基于石蠟基油的鋰基潤滑脂流變性研究

周維貴，郭小川，蔣明俊，郭婉晴

(后勤工程學(xué)院軍事油料應(yīng)用與管理工程系，重慶 401311)

基于石蠟基油的鋰基潤滑脂流變性研究

周維貴，郭小川，蔣明俊，郭婉晴

(后勤工程學(xué)院軍事油料應(yīng)用與管理工程系，重慶 401311)

以12-羥基硬脂酸鋰皂稠化劑和礦物潤滑基礎(chǔ)油制備了鋰基潤滑脂。考察了基礎(chǔ)油黏度、稠化劑含量及溫度對(duì)鋰基潤滑脂的觸變性、儲(chǔ)存模量、應(yīng)變幅度和表觀黏度等流變學(xué)參數(shù)的影響，并對(duì)其影響機(jī)理進(jìn)行了探討。結(jié)果表明：基礎(chǔ)油黏度增大，屈服應(yīng)力先增大后減小，而表觀黏度增大，400SN的鋰基潤滑脂結(jié)構(gòu)恢復(fù)最慢；皂含量增加，鋰基潤滑脂的屈服應(yīng)力和表觀黏度增大，結(jié)構(gòu)恢復(fù)變慢；鋰基潤滑脂具有線性黏彈區(qū)，超過其屈服應(yīng)力后，出現(xiàn)明顯的剪切變稀，達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)，表現(xiàn)出黏性流體性質(zhì)。

鋰基潤滑脂 觸變性 模量 表觀黏度 應(yīng)變幅度

流變學(xué)是研究材料流動(dòng)與變形的一門科學(xué)，它主要是從材料的應(yīng)力與應(yīng)變速率和時(shí)間等的關(guān)系方面研究流體的力學(xué)行為和性能[1]。潤滑脂是具有特殊結(jié)構(gòu)的一類潤滑材料，具有典型的彈性和黏性雙重特性[2]，對(duì)它的研究屬于流變學(xué)范疇。

鋰基潤滑脂是使用最多最廣的一種潤滑脂，其膠體結(jié)構(gòu)是典型的兩相分散體系，具有特殊的流變性質(zhì)。在常溫和低負(fù)荷下以微形變保持一定的形狀而不流動(dòng)，粘附在接觸表面不滑落。當(dāng)溫度升高或者達(dá)到其屈服應(yīng)力時(shí)，鋰基潤滑脂發(fā)生黏性轉(zhuǎn)變并開始流動(dòng)，因此具備良好的潤滑、保護(hù)和密封作用[3]。目前針對(duì)潤滑脂的流變性缺乏深入系統(tǒng)的研究，給正確認(rèn)識(shí)潤滑脂和指導(dǎo)實(shí)際使用帶來一定的局限性。稠化劑和基礎(chǔ)油作為潤滑脂的重要組分，對(duì)潤滑脂的結(jié)構(gòu)和性能起著至關(guān)重要的作用，因此，本研究主要從稠化劑含量、基礎(chǔ)油黏度與應(yīng)力、應(yīng)變、剪切速率及溫度等實(shí)際使用條件的關(guān)系出發(fā)，對(duì)鋰基潤滑脂的觸變性、儲(chǔ)存模量、屈服應(yīng)力和表觀黏度等流變學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料和潤滑脂制備

1.1.1 原 料 稠化劑為12-羥基硬脂酸鋰皂?；A(chǔ)油規(guī)格為75SN，150SN，400SN，150BS。

1.1.2 鋰基潤滑脂的制備及性能評(píng)定 為了考察稠化劑含量對(duì)潤滑脂流變性的影響，選用400SN(100 ℃下運(yùn)動(dòng)黏度為9.2 mm2/s)基礎(chǔ)油，制備了3，2，1，0，00，000六個(gè)不同稠度等級(jí)的鋰基潤滑脂，其理化指標(biāo)見表1。為了考察基礎(chǔ)油黏度對(duì)潤滑脂流變性的影響，用4種黏度的礦物基礎(chǔ)油制備了稠度等級(jí)為2的鋰基潤滑脂，其理化指標(biāo)見表2。

表1 不同皂含量的鋰基潤滑脂的理化指標(biāo)

表2 不同黏度基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂的理化指標(biāo)

1.2 流變性能實(shí)驗(yàn)

1.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器 以Anton-Paar MCR302旋轉(zhuǎn)流變儀測試潤滑脂的流變性能，選用PP平行板系統(tǒng)進(jìn)行測試，平板間距離為1 mm。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1) 振幅掃描模式下的動(dòng)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)：在振幅掃描模式下，將轉(zhuǎn)子角速度恒定在10 rad/s，研究不同溫度下鋰基潤滑脂的儲(chǔ)存模量、損耗模量和應(yīng)力隨應(yīng)變幅度的變化過程。

(2) 剪切速率掃描模式下的穩(wěn)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)：①在剪切速率掃描模式下，研究剪切速率從0.01 s-1到1 000 s-1、不同溫度下鋰基潤滑脂黏度和剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化過程，對(duì)測得的數(shù)據(jù)擬合出流變方程[4]，并對(duì)方程的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比分析。②采用循環(huán)法(剪切速率2 s-1—50 s-1—2 s-1)，研究鋰基潤滑脂黏度和應(yīng)力隨剪切速率的變化過程，分析其觸變性。

2 結(jié)果與討論

2.1 基礎(chǔ)油黏度對(duì)鋰基潤滑脂流變性的影響

2.1.1 鋰基潤滑脂基礎(chǔ)油黏度對(duì)其觸變性的影響 觸變性是指在一定的剪切速率下，受到剪切作用的潤滑脂隨著剪切時(shí)間的增加稠度下降發(fā)生軟化，而在剪切作用停止后稠度又開始上升，其結(jié)構(gòu)部分恢復(fù)的現(xiàn)象[5]。采用循環(huán)法測定鋰基潤滑脂的觸變性，用觸變環(huán)面積表征潤滑脂的觸變性。在一定時(shí)間內(nèi)，觸變環(huán)包圍的面積越大說明潤滑脂結(jié)構(gòu)恢復(fù)越慢，反之亦然。

圖1為25 ℃時(shí)4種不同黏度礦物潤滑油基礎(chǔ)油的稠度為2級(jí)鋰基潤滑脂的觸變環(huán)面積與基礎(chǔ)油黏度的關(guān)系。由圖1可見，基礎(chǔ)油的黏度增大，觸變環(huán)面積先增大后減小，在400SN時(shí)，觸變環(huán)面積最大。表明以400SN為基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂結(jié)構(gòu)恢復(fù)慢，而以150BS為基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂，結(jié)構(gòu)恢復(fù)快。

圖1 觸變環(huán)面積與基礎(chǔ)油黏度關(guān)系

2.1.2 鋰基潤滑脂基礎(chǔ)油黏度對(duì)儲(chǔ)存模量的影響 在動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，通過研究鋰基潤滑脂儲(chǔ)存模量(G′)和損耗模量(G″)隨應(yīng)力和應(yīng)變的變化過程，得到最大線性黏彈區(qū)(LVE)的邊界的應(yīng)變和應(yīng)力以及與G′=G″的應(yīng)力，并繪出它們與基礎(chǔ)油黏度的關(guān)系，見圖2和圖3。線性黏彈區(qū)(LVE)是指在小應(yīng)變區(qū)域內(nèi)G′和G″近似不變的平臺(tái)區(qū)，它的起點(diǎn)至終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的區(qū)域?yàn)樽畲缶€性黏彈區(qū)。線性黏彈區(qū)終點(diǎn)也稱為屈服點(diǎn)，它對(duì)應(yīng)的應(yīng)變邊界值為γL，對(duì)應(yīng)的應(yīng)力稱為屈服應(yīng)力τy；G′=G″的交點(diǎn)叫做流動(dòng)點(diǎn)，此時(shí)儲(chǔ)存模量和損耗模量達(dá)到平衡，標(biāo)志著潤滑脂從以彈性為主向以黏性為主的轉(zhuǎn)變，此時(shí)的應(yīng)力稱為流動(dòng)應(yīng)力τf。當(dāng)τ<τy時(shí)，潤滑脂表現(xiàn)為彈性體特征，其形變可以恢復(fù)；當(dāng)τy<τ<τf時(shí)，潤滑脂處于屈服區(qū)，其形變可以部分恢復(fù)；當(dāng)τ<τf時(shí)，潤滑脂進(jìn)入流動(dòng)區(qū)，其形變不可以恢復(fù)。γL是衡量潤滑脂開始流動(dòng)難易程度的關(guān)鍵指標(biāo)，它越大表示潤滑脂在外力作用下發(fā)生形態(tài)轉(zhuǎn)變的時(shí)間越長，它與受力沒有關(guān)系；G′反映形變時(shí)材料的內(nèi)部彈性勢能，它和潤滑脂的保持能力相關(guān)。

圖2 屈服點(diǎn)的應(yīng)變和應(yīng)力與基礎(chǔ)油黏度的關(guān)系■—應(yīng)變； 應(yīng)力

圖3 流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變和儲(chǔ)存模量與基礎(chǔ)油黏度的關(guān)系■—應(yīng)變； 儲(chǔ)存模量

由圖2和圖3可見：隨鋰基潤滑脂基礎(chǔ)油黏度增大，達(dá)到屈服點(diǎn)的應(yīng)變?cè)龃?，而屈服?yīng)力先增大后減小，在400SN的黏度下達(dá)到最大；達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變先增加后減小，而儲(chǔ)存模量呈增大的趨勢。這表明鋰基潤滑脂隨基礎(chǔ)油黏度增大，其彈性特征變強(qiáng)，更難達(dá)到屈服點(diǎn)；在流動(dòng)點(diǎn)的彈性勢能也較大，表明潤滑脂的保持能力變強(qiáng)。

2.1.3 鋰基潤滑脂基礎(chǔ)油黏度對(duì)屈服應(yīng)力和表觀黏度的影響 在穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，研究潤滑脂在流動(dòng)中剪切應(yīng)力與剪切速率關(guān)系的曲線稱為流變曲線。剪切應(yīng)力與剪切速率的比值稱為表觀黏度。圖4為25 ℃時(shí)不同基礎(chǔ)油黏度的鋰基潤滑脂的應(yīng)力和黏度隨剪切速率的變化過程，并根據(jù)Herschel-Bulkley流變模型τ=τy+φγn擬合方程，其中τy為屈服應(yīng)力，φ為表觀黏度，n為流動(dòng)指數(shù)，相關(guān)參數(shù)數(shù)值見表3。

表3 不同基礎(chǔ)油黏度的鋰基潤滑脂的流變方程

圖4 不同基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂的黏度和剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化黏度：■—75SN； ■—150SN； ■—400SN； ■—150BS剪切應(yīng)力：★—75SN； ★—150SN； ★—400SN； ★—150BS

由表3可知，隨基礎(chǔ)油黏度增大，屈服應(yīng)力先增大后減小，在基礎(chǔ)油400SN的黏度下達(dá)到最大，這與動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致；流動(dòng)指數(shù)隨基礎(chǔ)油黏度增大而減小。由圖4可見，不同基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂的黏度都隨剪切速率的增加逐漸降低，最后趨近于一個(gè)穩(wěn)定值，而剪切應(yīng)力在低剪切速率區(qū)呈現(xiàn)一個(gè)平穩(wěn)區(qū)后，都開始明顯地增大。說明超過潤滑脂的屈服應(yīng)力后，鋰基潤滑脂出現(xiàn)了明顯的剪切變稀的現(xiàn)象。

2.2 皂含量對(duì)鋰基潤滑脂流變性的影響

2.2.1 鋰基潤滑脂皂含量對(duì)其觸變性的影響 鋰基潤滑脂皂含量與皂纖維之間的作用大小及其變化有直接關(guān)系，圖5為25 ℃時(shí)鋰基潤滑脂的觸變環(huán)面積隨皂含量的變化關(guān)系。

圖5 觸變環(huán)面積與皂含量的關(guān)系

由圖5可見，隨皂含量增加，鋰基潤滑脂的觸變環(huán)面積增大。這是因?yàn)樵谙嗤羟袟l件下，皂含量增加，單位體積潤滑脂內(nèi)皂纖維越多[6]，其結(jié)構(gòu)被破壞后恢復(fù)難度更大，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)恢復(fù)變慢。

2.2.2 鋰基潤滑脂皂含量對(duì)儲(chǔ)存模量的影響 圖6和圖7為動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)條件下鋰基潤滑脂屈服點(diǎn)和流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變、應(yīng)力及儲(chǔ)存模量隨皂含量的變化。

圖6 屈服點(diǎn)的應(yīng)變、屈服應(yīng)力與皂含量的關(guān)系■—應(yīng)變； 屈服應(yīng)力

圖7 流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變與儲(chǔ)存模量與皂含量的關(guān)系■—應(yīng)變； 儲(chǔ)存模量

由圖6可見，隨皂含量增加，鋰基潤滑脂達(dá)到屈服點(diǎn)的應(yīng)變先變小后出現(xiàn)較小的增加，而屈服應(yīng)力先出現(xiàn)輕微的減小后出現(xiàn)明顯的增加，當(dāng)皂含量達(dá)到7%后又有所降低，整體上呈現(xiàn)增大趨勢。由圖7可見，達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變呈增大趨勢，儲(chǔ)存模量增大，表明隨著皂含量增加，鋰基潤滑脂在更小的變形下達(dá)到屈服點(diǎn)，達(dá)到屈服點(diǎn)所需施加應(yīng)力增大；在更大的形變下達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)，且所具有彈性勢能越大。原因是隨著皂含量增加，單位體積內(nèi)皂纖維增多，纖維之間通過化學(xué)和物理交聯(lián)機(jī)會(huì)增多，結(jié)構(gòu)骨架更加穩(wěn)定。

2.2.3 鋰基潤滑脂皂含量對(duì)屈服應(yīng)力和表觀黏度影響 在穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，研究了以400SN礦物潤滑油為基礎(chǔ)油的6種不同稠度鋰基潤滑脂25 ℃的應(yīng)力和黏度隨剪切速率變化過程，根據(jù)數(shù)據(jù)擬合出了Herschel-Bulkley流變方程，見表4。

表4 不同溫度的鋰基潤滑脂的流變方程

由表4可知，隨皂含量增大，屈服應(yīng)力增大(與動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似)，表觀黏度也增大，而流動(dòng)指數(shù)下降。其原因是相同種類稠化劑，含皂量越大，單位體積中皂纖維越多，纖維之間形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大。

2.3 溫度對(duì)鋰基潤滑脂流變性的影響

2.3.1 溫度對(duì)鋰基潤滑脂觸變性的影響 以400SN礦物潤滑油為基礎(chǔ)油的6種不同稠度的鋰基潤滑脂觸變環(huán)面積與溫度的關(guān)系見圖8。

圖8 觸變環(huán)面積與溫度的關(guān)系稠度：■—3； ●—2； ▲—1； ； ◆—00； 圖9～圖13同

由圖8可見：溫度升高，鋰基潤滑脂的觸變環(huán)面積呈減小趨勢，75 ℃時(shí)3號(hào)鋰基潤滑脂觸變環(huán)面積有一個(gè)突變現(xiàn)象。由于溫度升高，分子布朗運(yùn)動(dòng)劇烈，鋰基潤滑脂氫鍵更加靈活，高溫時(shí)結(jié)構(gòu)恢復(fù)快；但在0 ℃附近，鋰基潤滑脂的觸變環(huán)面積為負(fù)值[7]，鋰基潤滑脂表現(xiàn)出明顯的對(duì)時(shí)間的負(fù)觸變性，應(yīng)力松弛時(shí)間較長。

2.3.2 溫度對(duì)鋰基潤滑脂儲(chǔ)存模量的影響 在動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)條件下，圖9～圖12是使用400SN基礎(chǔ)油的6種不同稠度的鋰基潤滑脂分別在屈服點(diǎn)和流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變、應(yīng)力及儲(chǔ)存模量與溫度的關(guān)系。

圖9 屈服點(diǎn)應(yīng)變與溫度的關(guān)系

圖10 流動(dòng)點(diǎn)應(yīng)變與溫度的關(guān)系

圖11 屈服點(diǎn)屈服應(yīng)力與溫度的關(guān)系

圖12 流動(dòng)點(diǎn)儲(chǔ)存模量與溫度關(guān)系

由圖9可見：稠度為000的樣品隨溫度升高屈服點(diǎn)的應(yīng)變先增大，75 ℃達(dá)到最大值，75 ℃后降低；稠度為3，2，1的樣品隨溫度升高屈服點(diǎn)的應(yīng)變震蕩上升，約在75 ℃達(dá)到最大值，之后下降；屈服點(diǎn)的應(yīng)變整體呈增大趨勢，其應(yīng)變值都小于1.2%，說明鋰基潤滑脂都存在較小的線性黏彈區(qū)。原因是溫度升高，鋰基潤滑脂的皂纖維結(jié)構(gòu)交聯(lián)增加，應(yīng)變?cè)龃螅以?5 ℃附近交聯(lián)最大，達(dá)到其屈服點(diǎn)的形變就越大[8]。由圖10可知，流動(dòng)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變值隨溫度升高呈凸形，在25 ℃附近出現(xiàn)最大值。這表明相同基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂在25 ℃附近最難達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)，高溫時(shí)變得比較容易，其應(yīng)變小于10%，說明鋰基潤滑脂迅速進(jìn)入流動(dòng)區(qū)，表現(xiàn)出黏性特征。

由圖11可以看出，隨溫度升高，鋰基潤滑脂的屈服應(yīng)力呈減小趨勢，相同溫度下，皂含量大的鋰基潤滑脂的屈服應(yīng)力較大。溫度升高，鋰基潤滑脂的皂纖維的接觸點(diǎn)更容易被破壞，屈服應(yīng)力呈減小趨勢；皂含量大的鋰基潤滑脂，單位體積內(nèi)纖維多，接觸點(diǎn)明顯較多，其觸點(diǎn)被破壞所需外力大，因而屈服應(yīng)力大。

由圖12可見，溫度升高，鋰基潤滑脂流動(dòng)點(diǎn)的儲(chǔ)存模量呈下降趨勢。原因是呈長絞擰狀的12-羥基硬脂酸鋰皂纖維[9]在常溫、低溫下通常是以無序纏繞線團(tuán)狀存在，隨著溫度升高，纖維分子變長，解纏繞明顯增加，而重新纏繞成線團(tuán)的機(jī)率明顯下降，纖維分子中儲(chǔ)存的彈性勢能減小，儲(chǔ)存模量明顯下降。表明鋰基潤滑脂所受應(yīng)力超過流動(dòng)點(diǎn)后，表現(xiàn)出黏性特性。

圖13 表觀黏度與溫度的關(guān)系

2.3.3 溫度對(duì)鋰基潤滑脂屈服應(yīng)力和表觀黏度的影響 在穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，測試應(yīng)用400SN基礎(chǔ)油的6種不同稠度的鋰基潤滑脂在不同溫度下的應(yīng)力和黏度隨剪切速率變化過程，其表觀黏度與溫度的變化關(guān)系見圖13。由圖13可見，隨著溫度升高，鋰基潤滑脂表觀黏度下降。這是由于溫度升高，呈長絞擰狀的12-羥基硬脂酸鋰皂纖維在定向剪切作用下，產(chǎn)生定向流動(dòng)的阻力越小，表觀黏度越小。

3 結(jié) 論

(1) 在穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)條件下，隨著皂含量增加，鋰基潤滑脂的屈服應(yīng)力和表觀黏度增大，流動(dòng)指數(shù)減小，觸變環(huán)面積增大，結(jié)構(gòu)恢復(fù)變慢；隨著基礎(chǔ)油黏度增大，屈服應(yīng)力先增大后減小，而表觀黏度增大，流動(dòng)指數(shù)減小，觸變環(huán)面積先增大后減小，應(yīng)用400SN基礎(chǔ)油時(shí)，觸變環(huán)面積最大。

(2) 在動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)條件下，隨著皂含量增加，鋰基潤滑脂的屈服點(diǎn)應(yīng)變?cè)龃?，鋰基潤滑脂達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)的應(yīng)變和儲(chǔ)存模量增大。隨著基礎(chǔ)油黏度增大，鋰基潤滑脂達(dá)到屈服點(diǎn)應(yīng)變?cè)酱?，而達(dá)到流動(dòng)點(diǎn)應(yīng)變也較大。

(3) 隨著溫度升高，鋰基潤滑脂屈服應(yīng)力、表觀黏度和流動(dòng)點(diǎn)的儲(chǔ)存模量下降；觸變環(huán)面積整體呈減小趨勢，其結(jié)構(gòu)恢復(fù)較快。75 ℃左右最難達(dá)到屈服點(diǎn)，25 ℃左右最難達(dá)到其流動(dòng)點(diǎn)，0 ℃時(shí)鋰基潤滑脂出現(xiàn)對(duì)時(shí)間的負(fù)觸變性。

(4) 鋰基潤滑脂屬于屈服性假塑性流體，在很小應(yīng)變范圍內(nèi)表現(xiàn)可恢復(fù)彈性變形，達(dá)到其屈服點(diǎn)后，具有明顯的剪切變稀現(xiàn)象，達(dá)到其流動(dòng)點(diǎn)后，表現(xiàn)出黏性流體性質(zhì)。

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STUDY ON RHEOLOGY OF LITHIUM LUBRICATING GREASE PREPARED FROM PARAFFIN-BASE MINERAL LUBE BASE OIL

Zhou Weigui， Guo Xiaochuan， Jiang Mingjun， Guo Wanqing

(DepartmentofOilApplication&ManagementEngineering，LogisticalEngineeringUniversity，Chongqing401311)

In order to study the rheological properties of lithium lubricating grease systematically， the lithium lubricating greases were prepared using 12-hydroxy stearic acid lithium soap thickener and mineral lubricating base oil. The influence of base oil viscosity， thickening agent dosage and temperature on the thixotropy of lithium base grease， storage modulus， strain amplitude， the apparent viscosity， and the corresponding mechanisms were examined. The results show that with increase of soap content in lithium lubricating grease， the apparent viscosity increases while the yield stress shows the tendency of lowered after first increase. The 400SN lithium grease is the slowest one to restore its original structure， and that the yield stress and apparent viscosity increase with the soap dosage increasing， while the structure recovery rate decreases. Lithium grease possesses a linear sticky play area. Beyond the yield stress， the shear thinning appears. At the flow pour point， the grease shows its viscous flow properties.

lithium lubricating grease； thixotropy； modulus； apparent viscosity； strain amplitude

2013-11-21； 修改稿收到日期： 2014-01-23。

周維貴，碩士，主要從事潤滑脂流變性研究工作。

周維貴，E-mail：zhouweigui456@163.com。