周亞洲，殷代印，張承麗

（東北石油大學教育部提高油氣采收率重點實驗室，黑龍江大慶163318）

大慶油區(qū)三元復(fù)合驅(qū)取得了顯著效果［1-4］，從工業(yè)化推廣的實際和受效狀況看，目前還存在一些問題亟待解決。杏一—二區(qū)東部Ⅱ塊部分三元復(fù)合驅(qū)采出井受效狀況差，該類井主要集中在基礎(chǔ)井網(wǎng)注水井附近，底部油層存在大孔道，造成注入井注入壓力低，采出井采聚濃度高，無效循環(huán)嚴重，高滲透層相對吸液量達69.2%，吸液厚度比例僅為23.9%，注入強度達15.6 m3/（d·m），比區(qū)塊平均值高9.4 m3/（d·m），且井區(qū)注入井油層發(fā)育以合層為主，分注潛力小，需深部調(diào)剖［5］，目前在強堿體系中尚無成功的調(diào)剖經(jīng)驗可借鑒［6-12］。為此開展三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖技術(shù)研究，提高化學藥劑利用率，改善區(qū)塊整體開發(fā)效果。結(jié)合該區(qū)塊油藏特點，在pH值為12的情況下，采用普通聚合物作為主劑，離子和有機化學劑作為交聯(lián)劑，加入穩(wěn)定劑和除氧劑，開展三元復(fù)合驅(qū)耐堿性調(diào)剖劑研制，并進行調(diào)剖劑段塞組合優(yōu)化。

1 實驗部分

1.1 實驗藥劑與儀器

聚合物、堿、表面活性劑取自大慶油區(qū)杏一—二區(qū)東部Ⅱ塊；實驗用油是利用井口原油與航空煤油配制成的粘度為6.84 mPa·s的模擬油。實驗所用注入水、地層水離子組成和總礦化度如表1所示。實驗所用巖心為30 cm×30 cm×4.5 cm的縱向三層非均質(zhì)正方形人造巖心，各層滲透率分別約為300×10-3，500×10-3和800×10-3μm2，井網(wǎng)類型為四注一采五點法井網(wǎng)。

表1 注入水和地層水的離子組成 mg/L

實驗儀器包括：ES-120型電子分析天平、KJ-1型高速攪拌器、NDJ-4粘度計、CS-501型超級恒溫器、HXDSY型流動實驗儀、LB-1型平流泵和真空泵等。

1.2 實驗方法

用配制好的模擬地層水與稱量好的聚合物配制成溶液，將其攪拌均勻后，取下熟化，熟化完畢后，將稱量好的交聯(lián)劑加入聚合物溶液中，4 h后，利用pH調(diào)節(jié)劑（質(zhì)量分數(shù)為1.2%的氫氧化鈉溶液）將pH值調(diào)到12，放入45℃烘箱內(nèi)定期測定成膠時間和成膠強度，最后利用正交試驗方法進行優(yōu)化。

根據(jù)三元復(fù)合驅(qū)深部調(diào)剖要求，在溫度為45℃和pH值為12的條件下，調(diào)剖劑成膠時間應(yīng)為72～360 h，成膠強度應(yīng)為2 000～4 000 mPa·s，穩(wěn)定時間應(yīng)在60 d以上。

2 實驗結(jié)果分析

2.1 交聯(lián)劑種類的篩選

選用相對分子質(zhì)量為2 500×104且質(zhì)量濃度為2 000 mg/L的聚合物；離子型交聯(lián)劑分別為YH-1，YH-2，YH-3和YH-4，其質(zhì)量分數(shù)皆為0.1%；有機交聯(lián)劑為THM-1和THM-2，其質(zhì)量分數(shù)為0.1%；穩(wěn)定劑為DX-1，質(zhì)量分數(shù)為0.2%；除氧劑為GP-1，質(zhì)量分數(shù)為0.1%。根據(jù)實驗結(jié)果得出，YH-1復(fù)配后形成的凝膠在102 h強度達到最大，為2 880 mPa·s，70 d后強度為2 120 mPa·s，表明穩(wěn)定性較好；YH-2復(fù)配后形成的凝膠強度為40 000 mPa·s，其值太大不適合油層深部調(diào)剖；YH-3復(fù)配后形成的凝膠強度為2 000 mPa·s，但70 d后強度僅為190 mPa·s，表明穩(wěn)定性較差；YH-4復(fù)配后形成的凝膠成膠過快，僅為42 h，且其成膠強度比YH-1復(fù)配后的成膠強度小。因此，選用YH-1為交聯(lián)劑。

2.2 交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)的篩選

在離子型交聯(lián)劑YH-1質(zhì)量分數(shù)為0.1%～0.2%，有機交聯(lián)劑THM-1和THM-2的質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%～0.25%和0.08%～0.2%的條件下，測定成膠性能。實驗結(jié)果表明，離子型交聯(lián)劑和有機交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)越大，成膠后凝膠強度越大。若離子型交聯(lián)劑和有機交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)過小，則形成的凝膠不能成膠且穩(wěn)定性差；若離子型交聯(lián)劑和有機交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)過大，則形成的凝膠強度太大而不適于深部調(diào)剖。因此，確定YH-1的質(zhì)量分數(shù)為0.15%，THM-1和THM-2的質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%和0.08%。

2.3 聚合物相對分子質(zhì)量的篩選

選用聚合物的質(zhì)量濃度為2 000 mg/L，相對分子質(zhì)量分別為 1 300×104，1 500×104，1 700×104，2 500×104和3 500×104；YH-1質(zhì)量分數(shù)為0.15%；THM-1和THM-2質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%和0.08%。實驗結(jié)果表明，隨著聚合物相對分子質(zhì)量的增大，成膠強度增強；相對分子質(zhì)量分別為1 300×104，1 500×104，1 700×104所形成的調(diào)剖劑，未形成長鏈，沒有達到成膠標準；當聚合物相對分子質(zhì)量為2 500×104時，102 h后粘度達到最大,為3 510 mPa·s，且穩(wěn)定性較好；當聚合物相對分子質(zhì)量為3 500×104時，調(diào)剖劑體系出現(xiàn)顆粒狀，不能互相聚合為一種連續(xù)的體系，不適于深部調(diào)剖［13-16］。因此，選用聚合物的相對分子質(zhì)量為2 500×104。

2.4 聚合物質(zhì)量濃度的篩選

選用聚合物的相對分子質(zhì)量為2 500×104，質(zhì)量濃度分別為1 500，1 800，2 000和2 200 mg/L；YH-1質(zhì)量分數(shù)為0.15%；THM-1和THM-2的質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%和0.08%。由實驗結(jié)果可以看出，隨著聚合物質(zhì)量濃度的升高，成膠強度增大，成膠時間縮短。這是因為在一定的條件下，聚合物分子的水力學半徑是一定的，隨著聚合物質(zhì)量濃度的增加，聚合物分子之間碰撞、纏繞的幾率較大，與交聯(lián)劑反應(yīng)的聚合物分子較多，增加了聚合物分子之間的作用力［17-19］，使成膠強度升高。綜合考察現(xiàn)場對成膠時間、成膠強度的要求，確定聚合物質(zhì)量濃度為2 000 mg/L。

2.5 聚合物溶液熟化時間的選擇

選用聚合物相對分子質(zhì)量為2 500×104，質(zhì)量濃度為2 000 mg/L；YH-1質(zhì)量分數(shù)為0.15%；THM-1和THM-2質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%和0.08%，將配制好聚合物溶液分別放置2，4，6，8，10，12，14，16，18，20，22和24 h后再添加交聯(lián)劑。從實驗結(jié)果（圖1）可以看出，當聚合物溶液熟化時間為2～4 h時形成凝膠的強度較低，這是由于熟化時間過短，聚合物在溶液中相互的連接性和依附性還沒有完全體現(xiàn)；當聚合物溶液熟化時間為8～18 h時，成膠強度符合成膠標準，其中聚合物溶液熟化時間為12 h時，成膠強度最大為3 510 mPa·s；而當聚合物溶液熟化時間為20～24 h時，聚合物開始進入老化階段，調(diào)剖劑成膠強度明顯下降。因此，確定聚合物溶液最佳熟化時間為12 h。

圖1 聚合物溶液不同熟化時間的成膠強度變化

2.6 正交試驗優(yōu)選調(diào)剖劑配方

影響耐堿性調(diào)剖劑性能的因素有很多，如聚合物質(zhì)量濃度、聚合物相對分子質(zhì)量、交聯(lián)劑種類及濃度、助劑的種類，以及調(diào)剖劑中各化學試劑濃度及交互作用等［20］?，F(xiàn)只考慮離子型交聯(lián)劑、有機交聯(lián)劑、聚合物和pH值調(diào)節(jié)劑這4個主要因素對耐堿性調(diào)剖劑性能的影響，應(yīng)用L25（56）正交表對耐堿性調(diào)剖劑配方進行考察，目的是確定影響耐堿性調(diào)剖劑性能的主要因素，為進一步研究和優(yōu)化耐堿性調(diào)剖劑配方提供指導(dǎo)。正交試驗結(jié)果表明，影響耐堿性調(diào)剖劑性能的4種因素主次關(guān)系依次為：pH值調(diào)節(jié)劑、有機交聯(lián)劑、聚合物、離子型交聯(lián)劑。得到的調(diào)剖劑配方為：相對分子質(zhì)量為2 500×104且質(zhì)量濃度為2 000 mg/L的聚合物、質(zhì)量分數(shù)為0.15%的離子型交聯(lián)劑YH-1、質(zhì)量分數(shù)分別為0.1%和0.08%的有機交聯(lián)劑THM-1和THM-2、質(zhì)量分數(shù)為0.2%的穩(wěn)定劑、質(zhì)量分數(shù)為0.1%的除氧劑。

3 調(diào)剖劑性能評價

3.1 調(diào)剖劑對三元復(fù)合體系界面張力的影響

根據(jù)研究區(qū)塊實際注入三元復(fù)合體系的情況，用質(zhì)量分數(shù)為1.2%的氫氧化鈉、質(zhì)量分數(shù)為0.3%表面活性劑和質(zhì)量濃度為2 000 mg/L的聚合物配制三元復(fù)合體系，在第1、第3、第5和第10天測定三元復(fù)合體系的界面張力，分別為3.42×10-3，4.25×10-3，4.83×10-3和5.12×10-3mN/m。另一實驗為對比實驗，在配制好的三元復(fù)合體系中加入優(yōu)選的調(diào)剖劑，測定復(fù)合體系在第1、第3、第5和第10天的界面張力，分別為3.64×10-3，4.87×10-3，5.49×10-3和7.02×10-3mN/m。此實驗結(jié)果表明，調(diào)剖劑對三元復(fù)合體系界面張力的影響不大。

3.2 氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)對調(diào)剖劑性能的影響

為了評價三元復(fù)合體系中氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)對調(diào)剖劑性能的影響，進行了不同氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)下調(diào)剖劑成膠性能實驗。采用優(yōu)選的配方，加入交聯(lián)劑4 h后，分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%和1.2%的氫氧化鈉溶液。實驗結(jié)果表明隨著氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)的增加，調(diào)剖劑成膠后強度逐漸減小。在氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為0時，即中性條件下，成膠后最大強度為7 500 mPa·s；當氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)達到1.2%，即pH值為12時，成膠強度為3 510 mPa·s，但仍可成膠。由此可見，所研制的調(diào)剖劑耐堿性較好，可應(yīng)用于三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖。

3.3 緩凝劑質(zhì)量分數(shù)對耐堿性調(diào)剖劑成膠時間的影響

采用優(yōu)選的配方，加入交聯(lián)劑4 h后，分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.05%，0.1%，0.15%和0.2%的緩凝劑，測定成膠性能。實驗結(jié)果表明隨著緩凝劑質(zhì)量分數(shù)的增加，成膠時間延長。當緩凝劑質(zhì)量分數(shù)為0時，成膠時間為102 h；當緩凝劑質(zhì)量分數(shù)為0.1%時，成膠時間為222 h；當緩凝劑質(zhì)量分數(shù)為0.2%時，成膠時間為366 h。因此，可以通過加入緩凝劑來調(diào)節(jié)成膠時間。

4 調(diào)剖驅(qū)油實驗

為了研究調(diào)剖劑在三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖中的效果，進行了驅(qū)油實驗。設(shè)計了3個實驗方案，方案Ⅰ為水驅(qū)至含水率為98%，方案Ⅱ為水驅(qū)至含水率為95%—注入0.4倍孔隙體積的三元復(fù)合體系—后續(xù)水驅(qū)至含水率為98%，方案Ⅲ為水驅(qū)至含水率為95%—注入0.2倍孔隙體積的三元復(fù)合體系—注入0.035倍孔隙體積的調(diào)剖劑—注入0.2倍孔隙體積的三元復(fù)合體系—后續(xù)水驅(qū)至含水率為98%。從實驗結(jié)果（表2）可以看出，在三元復(fù)合體系中注入研制的調(diào)剖劑，能改善中、低滲透層的開發(fā)效果，3塊巖心含水率最低值分別為46.5%，47.5%和44.7%，與水驅(qū)相比含水率下降最大幅度分別為48.5%，47.5%和50.3%；采收率分別為69.84%，69.31%和69.66%，比水驅(qū)分別提高采收率22.24%，21.71%和22.06%，比不使用調(diào)剖劑的三元復(fù)合驅(qū)分別提高采收率4.3%，3.77%和4.12%。3塊巖心比不使用調(diào)剖劑的三元復(fù)合驅(qū)平均提高采收率4%左右。

表2 3種方案驅(qū)油效果

5 調(diào)剖劑段塞組合優(yōu)化

為了模擬凝膠深部調(diào)剖的開發(fā)效果，應(yīng)用CMG軟件的STARS模塊建立了理想模型。地質(zhì)模型參數(shù)依照杏一—二區(qū)東部Ⅱ塊實際情況。井網(wǎng)類型是四注一采五點法井網(wǎng)，注采井距為150 m。

考慮到試驗區(qū)進行三元復(fù)合驅(qū)，油藏pH值較高，在方案設(shè)計中加入了前置聚合物段塞和后續(xù)聚合物段塞，考察了聚合物質(zhì)量濃度為1 500～2 500 mg/L、段塞尺寸為0.005～0.015倍孔隙體積前置的聚合物段塞和聚合物質(zhì)量濃度為2 000 mg/L、段塞尺寸為0.01倍孔隙體積的后續(xù)聚合物段塞對開發(fā)效果的影響。數(shù)值模擬結(jié)果表明前置聚合物段塞對開發(fā)效果影響較大，后續(xù)聚合物段塞對開發(fā)效果影響不大。優(yōu)選出的前置段塞為質(zhì)量濃度為2 000 mg/L的0.01倍孔隙體積的聚合物溶液。調(diào)剖前加入0.01倍孔隙體積的前置聚合物段塞最終采收率為74.33%，比三元復(fù)合驅(qū)提高采收率4.58%，比不加前置聚合物段塞的三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖提高采收率0.56%。分析原因是：在注入調(diào)剖劑前，加入少量的前置聚合物段塞，能夠稀釋地層中殘留的堿液，保證調(diào)剖劑具有更好的性能。同時對三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖的段塞大小進行了優(yōu)選，得出0.035倍孔隙體積的調(diào)剖劑開發(fā)效果和經(jīng)濟效益最佳。

6 結(jié)論

在pH值為12的條件下，研制出了耐堿性調(diào)剖劑配方，該調(diào)剖劑成膠時間為102 h，成膠粘度為3 510 mPa·s；穩(wěn)定時間大于60 d，抗鹽性好，對三元復(fù)合體系界面張力影響不大。應(yīng)用研制的調(diào)剖劑進行了驅(qū)油實驗，結(jié)果表明該調(diào)剖劑應(yīng)用于三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖時，能夠改善三元復(fù)合驅(qū)的開發(fā)效果，比不使用調(diào)剖劑的三元復(fù)合驅(qū)提高采收率4%左右。數(shù)值模擬結(jié)果表明該調(diào)剖劑應(yīng)用于三元復(fù)合驅(qū)調(diào)剖時，在調(diào)剖前加入小尺寸的前置聚合物段塞，調(diào)剖劑能有更好的調(diào)剖性能。

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