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      離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量

      2014-11-10 05:35白忠凱蘭江
      科技創(chuàng)新導(dǎo)報 2014年20期
      關(guān)鍵詞:沉淀劑石膏

      白忠凱++蘭江

      摘 要:提出了采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法。脫硫灰樣品溶于鹽酸,使脫硫灰中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。測定線性范圍為0.2~5.0g·L-1,檢出限(3N/S)為0.2 g·L-1 。加標回收率在94.1%~104.8%之間,相對標準偏差(n=5)不大于3.1%。

      關(guān)鍵詞:脫硫灰 石膏 離心沉淀法 沉淀劑

      中圖分類號:X51 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(b)-0096-02

      熱電廠鍋爐煙氣脫硫除塵裝置生產(chǎn)出的脫硫灰是一種廢棄物,沒有經(jīng)濟價值。為了變廢為寶,開發(fā)脫硫灰的用途,利用脫硫灰中石膏作水泥緩凝劑優(yōu)化水泥的凝結(jié)時間,對水泥力學(xué)性能和安定性有積極作用,可以代替天然石膏用于水泥生產(chǎn)[1]。但是脫硫灰中的石膏含量的測定目前沒有成型的方法,目前測定方法采用的是水泥化學(xué)分析法GB/T176-2008中三氧化硫的測定(基準法)。該方法操作復(fù)雜繁瑣,測定時間太長[2],大約需要3個工作日,并且測定結(jié)果精密度低,不適合工廠連續(xù)化生產(chǎn)的需要,現(xiàn)在急切需要一個安全、準確、可靠、方便、快捷的分析方法,來滿足實際生產(chǎn)的需要。

      經(jīng)研究,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,安全、準確、可靠、方便、快捷,解決了上述難題,填補了脫硫灰中石膏的測定空白,對保護自然環(huán)境和提高企業(yè)經(jīng)濟效益,構(gòu)建和諧企業(yè),具有非常重大的意義。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      硫酸根快速測定儀(智能型):山東鵬程;

      Sartorius電子分析天平;

      氯化鋇溶液:25%;

      鹽酸溶液:(3+1)

      硫酸銅:

      所用試劑均為分析純,實驗用水為蒸餾水。

      1.2 實驗原理

      將脫硫灰樣品溶于鹽酸中,使樣品中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。其反應(yīng)方程式如下:

      SO42-+Ba2+= BaSO4

      1.3 試驗方法

      1.3.1 試樣制備

      稱取脫硫灰樣品5.00±0.01g于100 mL杯中,計算時以5.00克計。加入10 mL水,攪拌使試樣完全潤濕,加入10 mL(3+1)的鹽酸溶液攪拌至反應(yīng)完全后,加熱至微沸1~2 min。待溶液冷卻后,有漏斗轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻線,充分振蕩搖勻。靜置2個h之后,用慢速定量濾紙將上層清夜過濾到燒杯中。用移液管移取20 mL清液于硫酸根快速測定管內(nèi),加入5毫升3+1的鹽酸溶液,搖勻,再加入5 mL25%的氯化鋇溶液,蓋上蓋子。把測定管放入離心機內(nèi),測定管應(yīng)平衡配對。離心機按以下順序操作:打開電源開關(guān)—按下啟動電鈕,離心機進行工作。離心機停止轉(zhuǎn)動后,關(guān)閉電源,取出測定管,計下讀數(shù)C1,為硫酸根的含量。同時做空白C0。

      1.3.2 結(jié)果計算

      樣品中石膏含量以CaSO4·2H2O計算

      CaSO4·2H2O%=

      式中:

      C0-硫酸根測定管的空白讀數(shù);g·L-1

      C1-硫酸根測定管的樣品測定讀數(shù);g·L-1

      100-脫硫灰樣品定容到100毫升容量瓶中溶液的體積;mL

      172-CaSO42H2O的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      96-(SO4)2-的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      m-試樣的質(zhì)量;g

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析方法的確定

      石膏(CaSO4·2H2O)為白色結(jié)晶粉末,溶于銨鹽、硫代硫酸鈉、氯化鈉等溶液和酸類,不溶于水和乙醇,加熱在200℃以上可成為無水物。通過分子式我們首先想到的是EDTA絡(luò)合法測定Ca2+,但脫硫灰中的脫硫劑是CaO,很難分離導(dǎo)致無法準確測量。那么只能從陰離子SO42-入手,測定SO42-方法主要是重量分析法,沉淀重量法測量過程繁瑣,將SO42-以沉淀形式分離出來,經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重來確定其組分含量,需要大量的時間,不適合實際生產(chǎn)需要。通過查找相關(guān)技術(shù)資料和反復(fù)論證,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,該方法雖然也是沉淀法的一種,但省去洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重等繁瑣步驟,使測定時間從3個工作日減少到3 h,滿足實際生產(chǎn)的需要。

      2.2 酸性條件

      根據(jù)石膏的本身的特性,不溶于水,溶于酸類物質(zhì),為什么選用鹽酸而不是硝酸,因為硝酸是氧化性酸,可能把脫硫灰中的亞硫酸根氧化成硫酸根,影響稱定結(jié)果的準確度。也不用硫酸,因為測的就是硫酸根,所以選擇鹽酸。形成硫酸鋇沉淀后的酸性條件也選擇了鹽酸,避免不必要的溶液配制和誤差引入。

      2.3 硫酸根快速測定儀準確度驗證

      以硫酸銅(CuSO4·5H2O)為標準物質(zhì),配制濃度為20.0 g·L-1的標液。濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液的配制:已知硫酸銅(CuSO4·5H2O)的分子量為249.68;SO42-的分子量為96.06,配制100 mL濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液所需硫酸銅的質(zhì)量為:2×(249.68/96.06)=5.20 g,準確稱取5.20 g硫酸銅,定溶于100 mL容量瓶混勻即可。

      配制濃度為1.0 g·L-1、2.0 g·L-1、4.0 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取5.0、10.0、20.0 mL標液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取平均值。測定結(jié)果見表1。

      從實驗結(jié)果可以看出,離心沉淀法準確度高,滿足測定要求。

      2.4 SO42-最低檢測限的測定

      配制濃度為0.1 g·L-1、0.2 g·L-1、0.4 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取0.5、1.0、2.0 mL母液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取測定結(jié)果見表2。

      從上述結(jié)果中可以看出,離心沉淀法測定SO42-最低檢測限為0.2 g·L-1。

      2.5 方法的精密度和回收試驗

      回收率試驗采用的是在脫硫灰中追加一定量石膏標樣,通過計算得出理論值,然后通過儀器測定出實際值,進而計算出該方法的回收率。

      測定數(shù)據(jù)見表3。

      2.6 樣品分析

      按實驗方法對遼化熱電廠的6批脫硫灰樣品進行測定。每個樣品重復(fù)測定5次,結(jié)果見表4。

      本工作建立了離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法,該方法操作簡單、快速、結(jié)果準確,填補了脫硫灰中石膏含量測定的空白。

      參考文獻

      [1] 武文江.石灰石-石膏濕法:煙氣脫硫技術(shù)[M].4版.北京:水利水電出版社,2006:21-22.

      [2] GB1892-2007 食品添加劑 硫酸鈣[S].

      [3] 劉珍.化驗員讀本[M].4版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:94-99.

      [4] 呂天寶.工業(yè)脫硫及綜合利用技術(shù)[M].北京:國防工業(yè)出版社,2011:50-52.endprint

      摘 要:提出了采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法。脫硫灰樣品溶于鹽酸,使脫硫灰中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。測定線性范圍為0.2~5.0g·L-1,檢出限(3N/S)為0.2 g·L-1 。加標回收率在94.1%~104.8%之間,相對標準偏差(n=5)不大于3.1%。

      關(guān)鍵詞:脫硫灰 石膏 離心沉淀法 沉淀劑

      中圖分類號:X51 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(b)-0096-02

      熱電廠鍋爐煙氣脫硫除塵裝置生產(chǎn)出的脫硫灰是一種廢棄物,沒有經(jīng)濟價值。為了變廢為寶,開發(fā)脫硫灰的用途,利用脫硫灰中石膏作水泥緩凝劑優(yōu)化水泥的凝結(jié)時間,對水泥力學(xué)性能和安定性有積極作用,可以代替天然石膏用于水泥生產(chǎn)[1]。但是脫硫灰中的石膏含量的測定目前沒有成型的方法,目前測定方法采用的是水泥化學(xué)分析法GB/T176-2008中三氧化硫的測定(基準法)。該方法操作復(fù)雜繁瑣,測定時間太長[2],大約需要3個工作日,并且測定結(jié)果精密度低,不適合工廠連續(xù)化生產(chǎn)的需要,現(xiàn)在急切需要一個安全、準確、可靠、方便、快捷的分析方法,來滿足實際生產(chǎn)的需要。

      經(jīng)研究,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,安全、準確、可靠、方便、快捷,解決了上述難題,填補了脫硫灰中石膏的測定空白,對保護自然環(huán)境和提高企業(yè)經(jīng)濟效益,構(gòu)建和諧企業(yè),具有非常重大的意義。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      硫酸根快速測定儀(智能型):山東鵬程;

      Sartorius電子分析天平;

      氯化鋇溶液:25%;

      鹽酸溶液:(3+1)

      硫酸銅:

      所用試劑均為分析純,實驗用水為蒸餾水。

      1.2 實驗原理

      將脫硫灰樣品溶于鹽酸中,使樣品中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。其反應(yīng)方程式如下:

      SO42-+Ba2+= BaSO4

      1.3 試驗方法

      1.3.1 試樣制備

      稱取脫硫灰樣品5.00±0.01g于100 mL杯中,計算時以5.00克計。加入10 mL水,攪拌使試樣完全潤濕,加入10 mL(3+1)的鹽酸溶液攪拌至反應(yīng)完全后,加熱至微沸1~2 min。待溶液冷卻后,有漏斗轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻線,充分振蕩搖勻。靜置2個h之后,用慢速定量濾紙將上層清夜過濾到燒杯中。用移液管移取20 mL清液于硫酸根快速測定管內(nèi),加入5毫升3+1的鹽酸溶液,搖勻,再加入5 mL25%的氯化鋇溶液,蓋上蓋子。把測定管放入離心機內(nèi),測定管應(yīng)平衡配對。離心機按以下順序操作:打開電源開關(guān)—按下啟動電鈕,離心機進行工作。離心機停止轉(zhuǎn)動后,關(guān)閉電源,取出測定管,計下讀數(shù)C1,為硫酸根的含量。同時做空白C0。

      1.3.2 結(jié)果計算

      樣品中石膏含量以CaSO4·2H2O計算

      CaSO4·2H2O%=

      式中:

      C0-硫酸根測定管的空白讀數(shù);g·L-1

      C1-硫酸根測定管的樣品測定讀數(shù);g·L-1

      100-脫硫灰樣品定容到100毫升容量瓶中溶液的體積;mL

      172-CaSO42H2O的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      96-(SO4)2-的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      m-試樣的質(zhì)量;g

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析方法的確定

      石膏(CaSO4·2H2O)為白色結(jié)晶粉末,溶于銨鹽、硫代硫酸鈉、氯化鈉等溶液和酸類,不溶于水和乙醇,加熱在200℃以上可成為無水物。通過分子式我們首先想到的是EDTA絡(luò)合法測定Ca2+,但脫硫灰中的脫硫劑是CaO,很難分離導(dǎo)致無法準確測量。那么只能從陰離子SO42-入手,測定SO42-方法主要是重量分析法,沉淀重量法測量過程繁瑣,將SO42-以沉淀形式分離出來,經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重來確定其組分含量,需要大量的時間,不適合實際生產(chǎn)需要。通過查找相關(guān)技術(shù)資料和反復(fù)論證,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,該方法雖然也是沉淀法的一種,但省去洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重等繁瑣步驟,使測定時間從3個工作日減少到3 h,滿足實際生產(chǎn)的需要。

      2.2 酸性條件

      根據(jù)石膏的本身的特性,不溶于水,溶于酸類物質(zhì),為什么選用鹽酸而不是硝酸,因為硝酸是氧化性酸,可能把脫硫灰中的亞硫酸根氧化成硫酸根,影響稱定結(jié)果的準確度。也不用硫酸,因為測的就是硫酸根,所以選擇鹽酸。形成硫酸鋇沉淀后的酸性條件也選擇了鹽酸,避免不必要的溶液配制和誤差引入。

      2.3 硫酸根快速測定儀準確度驗證

      以硫酸銅(CuSO4·5H2O)為標準物質(zhì),配制濃度為20.0 g·L-1的標液。濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液的配制:已知硫酸銅(CuSO4·5H2O)的分子量為249.68;SO42-的分子量為96.06,配制100 mL濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液所需硫酸銅的質(zhì)量為:2×(249.68/96.06)=5.20 g,準確稱取5.20 g硫酸銅,定溶于100 mL容量瓶混勻即可。

      配制濃度為1.0 g·L-1、2.0 g·L-1、4.0 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取5.0、10.0、20.0 mL標液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取平均值。測定結(jié)果見表1。

      從實驗結(jié)果可以看出,離心沉淀法準確度高,滿足測定要求。

      2.4 SO42-最低檢測限的測定

      配制濃度為0.1 g·L-1、0.2 g·L-1、0.4 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取0.5、1.0、2.0 mL母液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取測定結(jié)果見表2。

      從上述結(jié)果中可以看出,離心沉淀法測定SO42-最低檢測限為0.2 g·L-1。

      2.5 方法的精密度和回收試驗

      回收率試驗采用的是在脫硫灰中追加一定量石膏標樣,通過計算得出理論值,然后通過儀器測定出實際值,進而計算出該方法的回收率。

      測定數(shù)據(jù)見表3。

      2.6 樣品分析

      按實驗方法對遼化熱電廠的6批脫硫灰樣品進行測定。每個樣品重復(fù)測定5次,結(jié)果見表4。

      本工作建立了離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法,該方法操作簡單、快速、結(jié)果準確,填補了脫硫灰中石膏含量測定的空白。

      參考文獻

      [1] 武文江.石灰石-石膏濕法:煙氣脫硫技術(shù)[M].4版.北京:水利水電出版社,2006:21-22.

      [2] GB1892-2007 食品添加劑 硫酸鈣[S].

      [3] 劉珍.化驗員讀本[M].4版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:94-99.

      [4] 呂天寶.工業(yè)脫硫及綜合利用技術(shù)[M].北京:國防工業(yè)出版社,2011:50-52.endprint

      摘 要:提出了采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法。脫硫灰樣品溶于鹽酸,使脫硫灰中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。測定線性范圍為0.2~5.0g·L-1,檢出限(3N/S)為0.2 g·L-1 。加標回收率在94.1%~104.8%之間,相對標準偏差(n=5)不大于3.1%。

      關(guān)鍵詞:脫硫灰 石膏 離心沉淀法 沉淀劑

      中圖分類號:X51 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(b)-0096-02

      熱電廠鍋爐煙氣脫硫除塵裝置生產(chǎn)出的脫硫灰是一種廢棄物,沒有經(jīng)濟價值。為了變廢為寶,開發(fā)脫硫灰的用途,利用脫硫灰中石膏作水泥緩凝劑優(yōu)化水泥的凝結(jié)時間,對水泥力學(xué)性能和安定性有積極作用,可以代替天然石膏用于水泥生產(chǎn)[1]。但是脫硫灰中的石膏含量的測定目前沒有成型的方法,目前測定方法采用的是水泥化學(xué)分析法GB/T176-2008中三氧化硫的測定(基準法)。該方法操作復(fù)雜繁瑣,測定時間太長[2],大約需要3個工作日,并且測定結(jié)果精密度低,不適合工廠連續(xù)化生產(chǎn)的需要,現(xiàn)在急切需要一個安全、準確、可靠、方便、快捷的分析方法,來滿足實際生產(chǎn)的需要。

      經(jīng)研究,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,安全、準確、可靠、方便、快捷,解決了上述難題,填補了脫硫灰中石膏的測定空白,對保護自然環(huán)境和提高企業(yè)經(jīng)濟效益,構(gòu)建和諧企業(yè),具有非常重大的意義。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      硫酸根快速測定儀(智能型):山東鵬程;

      Sartorius電子分析天平;

      氯化鋇溶液:25%;

      鹽酸溶液:(3+1)

      硫酸銅:

      所用試劑均為分析純,實驗用水為蒸餾水。

      1.2 實驗原理

      將脫硫灰樣品溶于鹽酸中,使樣品中石膏電離出SO42-,加入沉淀劑BaCl2使其形成BaSO4沉淀,通過離心機快速分離沉淀,測定出SO42-含量,換算出脫硫灰中石膏的百分含量。其反應(yīng)方程式如下:

      SO42-+Ba2+= BaSO4

      1.3 試驗方法

      1.3.1 試樣制備

      稱取脫硫灰樣品5.00±0.01g于100 mL杯中,計算時以5.00克計。加入10 mL水,攪拌使試樣完全潤濕,加入10 mL(3+1)的鹽酸溶液攪拌至反應(yīng)完全后,加熱至微沸1~2 min。待溶液冷卻后,有漏斗轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻線,充分振蕩搖勻。靜置2個h之后,用慢速定量濾紙將上層清夜過濾到燒杯中。用移液管移取20 mL清液于硫酸根快速測定管內(nèi),加入5毫升3+1的鹽酸溶液,搖勻,再加入5 mL25%的氯化鋇溶液,蓋上蓋子。把測定管放入離心機內(nèi),測定管應(yīng)平衡配對。離心機按以下順序操作:打開電源開關(guān)—按下啟動電鈕,離心機進行工作。離心機停止轉(zhuǎn)動后,關(guān)閉電源,取出測定管,計下讀數(shù)C1,為硫酸根的含量。同時做空白C0。

      1.3.2 結(jié)果計算

      樣品中石膏含量以CaSO4·2H2O計算

      CaSO4·2H2O%=

      式中:

      C0-硫酸根測定管的空白讀數(shù);g·L-1

      C1-硫酸根測定管的樣品測定讀數(shù);g·L-1

      100-脫硫灰樣品定容到100毫升容量瓶中溶液的體積;mL

      172-CaSO42H2O的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      96-(SO4)2-的摩爾質(zhì)量;g·moL-1

      m-試樣的質(zhì)量;g

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析方法的確定

      石膏(CaSO4·2H2O)為白色結(jié)晶粉末,溶于銨鹽、硫代硫酸鈉、氯化鈉等溶液和酸類,不溶于水和乙醇,加熱在200℃以上可成為無水物。通過分子式我們首先想到的是EDTA絡(luò)合法測定Ca2+,但脫硫灰中的脫硫劑是CaO,很難分離導(dǎo)致無法準確測量。那么只能從陰離子SO42-入手,測定SO42-方法主要是重量分析法,沉淀重量法測量過程繁瑣,將SO42-以沉淀形式分離出來,經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重來確定其組分含量,需要大量的時間,不適合實際生產(chǎn)需要。通過查找相關(guān)技術(shù)資料和反復(fù)論證,采用離心沉淀法測定脫硫灰中石膏的含量,該方法雖然也是沉淀法的一種,但省去洗滌、烘干、灼燒、冷卻、稱重等繁瑣步驟,使測定時間從3個工作日減少到3 h,滿足實際生產(chǎn)的需要。

      2.2 酸性條件

      根據(jù)石膏的本身的特性,不溶于水,溶于酸類物質(zhì),為什么選用鹽酸而不是硝酸,因為硝酸是氧化性酸,可能把脫硫灰中的亞硫酸根氧化成硫酸根,影響稱定結(jié)果的準確度。也不用硫酸,因為測的就是硫酸根,所以選擇鹽酸。形成硫酸鋇沉淀后的酸性條件也選擇了鹽酸,避免不必要的溶液配制和誤差引入。

      2.3 硫酸根快速測定儀準確度驗證

      以硫酸銅(CuSO4·5H2O)為標準物質(zhì),配制濃度為20.0 g·L-1的標液。濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液的配制:已知硫酸銅(CuSO4·5H2O)的分子量為249.68;SO42-的分子量為96.06,配制100 mL濃度為20.0 g·L-1硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液所需硫酸銅的質(zhì)量為:2×(249.68/96.06)=5.20 g,準確稱取5.20 g硫酸銅,定溶于100 mL容量瓶混勻即可。

      配制濃度為1.0 g·L-1、2.0 g·L-1、4.0 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取5.0、10.0、20.0 mL標液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取平均值。測定結(jié)果見表1。

      從實驗結(jié)果可以看出,離心沉淀法準確度高,滿足測定要求。

      2.4 SO42-最低檢測限的測定

      配制濃度為0.1 g·L-1、0.2 g·L-1、0.4 g·L-1的硫酸銅標液,以SO42-計。分別移取0.5、1.0、2.0 mL母液定容于100 mL容量瓶中待用。在確定好的試驗條件下進行測定,每個標液連續(xù)測定5次取測定結(jié)果見表2。

      從上述結(jié)果中可以看出,離心沉淀法測定SO42-最低檢測限為0.2 g·L-1。

      2.5 方法的精密度和回收試驗

      回收率試驗采用的是在脫硫灰中追加一定量石膏標樣,通過計算得出理論值,然后通過儀器測定出實際值,進而計算出該方法的回收率。

      測定數(shù)據(jù)見表3。

      2.6 樣品分析

      按實驗方法對遼化熱電廠的6批脫硫灰樣品進行測定。每個樣品重復(fù)測定5次,結(jié)果見表4。

      本工作建立了離心沉淀法測定脫硫灰中石膏含量的方法,該方法操作簡單、快速、結(jié)果準確,填補了脫硫灰中石膏含量測定的空白。

      參考文獻

      [1] 武文江.石灰石-石膏濕法:煙氣脫硫技術(shù)[M].4版.北京:水利水電出版社,2006:21-22.

      [2] GB1892-2007 食品添加劑 硫酸鈣[S].

      [3] 劉珍.化驗員讀本[M].4版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:94-99.

      [4] 呂天寶.工業(yè)脫硫及綜合利用技術(shù)[M].北京:國防工業(yè)出版社,2011:50-52.endprint

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