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      淺談JDS-105U型紅外光度測油儀的應(yīng)用

      2014-08-31 09:48:36
      山東工業(yè)技術(shù) 2014年21期
      關(guān)鍵詞:比色皿四氯化碳礦物油

      鄒 毅

      (安慶市環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 安慶 246004)

      JDS-105U型紅外光度測油儀是由吉林市吉光科技有限責(zé)任公司研制,以國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996《水質(zhì)、石油類和動植物油的測定紅外光度法》為依據(jù)的專用紅外測油儀,它可以用紅外分光光度法測定分析水中的油的濃度。

      1 儀器簡介

      JDS-105U型紅外光度測油儀在原有測油儀基礎(chǔ)上改進(jìn)的新一代高性能產(chǎn)品,有以下特點(diǎn):

      (1)進(jìn)一步完善了測量儀器校正系數(shù)的功能;

      (2)擴(kuò)大了測量范圍,用四厘米比色皿可直接測量到80mg/L標(biāo)準(zhǔn)油;

      (3)加強(qiáng)定性分析功能,使定性分析更可靠;

      (4)進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性和靈敏度,能可靠的檢出0.3mg/L標(biāo)準(zhǔn)油;

      (5)可采用一只比色皿,消除了比色皿之間的差異對測量結(jié)果的影響,測量精度更高,采用多只比色皿時(shí),設(shè)有比色皿數(shù)據(jù)庫,具有保存比色皿數(shù)據(jù),自動扣除比色皿背景的功能;

      (6)在同一桌面上,同時(shí)顯示光譜圖、測量步驟、測量結(jié)果,在光譜圖中可以讀出光譜任一點(diǎn)的波數(shù)位置、吸光度和透射比;

      2 儀器工作原理

      該光學(xué)儀器部分由光源鹵鎢燈→單色器→比色池→紅外濾光片→紅外接收器組成。單色器采用6級光譜分光后,通過比色皿吸收。在滿度調(diào)整功能中,我們見到波長(0.5466微米黃綠色),紅外波長是0.5466×6=3.28微米,然后通過紅外濾光片濾掉2.5微米以下的紅外光和可見光,只允許3.2~3.6微米的紅外光進(jìn)入接收器,測量油品特征吸收。用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。

      3 儀器調(diào)試

      3.1 四氯化碳精度的校驗(yàn)

      根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996對測油儀用四氯化碳的要求,在2600cm-1 ~3300cm-1 之間掃描其吸光度應(yīng)不超過0.03根據(jù)表一空白掃描計(jì)算結(jié)果符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,所以該四氯化碳無需再蒸餾提純。

      3.2 檢出限的校驗(yàn)

      使用4cm石英比色皿平行測定空白十次,計(jì)算測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,按其3倍計(jì)算儀器的檢出限(見表1)。

      表1

      3S=0.016 mg/L,檢出限滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996要求的四氯化碳液保證值0.2 mg/L。

      3.3 儀器的校準(zhǔn)

      初次使用該儀器需要用礦物油標(biāo)準(zhǔn)儀器,本次使用編號為05916的標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測的得溶液濃度為39.0mg/L,在其真值38.6+ 2.7 mg/L這一校準(zhǔn)范圍內(nèi),但為了使結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值對儀器中所設(shè)置的校正系數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,將原校正系數(shù)調(diào)整為F=29、 X=38.16、Y=62.79、 Z=350.44,調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,Y=1, X+0。調(diào)整好再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測試,測的結(jié)果為38.8 mg/L,更加接真值38.6 mg/L。

      4 標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測試

      JDS-105U型紅外光度測油儀對不同濃度標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品的測定結(jié)果(見表2)。

      從表2中可以看出:使用國家標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品稀釋成不同的濃度,儀器對系列濃度218 mg/L~5.45 mg/L的測定結(jié)果看,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%以下,相對誤差在5%以下,優(yōu)于石油類的其他分析方法的指標(biāo)。

      5 苯溶液的測定

      為了考察方法對芳香環(huán)中C-H鍵在波數(shù)3030的伸縮振動的吸收情況,做了苯溶液的實(shí)驗(yàn)。以四氯化碳為溶劑配制一定濃度的苯溶液,測定其濃度(見表3)。

      表3 苯溶液測定數(shù)據(jù)

      表3中數(shù)據(jù)說明當(dāng)溶液組分與國家標(biāo)準(zhǔn)樣品礦物油組分不同是,JDS-105U型紅外光度測油儀用三波數(shù)也能測定起濃度。

      6 結(jié)語

      (1)JDS-105U型紅外光度測油儀有著檢出限低、準(zhǔn)確度高、使用簡便、測試速度快、重現(xiàn)性好等特點(diǎn),無需做標(biāo)準(zhǔn)曲線,無需計(jì)算,直接測得結(jié)果,操作簡便。

      (2)全面考察油品中CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(由2930cm-1測定)、CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(由2960cm-1測定)和芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(由3030cm-1測定),測量結(jié)果不受油品組份變化的影響。

      (3)測試結(jié)束后,石英比色皿、容量瓶等用來測試樣品的器皿需要用四氯化碳洗滌,其他玻璃器皿可采用常規(guī)洗滌,但要做到玻璃器皿洗滌后內(nèi)壁應(yīng)不能掛水珠。

      (4)紅外分光光度法與《水和廢水檢測分析方法的(第三版)》中的非分散紅外法相比,JDS-105U型紅外光度測油儀測定油的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差兩項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于非分散紅外法的指標(biāo)。由于它考慮了CH3基團(tuán)中C-H鍵、CH2基團(tuán)中C-H鍵和芳香環(huán)中C-H鍵分別在波數(shù)2960cm-1、2930 cm-1和3030 cm-1的伸縮振動,比非分散紅外法只考慮CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動更具有優(yōu)越性,尤其對于象安慶石化煉油總廠的含油廢水中當(dāng)廢水組分與標(biāo)準(zhǔn)樣品組分不同時(shí)也能測定。運(yùn)用此方法測定更合理。

      表2

      [1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法的(第四版)》[S]. 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

      [2]水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法 《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》[S]. GB/T16488-1996.

      [3]吉林吉光科技責(zé)任有限公司JDS-105U型紅外光度測油儀使用說明[S].

      [4]《杭州環(huán)境環(huán)境科學(xué)》[J].2005,11(02).

      [5]紅外光度測油儀用戶報(bào)告匯編[G]. 2011(10).

      [6]董光年.紅外光譜法[M]. 北京:石油化學(xué)工業(yè)出版社,1977:233-246.

      [7]ISO/TR 11046 Soil quality-Datermination of mineral oil spectrometry and gas chromatographic method 1994.

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