王 欣，王玉鵬，劉 偉，蘇小紅，徐曉秋

(黑龍江省科學(xué)院科技孵化中心，哈爾濱150090)

牛糞固含量為16.5%，其中有機(jī)質(zhì)占14.6%，含有較高的纖維類物質(zhì)［1］，在厭氧發(fā)酵過程中易在反應(yīng)器的上部形成浮渣層并硬化結(jié)殼［2-5］，如不及時(shí)解決，將導(dǎo)致沼氣無法順利進(jìn)入儲(chǔ)氣裝置中，影響發(fā)酵系統(tǒng)正常運(yùn)行，嚴(yán)重結(jié)殼還會(huì)造成反應(yīng)器爆裂，危及人身安全。因此，本文以奶牛場糞便作為產(chǎn)發(fā)酵原料，利用實(shí)驗(yàn)室自制的厭氧發(fā)酵反應(yīng)系統(tǒng)，分析機(jī)械攪拌、氣攪拌、水力攪拌對(duì)反應(yīng)器上層浮渣的影響，并以產(chǎn)氣量為考核指標(biāo)，通過正交試驗(yàn)，確定最適工藝組合，為大中型沼氣工程提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和技術(shù)支持［6-8］。

1 試驗(yàn)材料與方法

本研究的發(fā)酵反應(yīng)器采用不銹鋼制成，為圓柱體形式，底面直徑560 mm，高540 mm，有效容積100 L，填料容積70 L。反應(yīng)器側(cè)壁設(shè)有溫度、pH值檢測儀表，頂部設(shè)有壓力檢測儀表。反應(yīng)器外設(shè)電加熱夾套，啟動(dòng)期間，室內(nèi)溫度在15℃ ～20℃，通過溫控儀控制反應(yīng)器內(nèi)溫度為55±1℃。其攪拌方式如圖1所示。

試驗(yàn)方法:分析不同攪拌方式影響牛糞高溫厭氧消化參數(shù)因子的單因素試驗(yàn)，選取重要影響因子進(jìn)行正交分析，確定最佳攪拌工藝。通過對(duì)發(fā)酵液上層表面懸浮固體的物的重量分析，確定不同攪拌方式對(duì)浮渣層的影響。

圖1 試驗(yàn)裝置Fig.1 The test devices

2 試驗(yàn)方法設(shè)計(jì)

2.1 不同攪拌方式的單因素厭氧發(fā)酵試驗(yàn)

2.1.1 機(jī)械攪拌單因素試驗(yàn)

固含量對(duì)總產(chǎn)氣量的影響:將新鮮牛糞分別按照6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%的固含量，加入反應(yīng)器當(dāng)中，溫度為55±1℃，周期14 d，研究固含量與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系，并觀察牛糞厭氧消化過程的pH值。攪拌時(shí)間對(duì)總產(chǎn)氣量的影響:將新鮮牛糞分別按照8%固含量，加入反應(yīng)器中，溫度為55±1℃，周期14 d，分別研究在不同攪拌時(shí)間 5 min、10 min、15 min、20 min、25 min 與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系，并觀察牛糞厭氧消化過程的pH值。攪拌頻率對(duì)總產(chǎn)氣量的影響:將新鮮牛糞按照8%固含量，加入反應(yīng)器中，溫度為55±1℃，周期14 d，分別研究在不同攪拌時(shí)間2 h一次、4 h一次、6 h一次、8 h一次與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系，并觀察牛糞厭氧消化過程的pH值。攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)總產(chǎn)氣量的影響:將新鮮牛糞按照8%固含量，加入反應(yīng)器中，溫度為55±1℃，周期14 d，分別研究在不同攪拌轉(zhuǎn)速40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系，并觀察牛糞厭氧消化過程的pH值。

2.1.2 氣攪拌單因素試驗(yàn)

研究固含量 6% 、7% 、8% 、9% 、10% 、11% 、12%;攪拌時(shí)間 5 min、10 min、15 min、20 min、25 min;攪拌頻率 6 h一次、12 h一次、24 h一次、36 h一次、48 h一次;氣攪拌壓力 7.5 kp、9 kp、12 kp、15 kp、22 kp 與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系。

2.1.3 水力攪拌單因素試驗(yàn)

研究固含量 6% 、7% 、8% 、9% 、10% 、11% 、12%;攪拌時(shí)間5 min、10 min、15 min、20 min、25 min;攪拌頻率6h一次、12 h一次、24 h一次、36 h一次、48 h一次;攪拌轉(zhuǎn)速2.8 m3/h、3.3 m3/h、3.7 m3/h、4 m3/h、4.4 m3/h、4.9 m3/h與產(chǎn)氣量之間的關(guān)系。

2.1.4 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選定重要影響因素及水平，進(jìn)行正交試驗(yàn)，全面考察各因素對(duì)產(chǎn)氣量效果的影響，并通過極差分析獲得較優(yōu)組合。

2.2 不同攪拌方式對(duì)反應(yīng)器浮渣層厭氧發(fā)酵試驗(yàn)

在發(fā)酵周期結(jié)束5 d后，開罐，檢測消化液上層表面懸浮物固體的物重量，結(jié)合前期的正交試驗(yàn)結(jié)果，分析不同攪拌方式對(duì)反應(yīng)器浮渣層的影響結(jié)果。

3 結(jié)果與分析

3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1.1 機(jī)械攪拌對(duì)總氣量的影響

表1 機(jī)械攪拌正交試驗(yàn)方案及結(jié)果Tab.1 The orthogonal experimental program and results of the mechanical agitation

由表1的極差分析可知，各因素對(duì)總產(chǎn)氣量影響的大小順序?yàn)锳＞B＞C＞D，即固含量＞攪拌轉(zhuǎn)速＞攪拌時(shí)間＞攪拌頻率。最佳的因素水平組合為A3B1C1D2，即固含量9%、攪拌轉(zhuǎn)速為50 rpm、攪拌頻率6 h一次、攪拌時(shí)間20 min。

3.1.2 氣攪拌對(duì)總氣量的影響

表2 氣攪拌正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Tab.2 The orthogonal experimental program and results of the biogas agitation

由表2的極差分析可知，各因素對(duì)總產(chǎn)氣量影響的大小順序?yàn)锳＞B＞D＞C，即固含量＞攪拌轉(zhuǎn)速＞攪拌頻率＞攪拌時(shí)間。最佳的因素水平組合為A3B2C3D3，即固含量9%、氣攪拌壓力為12 kp、攪拌頻率8 h一次、攪拌時(shí)間25 min。

3.1.3 水力攪拌對(duì)總氣量的影響

表3 水力攪拌正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Tab.1 The orthogonal experimental program and results of the hydraulic agitation

由表3的極差分析可知，各因素對(duì)總產(chǎn)氣量影響的大小順序?yàn)锳＞B＞C＞D，即固含量＞攪拌流量＞攪拌頻率＞攪拌時(shí)間。最佳的因素水平組合為A3B3C3D1，即固含量9%、攪拌流量4.4 m3/h、攪拌頻率24 h一次、攪拌時(shí)間5 min。

3.2 不同攪拌方式對(duì)反應(yīng)器浮渣層影響結(jié)果分析

3.2.1 不同攪拌方式對(duì)日產(chǎn)氣量的影響

不同攪拌方式對(duì)日產(chǎn)氣量的影響如圖2，在發(fā)酵第5 d天采取機(jī)械攪拌的試驗(yàn)組，其日產(chǎn)氣量達(dá)到了最高峰101 L，產(chǎn)氣速度明顯快于其他兩組和空白對(duì)照組，但至發(fā)酵第21 d，不加料時(shí)候，采用機(jī)械攪拌的試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量開始逐漸下降，說明該試驗(yàn)組已結(jié)束產(chǎn)氣期，可利用的原料已幾乎被完全利用。采用氣攪拌的試驗(yàn)和水力攪拌實(shí)驗(yàn)的發(fā)酵速度僅次于機(jī)械攪拌，在試驗(yàn)開始的前7 d內(nèi)，日產(chǎn)氣量逐漸上升，至第8 d達(dá)到最高峰110L左右。空白對(duì)照組的日產(chǎn)氣量隨著時(shí)間的增加基本上一致，至發(fā)酵第25 d還保持較高的日產(chǎn)氣量。各試驗(yàn)組的總產(chǎn)氣量變化不大，總產(chǎn)氣量最高的機(jī)械攪拌組和空白對(duì)照組僅相差673 L，這說明了采用不同的攪拌方式對(duì)產(chǎn)氣速度影響較大，但對(duì)總產(chǎn)氣量影響并不大。

圖2 不同攪拌方式對(duì)日產(chǎn)氣量的影響Fig.2 The effect of different mixing methods on the total biogas production rate

3.2.2 不同攪拌方式對(duì)反應(yīng)器上層表面懸浮固體物重量的影響

圖3 不同攪拌方式對(duì)浮渣層懸浮固體物重量的影響Fig.3 The effect of different mixing methods on the weight of scum layer suspended solids

圖3表示的是不同的攪拌方式條件下，在試驗(yàn)結(jié)束后，開罐稱量表面的懸浮固體物重量。由圖可知，在厭氧發(fā)酵過程中，機(jī)械攪拌和水力攪拌組的效果最好，浮渣重量分別為10.5 kg和9.5 kg，氣攪拌和無攪拌組相對(duì)較差，浮渣重量分別為 15.6 kg 和 18.3 kg。

4 結(jié)論

本項(xiàng)目利用實(shí)驗(yàn)室自制的厭氧發(fā)酵反應(yīng)系統(tǒng)，分別對(duì)機(jī)械攪拌、氣攪拌、水力攪拌影響牛糞高溫厭氧發(fā)酵的因素進(jìn)行分析，通過正交試驗(yàn)后，得出機(jī)械攪拌、氣攪拌、水力攪拌的最佳工藝，由結(jié)果可知，產(chǎn)氣量最高的是機(jī)械攪拌，其最佳工藝組合為固含量9%、攪拌轉(zhuǎn)速為50 rpm、攪拌頻率6 h一次、攪拌時(shí)間20 min。

但是在對(duì)上層浮渣進(jìn)行稱重的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)上層浮渣最少的為水力攪拌，機(jī)械攪拌次之，結(jié)果表明，從發(fā)酵液的混合均勻程度來看，機(jī)械攪拌是最好的，但是從周期內(nèi)對(duì)預(yù)防上層浮渣結(jié)殼的角度來說，水力攪拌是最好的。由于大中型的厭氧反應(yīng)器有維修周期，所以在牛糞高溫厭氧發(fā)酵過程中，采用機(jī)械攪拌方式具有較高產(chǎn)氣量，同時(shí)有預(yù)防上層浮渣結(jié)殼的作用，為實(shí)現(xiàn)我國大中型沼氣工程的工業(yè)化生產(chǎn)，特別是以牛糞作為發(fā)酵原料的大型沼氣工程提供基礎(chǔ)參考數(shù)據(jù)。

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