力超壓；盲目根據(jù)CO2流量調(diào)節(jié)氨泵變頻，忽略高壓汽包耗氣量對汽提效率的影響，對汽提塔返回系統(tǒng)的氨量判斷缺少經(jīng)驗(yàn)。②高壓洗滌器工況差。高溫調(diào)節(jié)水無溫差，高壓洗滌器填料或出氣管堵塞，冷凝吸收效果變差，系統(tǒng)氨含量高導(dǎo)致高壓圈超壓。③低壓汽包壓力高。低壓蒸汽沒有外送，全靠放空來調(diào)節(jié)，由于補(bǔ)氣閥只能手動調(diào)節(jié)不能切換至自控，且內(nèi)漏造成低壓蒸汽壓力在0.5 MPa以下，波動很大；低壓汽包放空管閥調(diào)節(jié)不靈敏，而且管徑偏大，調(diào)節(jié)時(shí)波動較大；低壓汽包液位不準(zhǔn)，可能已不再副產(chǎn)蒸汽，導(dǎo)致高壓甲銨冷凝器內(nèi)冷凝液不夠用，高壓圈壓力超壓。④ CO2純度低。惰性氣含量超標(biāo)，導(dǎo)致CO2轉(zhuǎn)化率降低，造成高壓圈超壓。

改進(jìn)措施：①標(biāo)定CO2流量計(jì)，流量計(jì)有偏差時(shí)，可根據(jù)CO2壓縮機(jī)的一段出口和三段出口的壓力判斷流量大小，進(jìn)而選擇合適的氨泵變頻；穩(wěn)定水解解吸系統(tǒng)運(yùn)行工況，使低甲液成分穩(wěn)定在一固定值，減少進(jìn)入高壓系統(tǒng)物料組分波動；控制汽提塔下液溫度，提高并穩(wěn)定汽提效率。②在甲銨泵進(jìn)口加冷凝液，對高壓洗滌器填料和管道進(jìn)行沖洗，防止填料上有結(jié)晶或堵塞管道。③檢修低壓汽包補(bǔ)氣調(diào)節(jié)閥、放空閥和液位計(jì)，確保設(shè)備功能正常。④提高原料氣CO2純度，降低惰性氣含量，提高CO2轉(zhuǎn)化率。

2.3 甲銨泵不打量

甲銨泵電流波動大，低壓甲銨冷凝器液位槽液位上升明顯，高壓洗滌器下液溫度下降，在泵進(jìn)口加冷凝液后，泵運(yùn)行恢復(fù)正常。

原因分析：低壓甲銨冷凝器液位槽液位過低，導(dǎo)致泵發(fā)生氣蝕，不打量。

改進(jìn)措施：①通過調(diào)節(jié)精餾塔出氣回流液和碳銨液流量適當(dāng)提高低壓甲銨冷凝器液位槽液位；②發(fā)現(xiàn)甲銨泵電流波動時(shí),應(yīng)及時(shí)處理(進(jìn)口可加冷凝液)。

2.4 常壓吸收塔填料上結(jié)晶、堵塞

由于低壓吸收塔出液濃度高，導(dǎo)致常壓吸收塔循環(huán)液溫度過低，引起精餾塔及低壓甲銨冷凝器超壓。

原因分析：①高壓洗滌器工況不好，出氣中氨含增多，導(dǎo)致低壓吸收塔負(fù)荷重，低壓吸收塔下液濃度較高；②常壓吸收塔冷循環(huán)水流量過大，導(dǎo)致常壓吸收塔下液溫度較低，造成常壓吸收塔填料上發(fā)生結(jié)晶。

改進(jìn)措施：①及時(shí)分析低壓吸收塔下液濃度，保證下液濃度在正常范圍內(nèi)，低壓吸收塔操作溫度控制在70～80 ℃，防止溫度過低；②常壓吸收塔下液溫度控制在60～70 ℃，防止物料結(jié)晶。

2.5 汽提塔液位高

在負(fù)荷增大后，汽提塔液位高，開下液閥后液位不下降，且汽提塔出液、出氣溫度超過191 ℃，高壓圈壓力一直上升，單套系統(tǒng)被迫封塔停車。

原因分析：停車檢修發(fā)現(xiàn)，汽提塔出液調(diào)節(jié)閥的閥芯與閥座之間卡有不銹鋼焊渣，堵塞出液孔，影響出液流量，導(dǎo)致汽提塔液位上漲，使汽提效率下降，汽提塔工況嚴(yán)重惡化。

改進(jìn)措施：①微機(jī)與現(xiàn)場應(yīng)加強(qiáng)聯(lián)系，微機(jī)閥位要通過現(xiàn)場確認(rèn)，保證兩者一致；②檢修設(shè)備時(shí)，必須特別注意，嚴(yán)禁雜物、工具遺留在設(shè)備內(nèi)部，影響正常生產(chǎn)。

2.6 尿液泵進(jìn)口過濾器堵塞

尿液泵進(jìn)口管線過濾器發(fā)生堵塞，尿液泵無法正常供料，停泵檢修時(shí)發(fā)現(xiàn)過濾器被焊渣、雜物堵塞，清理后恢復(fù)正常。

原因分析：在裝置安裝焊接時(shí)，由于吹除不徹底，導(dǎo)致尿液槽內(nèi)殘留有焊渣等雜物，投入生產(chǎn)后這些雜質(zhì)堵塞泵進(jìn)口過濾器，造成尿液泵打量不好；啟用備泵后，才保證尿液正常供料。

改進(jìn)措施：①停泵檢修，打開過濾器，將雜物沖洗干凈，重新啟動泵；②巡檢時(shí)，多注意觀察泵的各部件的運(yùn)行情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處理；③定期倒泵，對泵進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。

3 結(jié)語

CO2汽提法尿素裝置與水溶液全循環(huán)法尿素裝置相比，具有產(chǎn)能力大、工藝流程短、設(shè)備少及易操作等優(yōu)點(diǎn)。但隨著采用該技術(shù)的生產(chǎn)裝置長周期運(yùn)用，各種問題和缺點(diǎn)將會逐漸暴露出來，比如汽提塔的汽提效率下降、高壓設(shè)備腐蝕嚴(yán)重及設(shè)備維修費(fèi)用高等問題，在生產(chǎn)實(shí)踐中，操作人員應(yīng)通過不斷積累經(jīng)驗(yàn)和學(xué)習(xí)，提高操作技能，不斷優(yōu)化和改進(jìn)CO2汽提法尿素技術(shù)。