任成鋒

（大慶油田有限責(zé)任公司 第六采油廠，黑龍江 大慶 163114）

0 引言

喇嘛甸油田屬于多段多韻律油藏，厚油層比較發(fā)育，并且非均質(zhì)性嚴(yán)重，經(jīng)過長(zhǎng)期注水開發(fā)，層內(nèi)水淹級(jí)差越來越大，剩余油分布更加零散，高滲透部位無效注采循環(huán)嚴(yán)重［1］.薩葡厚油層內(nèi)韻律不同部位水洗狀況資料表明：韻律段上部低未水洗厚度比例為46.59%，平均采出程度為25.71%；韻律段下部低未水洗厚度比例為15.29%，平均采出程度為45.01%；剩余油主要分布在層內(nèi)各韻律段上部［2］.為充分挖掘厚油層的生產(chǎn)潛力，目前主要采取長(zhǎng)膠筒層內(nèi)細(xì)分工藝［3］，部分井采取層內(nèi)機(jī)械細(xì)分后，由于層內(nèi)夾層不穩(wěn)定或無隔層，封堵后封堵段存在吸水狀況，采用常規(guī)的機(jī)械方法已無法實(shí)現(xiàn)剖面調(diào)整的目的.

常規(guī)的化學(xué)調(diào)剖方法包括凝膠型［4-6］、普通凝膠顆粒型、體膨顆粒型［7-8］、聚合物微球型［9-10］和其他類型等，存在選擇性差，容易出現(xiàn)同時(shí)封堵油水通道，封堵強(qiáng)度不足，易于失效和施工費(fèi)用較高等問題.

瀝青顆粒屬于非體膨顆粒型.瀝青顆粒調(diào)剖是利用注入液攜帶瀝青顆粒進(jìn)入地層，在運(yùn)移過程中，利用顆粒的機(jī)械堵塞作用和地層溫度條件下的粘結(jié)特性，封堵層內(nèi)高滲透部位，從而擴(kuò)大波及體積，提高采收率［11-13］.瀝青顆粒調(diào)剖具有優(yōu)點(diǎn)：瀝青顆粒在地面合成，避免常規(guī)凝膠在地下交聯(lián)反應(yīng)的不確定性；瀝青顆粒來源于地層，對(duì)地層的傷害小，有利于后續(xù)的儲(chǔ)層改造；瀝青顆粒具有良好的選擇性注入，一定粒徑的瀝青顆粒能選擇性進(jìn)入高滲透層水流通道，而不進(jìn)入或少量進(jìn)入中低滲透層.針對(duì)喇嘛甸油田的特點(diǎn)，對(duì)瀝青進(jìn)行調(diào)質(zhì)改性、磺化及降溫研磨，并通過填砂管實(shí)驗(yàn)和礦場(chǎng)試驗(yàn)，評(píng)價(jià)瀝青顆粒的封堵性能、耐沖刷性能等［14-15］.

1 調(diào)剖劑研制

瀝青主要是由飽和酚、芳香酚、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)按不同比例組成的膠體結(jié)構(gòu)，密度為0.96～1.04g／cm3（見表1）.瀝青沒有固定的熔點(diǎn)，當(dāng)溫度升高時(shí)，瀝青的塑性增大，黏性減小，由固體或半固體逐漸軟化，變成黏性液體；當(dāng)溫度降低時(shí)，瀝青的黏性增大，塑性減小，由黏流態(tài)變?yōu)楣虘B(tài).在一定溫度范圍內(nèi)，具有彈性變形能力和粘結(jié)特性，滿足調(diào)剖劑可變形運(yùn)移和粘結(jié)封堵孔隙的基本條件.

受瀝青顆粒本身特性的影響，在加工過程中需要克服技術(shù)難題：一是運(yùn)移能力低，瀝青顆粒屬于固體型，易于在近井孔喉處堆積；二是分散性差，普通瀝青顆粒具有親油憎水的特性，在水溶液中攪拌后靜止3 min懸浮率僅有30%；三是加工難度大，在粉碎研磨過程中瀝青溫度上升過快，瀝青顆粒易出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象，影響顆粒粒徑加工精度.因此，采用瀝青原材料優(yōu)選、瀝青調(diào)質(zhì)改性、磺化及降溫研磨三步加工法，使調(diào)剖劑性能指標(biāo)大幅度提高，以滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求.

表1 石油瀝青各組分性狀Table 1 Component properties of petroleum bitumen

1.1 瀝青原材料優(yōu)選

按瀝青的化學(xué)性質(zhì)及各種組分的比例和流變特性，可以分為溶膠、溶—凝膠和凝膠三種結(jié)構(gòu).瀝青質(zhì)是組成瀝青膠體體系的核心物質(zhì)，以瀝青質(zhì)為中心，膠質(zhì)吸附于周圍形成膠束，分散在由芳香分和飽和分組成的分散介質(zhì)中.含瀝青質(zhì)和膠質(zhì)越高，瀝青的黏度越大，彈性變形能力越強(qiáng).因此，含瀝青質(zhì)和膠質(zhì)成分越多，瀝青顆粒的封堵能力和變形運(yùn)移能力越好.

選取大慶油田、遼河油田、勝利油田的10＃、20＃、30＃、50＃瀝青，瀝青組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表2.由液固吸附色譜對(duì)比結(jié)果表明，不同油田相同型號(hào)瀝青的瀝青質(zhì)與膠質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本相當(dāng)，并且隨著瀝青型號(hào)減小，瀝青質(zhì)與膠質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增高.因此，優(yōu)選瀝青質(zhì)與膠質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77.5%的勝利油田10＃瀝青作為原材料.

表2 不同油田不同型號(hào)瀝青組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 2 Mass fraction of bitumen component about different models in different oilfields%

1.2 瀝青調(diào)質(zhì)改性

瀝青作為一種復(fù)雜的混合物，存在溶解平衡、膠體平衡和擴(kuò)散平衡等，當(dāng)加入某種改性劑后，可以使原有的平衡狀態(tài)發(fā)生變化，把改性劑的一些優(yōu)良性質(zhì)帶入瀝青，從而改善瀝青的某些性能.在油層溫度條件下，為了確保瀝青顆粒具有較好的彈性變形能力和分散性能，在加工過程中加入2種改性劑，同時(shí)進(jìn)行氧化處理，調(diào)整彈性變形溫度.

一是加入SBS聚合物，增強(qiáng)彈性變形能力.SBS具有較大的黏彈性范圍，軟段與硬段相嵌，兼具塑料和橡膠特點(diǎn)，在低溫時(shí)呈彈性.SBS具有優(yōu)良的充油性，可以吸收瀝青中的部分飽和分和芳香分而充油溶脹，提高瀝青的熱穩(wěn)定性和彈性恢復(fù)性能.

二是加入輕質(zhì)碳酸鈣，進(jìn)行密度調(diào)節(jié).當(dāng)調(diào)剖劑密度接近1g／cm3時(shí)，在水中的懸浮性較好，并且基質(zhì)瀝青及添加的SBS彈性體的密度均小于水的，因此選擇添加輕質(zhì)碳酸鈣對(duì)瀝青的密度進(jìn)行調(diào)節(jié).在加入SBS彈性體和溫度調(diào)節(jié)樹脂改性反應(yīng)后，加入一定劑量的輕質(zhì)碳酸鈣，繼續(xù)攪拌0.5h，得到復(fù)合瀝青產(chǎn)品；再分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%、3%、4%、5%、6%輕質(zhì)碳酸鈣，測(cè)試復(fù)合瀝青的密度（見表3），確定勝利油田10＃瀝青加入輕質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%.

表3 不同輕質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合瀝青密度的影響Table 3 Effects of different light calcium carbonate content on composite bitumen density

三是進(jìn)行氧化反應(yīng)，調(diào)整彈性變形溫度.由于油分質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，因此石油瀝青溫度敏感性較高，軟化點(diǎn)低，針入度大；在油層溫度條件下，變形運(yùn)移能力下降，易在近井油層中堆積和粘結(jié).因此，在加工過程中通入氧氣，使氧分子在高溫下與瀝青發(fā)生脫氫、氧化和縮聚化學(xué)反應(yīng)，使瀝青質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷上升，針入度指數(shù)逐漸提高.通過溫度、風(fēng)量和反應(yīng)時(shí)間控制，使復(fù)合瀝青的黏彈域溫度在42～50℃可調(diào)，以適應(yīng)喇嘛甸油層溫度的需要.

1.3 磺化及降溫研磨

磺化是利用瀝青中的烷烴與磺酰氯發(fā)生取代反應(yīng)，生成瀝青磺酸鈉鹽.由于攜帶磺酸基，磺化瀝青水化性增強(qiáng)，其他有機(jī)部分仍然親油，從而增強(qiáng)瀝青顆粒在水中懸浮性.磺化瀝青水溶性可以達(dá)到72.2%，顆粒能夠較好地分散在水溶液中，但是顆粒的耐水沖刷性能減弱.因此，采取降低磺化比措施，磺化瀝青與復(fù)合瀝青質(zhì)量比按1∶9進(jìn)行熔化混合，處理后瀝青顆粒在水溶液中攪拌后靜止3min懸浮率大于90%（見表4）.

固體改性瀝青在加工成瀝青顆粒時(shí)易出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象，影響顆粒粒徑加工精度.利用瀝青具有冷脆性的特點(diǎn)，在研磨過程中，用溫度5～6℃的飽和鹽水對(duì)改性瀝青沖洗降溫，避免出現(xiàn)粘結(jié)現(xiàn)象，加工粒徑在0.02～1.00mm的瀝青顆粒，以滿足不同孔道調(diào)剖的需要.

通過三步加工法，瀝青顆粒的性能指標(biāo)得到大幅度提高，瀝青顆粒在水溶液中攪拌后靜止3min懸浮率大于90%，黏彈域溫度在42～50℃可調(diào)，粒徑在0.02～1.00mm可控，各項(xiàng)指標(biāo)滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求.

表4 瀝青磺化前后性能Table 4 Bitumen properties before and after sulfonated%

2 實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

為驗(yàn)證瀝青顆粒調(diào)剖劑的調(diào)剖效果，利用RUSKA恒流設(shè)備驅(qū)油實(shí)驗(yàn)裝置，從封堵率、耐沖刷性能方面開展瀝青顆粒填砂管實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià).

實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)用水，模擬油田實(shí)際采出水質(zhì)配制相同礦化度清水，以及油田實(shí)際采出液處理后回注污水；實(shí)驗(yàn)溫度，模擬大慶油田地層溫度45℃；實(shí)驗(yàn)用油，礦場(chǎng)采出原油；瀝青顆粒，粒徑為0.06～0.08 mm，用污水稀釋至質(zhì)量濃度3 000mg／L；實(shí)驗(yàn)巖心，填砂管.

實(shí)驗(yàn)步驟：填砂管裝好后，測(cè)定氣測(cè)滲透率；填砂管抽空，飽和水，測(cè)定孔隙體積；以0.5mL／min的速度飽和油，計(jì)算孔隙度和水測(cè)滲透率；以0.3mL／min的速度注入瀝青顆粒調(diào)剖劑，同時(shí)監(jiān)測(cè)壓力變化.

制備5根長(zhǎng)度為60cm、直徑為3cm的填砂管，測(cè)量孔隙度和有效滲透率，在45℃溫度條件下，飽和礦場(chǎng)采集的采出油，再用地層水水驅(qū)至含水率98%（見表5）.

2.1 封堵率

將1～5＃填砂管分別注入地層水配置的不同孔隙體積倍數(shù)（PV）瀝青顆粒調(diào)剖劑（粒徑為0.09～0.12mm，質(zhì)量濃度為3 000mg／L），測(cè)量調(diào)剖后滲透率（見表6）.由表6可以看出，調(diào)剖劑的封堵率達(dá)到86%以上，并且隨著調(diào)剖劑段塞量的增大，封堵率和殘余阻力因數(shù)相應(yīng)增加.

表5 填砂管物性參數(shù)Table 5 Material parameters of sand filling tube

表6 瀝青顆粒調(diào)剖劑填砂管封堵率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 6 Experimental data of plugging rate with sand filling tube by bitumen particle profile control agent

2.2 耐沖刷性能

取調(diào)剖后的填砂管，用污水驅(qū)替30PV，測(cè)量滲透率變化，并且計(jì)算沖刷后的最終封堵率（見表7）.由表7可以看出，最終封堵率維持在70%以上，表明調(diào)剖劑有較好耐沖刷性.

表7 瀝青顆粒調(diào)剖劑填砂管耐沖刷實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 7 Experimental data of resistance to erosion with sand filling tube by bitumen particle profile control

3 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

試驗(yàn)區(qū)位于喇嘛甸油田北部某水驅(qū)區(qū)塊，試驗(yàn)區(qū)面積為0.95km2，開采葡Ⅰ4～高Ⅰ4＋5油層，砂巖平均厚度為24.9m，有效厚度為15.5m，油層孔隙體積為300.3×104m3，原始地質(zhì)儲(chǔ)量為161.4×104t.試驗(yàn)區(qū)注采井距為300m，共有試驗(yàn)井22口、采油井18口.區(qū)塊產(chǎn)液量為1 980t／d，產(chǎn)油量為80t／d，綜合含水率為96.0%.

3.1 方案設(shè)計(jì)

采取三段塞注入方式，分別為前置段塞、主段塞和封口段塞，調(diào)剖段塞設(shè)計(jì)方案見表8.

表8 調(diào)剖井調(diào)剖段塞設(shè)計(jì)方案Table 8 Design program of profile control slug with profile control wells

第一段塞為前置段塞，采用粒徑為0.04～0.06mm，質(zhì)量濃度為4 500mg／L的瀝青調(diào)剖液，主要是封堵高滲透條帶，防止調(diào)剖劑竄流.

第二段塞為主段塞，采用粒徑為0.02～0.06mm，質(zhì)量濃度為3 000mg／L的瀝青調(diào)剖液，主要是調(diào)整平面和層內(nèi)的非均質(zhì)性，提高注入液波及體積.

第三段塞為封口段塞，采用粒徑為0.04～0.08mm，質(zhì)量濃度為4 500mg／L的瀝青調(diào)剖液，主要是防止突破，延長(zhǎng)調(diào)剖有效期.

3.2 試驗(yàn)效果

試驗(yàn)區(qū)于2011年10月開始施工，平均單井施工周期為152d，累計(jì)注入顆粒固體量為68.50t，調(diào)剖液為21 393m3；比設(shè)計(jì)多注入顆粒固體量0.75t、調(diào)剖液1 168m3.調(diào)剖后，在注入量不變條件下，平均注入壓力由調(diào)剖前的8.4MPa上升到調(diào)剖后的12.0 MPa.由調(diào)剖前后吸水指示曲線看出，調(diào)剖后油層平均啟動(dòng)壓力上升2.8MPa，吸水指示曲線平行上移，說明瀝青顆粒有效封堵高滲透部位，改善低滲透部位的吸水狀況（見表9）.

表9 油層啟動(dòng)壓力變化數(shù)據(jù)Table 9 Data of reservoir starting pressure MPa

在注入瀝青顆粒調(diào)剖液50d后，采出端開始見效.調(diào)剖后，試驗(yàn)區(qū)16口無措施（措施不包括調(diào)參、檢泵）采出井中有13口受效.其中，含水率下降、產(chǎn)油量上升的一類見效井有8口，主要分布在五點(diǎn)法布井的注入井周圍，與之連通的主要注水井進(jìn)行調(diào)剖，含水率下降，產(chǎn)油量上升，增油效果明顯.調(diào)剖結(jié)束初期，產(chǎn)液量為896.0t／d，產(chǎn)油量為53.9t／d，綜合含水率為94.0%，與措施前相比產(chǎn)液量下降76.0t／d，產(chǎn)油量上升11.8t／d，含水率下降1.7%.

產(chǎn)液量下降、含水率下降的二類受效井有5口，主要分布在已實(shí)施瀝青顆粒調(diào)剖的行列式注水井排兩側(cè)的邊井，與之連通的主要注水井實(shí)施瀝青顆粒調(diào)剖的井?dāng)?shù)占主要連通注入井總數(shù)的50%以上.由于采油井單側(cè)調(diào)剖封堵，受未調(diào)剖注入井影響，地下流場(chǎng)發(fā)生改變，導(dǎo)致采出井產(chǎn)液量下降、含水率下降.調(diào)剖結(jié)束初期，產(chǎn)液量為536.0t／d，產(chǎn)油量為28.0t／d，綜合含水率為94.8%，與措施前相比產(chǎn)液量下降229.0 t／d，產(chǎn)油量下降1.9t／d，含水率下降1.3%.

未見效井有3口，主要是調(diào)剖井周圍的邊角井，與之連通的主要注水井未實(shí)施瀝青顆粒調(diào)剖，所以未見到調(diào)剖效果.

試驗(yàn)區(qū)16口無措施采出井見效13口，階段有效期為612d，累計(jì)增油量為4 132t，降水量為15.4×104m3.

4 結(jié)論

（1）采用瀝青原材料優(yōu)選、瀝青調(diào)質(zhì)改性、磺化及降溫研磨三步加工法，使瀝青顆粒的性能指標(biāo)得到大幅度提高.磺化和密度調(diào)節(jié)使瀝青顆粒在水溶液中攪拌后靜止3min懸浮率大于90%；黏彈域溫度在42～50℃可調(diào)，提高瀝青顆粒在地層溫度條件下運(yùn)移能力；粒徑在0.02～1.00mm可控，可以滿足不同孔道調(diào)剖的需要.

（2）研發(fā)的低成本水驅(qū)瀝青顆粒調(diào)剖劑，封堵率達(dá)到86%以上，沖刷30PV后的最終封堵率仍保持在70%以上，耐沖刷性能良好，并且調(diào)剖后吸液剖面得到明顯改善，可以滿足水驅(qū)調(diào)剖的需要.

（3）調(diào)剖后，喇嘛甸油田試驗(yàn)區(qū)16口無措施采出井見效13口，階段有效期為612d，區(qū)塊累計(jì)增油量為4 132t，降水量為15.4×104m3，并且配置質(zhì)量濃度3 000mg／L的瀝青顆粒調(diào)剖劑，每立方米成本在20元以下.并且瀝青顆粒調(diào)剖劑具有封堵強(qiáng)度高、增油有效期長(zhǎng)等特點(diǎn)，為厚油層挖潛提供經(jīng)濟(jì)和有效的技術(shù)支持.

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