顧錦華，龍 路，蘭 椿，鐘志有

(1 中南民族大學(xué) 實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心光學(xué)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074; 2 中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，武漢 430074)

氧化鋅(ZnO)是新一代寬帶隙半導(dǎo)體材料，其室溫條件下的直接光學(xué)帶隙約為3.30 eV，晶體結(jié)構(gòu)為六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)，激子束縛能為約60 meV，在開(kāi)發(fā)短波長(zhǎng)發(fā)光及檢測(cè)器件方面具有極大潛力.在ZnO中摻入氧化鋁后，可以形成鋁摻雜氧化鋅(ZnO:Al)薄膜，能夠提高ZnO的紫外透射率、增大ZnO的直接帶隙，這也是改善激光器短波長(zhǎng)激光輸出的一個(gè)有希望途徑.作為一種重要的光電子信息材料，ZnO:Al薄膜的原材料來(lái)源豐富、價(jià)格便宜、光電性能良好，同時(shí)還具有性能穩(wěn)定、制備簡(jiǎn)單、成本低廉等顯著優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池[1-5]、平板顯示器[6-10]、發(fā)光二極管[11-14]、氣體敏感器[15-17]等光電子領(lǐng)域.目前，ZnO:Al薄膜的主要制備工藝有脈沖激光沉積[18,19]、噴霧熱分解[20]、化學(xué)氣相沉積[21]、射頻濺射[22-24]、直流濺射[25,26]、溶膠-凝膠[27,28]等，其中采用磁控濺射技術(shù)所制備的薄膜具有致密、均勻、附著力強(qiáng)、重復(fù)性好、成分可控等優(yōu)點(diǎn)[29,30]，因此磁控濺射是目前ZnO:Al薄膜最常用的沉積技術(shù)之一.雖然國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)ZnO:Al薄膜進(jìn)行了大量的研究，但研究的重點(diǎn)主要是薄膜的制備工藝和結(jié)晶性質(zhì)，而對(duì)薄膜的光學(xué)性能及其微結(jié)構(gòu)的研究較少.本文以普通玻璃為基片材料，采用射頻磁控濺射工藝沉積ZnO:Al薄膜，通過(guò)X射線(xiàn)衍射儀、分光光度計(jì)測(cè)試以及光學(xué)表征技術(shù)研究了生長(zhǎng)溫度對(duì)ZnO:Al薄膜光學(xué)性能及其微結(jié)構(gòu)的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 基片清洗

選用普通玻璃作為基片材料，首先采用丙酮擦拭玻璃基片表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水各超聲清洗約15 min，最后在無(wú)水乙醇中煮沸，吹干待用.

1.2 薄膜制備

利用射頻磁控濺射工藝在玻璃基片上沉積ZnO:Al薄膜樣品，所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備為國(guó)產(chǎn)KDJ567型高真空復(fù)合鍍膜系統(tǒng)，所用濺射靶材的直徑為50 mm、厚度為4.0 mm，它由ZnO(98 wt%)和Al2O3(2 wt%)混合燒結(jié)而成，ZnO和Al2O3的純度為99.99 %.濺射所用氣體為純度99.99 %的高純氬氣，在ZnO:Al薄膜沉積之前，先將玻璃基片放置于鍍膜系統(tǒng)的真空室中，待氣壓抽至大約5.0×10-4Pa后通入氬氣，并先采用氬等離子體對(duì)基片表面處理5 min，然后再對(duì)靶材表面預(yù)濺射10 min以去除其表面的雜質(zhì)和污染物.實(shí)驗(yàn)時(shí)，制備ZnO:Al薄膜的具體工藝參數(shù)如下：靶材表面與基片的距離為70 mm，濺射功率為120 W，工作壓強(qiáng)為0.3 Pa，氬氣流量為15 sccm，濺射時(shí)間為25 min.為了研究生長(zhǎng)溫度對(duì)ZnO:Al薄膜性能的影響，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制ZnO:Al薄膜的生長(zhǎng)溫度分別為570 K、640 K和710 K，所對(duì)應(yīng)的薄膜樣品標(biāo)記為#1、#2和#3.

1.3 表征方法

采用TU-1901型雙光束紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)試ZnO:Al薄膜樣品的透射光譜，并利用測(cè)量的透過(guò)率數(shù)據(jù)，通過(guò)光學(xué)表征方法獲取薄膜的折射率、消光系數(shù)和直接光學(xué)能隙等光學(xué)參數(shù).采用Rigaku D/Max-A型X射線(xiàn)衍射儀表征薄膜樣品的晶體結(jié)構(gòu)，測(cè)試時(shí)所用輻射源為Cu Kα(λ=1.5418 ? )，掃描角度為20～70°，掃描間隔為0.0167°.所有測(cè)試均在室溫和大氣條件下完成.

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的透光性能和光學(xué)常數(shù)

圖1為玻璃基片和不同生長(zhǎng)溫度時(shí)所制備在基片上薄膜樣品的光學(xué)透射譜(T)，從圖中看出，在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)，基片上薄膜樣品的透過(guò)率曲線(xiàn)均呈現(xiàn)出光滑、清晰的干涉條紋，這是由于光在空氣/薄膜與薄膜/基片兩個(gè)界面之間的干涉所造成的，其結(jié)果說(shuō)明在玻璃基片上所沉積的ZnO:Al薄膜都具有平整的表面和均勻的厚度[31,32].在可見(jiàn)光波段，生長(zhǎng)溫度對(duì)ZnO:Al薄膜樣品的可見(jiàn)光平均透過(guò)率(Tav，含基片)具有明顯的影響，如表1所示，生長(zhǎng)溫度升高時(shí)，樣品的平均透過(guò)率Tav先增加而后減小，當(dāng)生長(zhǎng)溫度為640 K時(shí)，ZnO:Al薄膜的Tav值最大(85.1%)，薄膜的透光性能與其晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)[33].另外從圖1還可以看到，生長(zhǎng)溫度升高時(shí)，ZnO:Al薄膜樣品的吸收邊逐漸向短波方向移動(dòng)，呈現(xiàn)出明顯的“藍(lán)移”現(xiàn)象，這表明所沉積的薄膜樣品的光學(xué)能隙隨生長(zhǎng)溫度升高而增大.

表1 生長(zhǎng)溫度對(duì)鋁摻雜氧化鋅薄膜性能的影響

圖1 鋁摻雜氧化鋅薄膜的透射光譜Fig.1 Transmittance spectra of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

圖2 鋁摻雜氧化鋅薄膜透射譜的擬合結(jié)果Fig.2 Fitting results of transmittance spectra for the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

圖2為利用光譜擬合方法[34]計(jì)算所獲得的ZnO:Al樣品的透過(guò)率(Tfit)結(jié)果，與實(shí)驗(yàn)測(cè)量的透過(guò)率(Texp)比較可知，樣品的擬合結(jié)果Tfit與實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)Texp相吻合，這表明光譜擬合方法的測(cè)量結(jié)果是可靠有效的.基于測(cè)試的光學(xué)透過(guò)率數(shù)據(jù)，利用光譜擬合方法可以獲得ZnO:Al薄膜樣品的折射率(n)和消光系數(shù)(k).圖3為不同生長(zhǎng)溫度時(shí)薄膜的折射率n隨波長(zhǎng)λ而變化的關(guān)系曲線(xiàn)，可見(jiàn)ZnO:Al薄膜的折射率n隨波長(zhǎng)λ增大而逐漸減小，表現(xiàn)為正常的色散性質(zhì)，同時(shí)生長(zhǎng)溫度對(duì)ZnO:Al薄膜的折射率n具有明顯影響.對(duì)于ZnO:Al樣品#1、#2和#3，當(dāng)波長(zhǎng)λ為600 nm時(shí)，其折射率n分別為1.979、1.855和1.893.圖4為不同生長(zhǎng)溫度時(shí)薄膜的消光系數(shù)k隨波長(zhǎng)λ而變化的關(guān)系曲線(xiàn)，從圖中看到，在不同生長(zhǎng)溫度下所沉積的薄膜樣品，消光系數(shù)k隨波長(zhǎng)λ的變化都具有類(lèi)似的規(guī)律，其k值隨λ的增加而“先減后增”，同時(shí)生長(zhǎng)溫度對(duì)ZnO:Al薄膜的消光系數(shù)k也具有一定的影響.當(dāng)波長(zhǎng)λ=600 nm時(shí)，#1、#2和#3薄膜樣品的消光系數(shù)k分別為2.929×10-3、2.254×10-3和2.501×10-3.根據(jù)光學(xué)吸收系數(shù)(α)與消光系數(shù)k之間的關(guān)系式α=4 πk/λ可以計(jì)算[32]，此時(shí)樣品對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)α分別為613.448 cm-1、472.077 cm-1和523.808 cm-1.

圖3 鋁摻雜氧化鋅薄膜的折射率Fig.3 Refractive index of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

圖4 鋁摻雜氧化鋅薄膜的消光系數(shù)Fig.4 Extinction coefficient of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

對(duì)于直接能隙的ZnO半導(dǎo)體材料，在基本吸收區(qū)域，其透過(guò)率T與吸收系數(shù)α之間的關(guān)系如下[35]：

T=A0e-αd，

(1)

式(1)中，A0為常數(shù)，d為薄膜厚度.在吸收邊緣附近A0的值取1，故由公式(1)可得：α=ln(1/T)/d，薄膜的吸收系數(shù)α可以通過(guò)膜厚d和吸收邊附近的透過(guò)率T計(jì)算獲得.利用Tauc公式[36,37]，在吸收邊附近，薄膜的吸收系數(shù)α與入射光子能量(E)之間滿(mǎn)足如下關(guān)系式：

αE=α0(E-Eg)m,

(2)

式(2)中，α0為常數(shù)，Eg為薄膜的光學(xué)能隙，指數(shù)m的取值由躍遷類(lèi)型所決定，其中當(dāng)m=1/2時(shí)為直接躍遷，而當(dāng)m=2時(shí)則為間接躍遷.由于摻雜ZnO薄膜屬于直接躍遷的半導(dǎo)體材料，所以取m=1/2作(αE)2與E之間的Tauc關(guān)系曲線(xiàn)圖，將曲線(xiàn)中的線(xiàn)性部分?jǐn)M合并延長(zhǎng)至(αE)2=0(線(xiàn)性外推法)[38]，可以計(jì)算出ZnO:Al薄膜樣品的光學(xué)能隙Eg.

圖5 鋁摻雜氧化鋅薄膜的(αE)2-E關(guān)系曲線(xiàn)Fig.5 (αE)2 as a function of E for the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

(3)

圖6 鋁摻雜氧化鋅薄膜的光學(xué)能隙 Fig.6 Optical energy gap of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

2.2 薄膜的微結(jié)構(gòu)性質(zhì)

圖7為不同生長(zhǎng)溫度時(shí)所制備薄膜樣品的XRD圖譜.

圖7 鋁摻雜氧化鋅薄膜的XRD圖譜Fig.7 XRD patterns of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

由圖7可見(jiàn)，所有ZnO:Al薄膜均為單相的六角纖鋅礦型ZnO多晶結(jié)構(gòu)，衍射峰均為ZnO的特征峰，衍射強(qiáng)度較大的有(100)、(002)和(101)峰，其中(002)峰的衍射強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它峰，這說(shuō)明了所有薄膜樣品沿(002)方向具有明顯的結(jié)晶擇優(yōu)取向性.一方面，各特征峰的衍射強(qiáng)度隨生長(zhǎng)溫度發(fā)生變化，例如當(dāng)生長(zhǎng)溫度從570 K提高到640 K時(shí)，(002)峰的衍射強(qiáng)度大幅度增加，但是當(dāng)生長(zhǎng)溫度進(jìn)一步從640 K提高到710 K時(shí)，(002)峰的衍射強(qiáng)度反而降低.由于(002)晶面的相對(duì)衍射強(qiáng)度可以表征薄膜沿c軸垂直于基片的生長(zhǎng)取向，這種結(jié)晶取向有利于電荷遷移，為了討論生長(zhǎng)溫度對(duì)(002)衍射峰擇優(yōu)取向程度的影響，根據(jù)文獻(xiàn)[46]，定義(002)晶面的擇優(yōu)取向程度(P(002))如下：

(4)

式(4)中，I(100)、I(002)和I(101)分別表示(100)、(002)和(101)晶面的衍射強(qiáng)度，P(002)的值越大，則表明薄膜的(002)擇優(yōu)取向性越好.基于XRD測(cè)試數(shù)據(jù)可得樣品的P(002)結(jié)果，如表1所示.從表中看出，生長(zhǎng)溫度對(duì)P(002)具有明顯的影響，當(dāng)生長(zhǎng)溫度為640 K時(shí)，ZnO:Al薄膜(002)晶面的擇優(yōu)取向程度最高，其P(002)值為0.996.另一方面，(002)衍射峰的半高寬(β)也與生長(zhǎng)溫度密切相關(guān)，圖8(a)給出了(002)峰半高寬 隨生長(zhǎng)溫度的變化關(guān)系曲線(xiàn)，當(dāng)生長(zhǎng)溫度為570 K、640 K和710 K時(shí)，薄膜樣品所對(duì)應(yīng)的 值分別為0.4517°, 0.2212°和0.2489°，可見(jiàn)，生長(zhǎng)溫度為640 K時(shí)，(002)衍射峰的半高寬β最小，說(shuō)明此時(shí)所沉積ZnO:Al薄膜具有最高的c軸擇優(yōu)取向特性.

圖8 鋁摻雜氧化鋅薄膜的半高寬β, 晶粒尺寸L和內(nèi)部應(yīng)力σFig.8 The values of β, L and σ of the ZnO:Al thin films deposited at different growth temperatures

薄膜樣品晶粒尺寸(L)隨生長(zhǎng)溫度的變化可以根據(jù)Scherrer公式[47,48]計(jì)算獲得：

(5)

式(5)中，β為最大特征峰(002)晶面的半高寬，θ為Bragg角，λ為X射線(xiàn)波長(zhǎng)(λ=1.5418 ?).(002)晶面的2θ移位反映了晶格應(yīng)力對(duì)晶面間距(d)的影響，根據(jù)Bragg公式[49]：

λ=2dsinθ,

(6)

當(dāng)X射線(xiàn)波長(zhǎng)λ=1.5418 ?一定時(shí)，在晶體的特定方向上，晶面間距d值的改變將引起θ值的變化.根據(jù)XRD測(cè)試數(shù)據(jù)，根據(jù)公式(5)所計(jì)算的晶粒尺寸L如圖8(b)所示，可以看出，生長(zhǎng)溫度對(duì)晶粒尺寸L具有明顯影響，當(dāng)生長(zhǎng)溫度從570 K提高到640 K時(shí)，晶粒尺寸L迅速增大，但當(dāng)生長(zhǎng)溫度繼續(xù)升高到710 K時(shí)，晶粒尺寸L卻反而減小，這是因?yàn)檫m當(dāng)提高生長(zhǎng)溫度時(shí)，能夠使濺射出來(lái)的原子、原子團(tuán)更容易形成小島，或更進(jìn)一步產(chǎn)生小島并聯(lián)，使晶粒變大.利用公式(6)所計(jì)算的晶面間距d如表1所示，從表中看到，晶面間距d的大小也與生長(zhǎng)溫度密切相關(guān)，對(duì)于生長(zhǎng)溫度為570 K、640 K和710 K時(shí)，樣品的d值分別為2.6115?、2.6054?和2.6053?，說(shuō)明晶面間距d隨生長(zhǎng)溫度升高而單調(diào)減小，變化趨勢(shì)為先快后慢，根據(jù)Bragg公式中d與θ的之間的關(guān)系，所對(duì)應(yīng)(002)晶面的2θ峰位分別為34.3202°、34.4031°和34.4040°，隨生長(zhǎng)溫度升高而逐漸增大，越來(lái)越接近標(biāo)準(zhǔn)ZnO的峰位數(shù)據(jù)(34.45°).峰位的改變是由于沉積粒子能量隨生長(zhǎng)溫度升高而增大，導(dǎo)致成膜時(shí)粒子更容易達(dá)到平衡位置，從而使晶粒內(nèi)部應(yīng)力能夠更好地被釋放.根據(jù)雙軸應(yīng)力模型[47]，薄膜中的內(nèi)部余應(yīng)力(σ)可以表示為：

(7)

式(7)中，cij為標(biāo)準(zhǔn)ZnO薄膜的彈性模量，其中c11=208.8 GPa，c12=119.7 GPa，c13=104.2 GPa，c23=213.8 GPa.c和c0分別為薄膜樣品和標(biāo)準(zhǔn)ZnO薄膜的晶格常數(shù)上.由于ZnO為六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)，(hkl)晶面的晶格常數(shù)c可由方程(8)確定[49]：

(8)

對(duì)于(002)晶面，由式(8)可得晶格常數(shù)c=2d.薄膜樣品內(nèi)部應(yīng)力σ隨生長(zhǎng)溫度的變化曲線(xiàn)如圖8(c)所示，從圖中看出，在生長(zhǎng)溫度為570～710 K范圍內(nèi)，σ均為負(fù)值，這說(shuō)明所沉積的ZnO:Al薄膜沿c軸方向處于壓應(yīng)力狀態(tài).另外從圖中還看出，生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜的內(nèi)部應(yīng)力σ具有明顯的影響，當(dāng)生長(zhǎng)溫度逐漸升高時(shí)，薄膜的內(nèi)部應(yīng)力σ值單調(diào)減小，并且σ的下降幅度越來(lái)越小.當(dāng)生長(zhǎng)溫度為710 K時(shí)，ZnO:Al薄膜樣品的內(nèi)部應(yīng)力σ減小到大約-0.1803 GPa.

3 結(jié)語(yǔ)

以普通玻璃作為基片材料，采用高密度Al2O3摻雜ZnO陶瓷靶為濺射源材料，利用射頻磁控濺射工藝制備了ZnO:Al半導(dǎo)體薄膜，研究了生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜樣品光學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響.研究表明：所有樣品均為多晶薄膜，具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)和垂直于基片的(002)方向的擇優(yōu)取向.生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜光學(xué)性能及其微結(jié)構(gòu)具有明顯的影響，隨著生長(zhǎng)溫度逐漸升高，所制備樣品內(nèi)部的壓應(yīng)力單調(diào)減小，而薄膜的可見(jiàn)光平均透過(guò)率、(002)擇優(yōu)取向程度和晶粒尺寸則都呈現(xiàn)出先增后減的變化趨勢(shì)；當(dāng)生長(zhǎng)溫度為640 K時(shí)薄膜具有較小的壓應(yīng)力、最高的光學(xué)透過(guò)率和最佳的晶體質(zhì)量.同時(shí)通過(guò)光學(xué)表征技術(shù)獲得了薄膜樣品的折射率、消光系數(shù)和光學(xué)能隙，結(jié)果顯示：薄膜的光學(xué)參數(shù)明顯受到生長(zhǎng)溫度的影響，所有樣品的折射率均表現(xiàn)為正常色散特性，其光學(xué)能隙隨生長(zhǎng)溫度升高而單調(diào)增加.

參 考 文 獻(xiàn)

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