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      雙通道毛細(xì)管離子色譜法同時(shí)測(cè)定降水中陰、陽(yáng)離子*

      2014-12-24 05:20:20尹燕敏沈穎青朱月芳孫欣陽(yáng)秦宏兵
      化學(xué)分析計(jì)量 2014年1期
      關(guān)鍵詞:戴安電導(dǎo)陰離子

      尹燕敏,沈穎青,朱月芳,孫欣陽(yáng),秦宏兵

      (1.蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,江蘇蘇州 215004;2.江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,南京 210036)

      離子色譜法[1–3]作為一種分析陰、陽(yáng)離子的液相色譜方法,與光度法[4]、原子吸收法[5]等方法(這些方法一次只能測(cè)定單一組分,且儀器使用復(fù)雜、操作繁瑣)相比,可同時(shí)測(cè)定樣品中的多種成分,短時(shí)間內(nèi)即可獲得陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。氟、氯、亞硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根是降水中主要的陰離子,通常用重量法、比色法、電極法和離子交換色譜法測(cè)定,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有濁度法、分光光度法等,這些方法操作繁瑣,干擾消除困難,準(zhǔn)確度不高[6–7];鉀、鈉、鈣、鎂金屬離子是降水中的主要陽(yáng)離子,對(duì)降水中的酸性物質(zhì)起著重要的中和作用。目前,測(cè)定降水中鉀、鈉、鈣、鎂的方法主要有原子吸收光譜(AAS)法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP–AES)法和離子色譜(IC)法[8]。AAS法雖然是國(guó)標(biāo)方法,但該法每次只能測(cè)定一種元素,分析每種元素都需要更換和預(yù)熱相應(yīng)的空心陰極燈,操作較繁瑣。

      筆者采用離子色譜法同時(shí)測(cè)定大氣降水中的氟、氯、亞硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根及鈉、氨、鉀、鎂、鈣,該法快速、靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器與試劑

      毛細(xì)管型離子色譜儀:Dionex ICS–5000型,配有自動(dòng)進(jìn)樣器、淋洗液發(fā)生器、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器,美國(guó)戴安公司;

      Milli-Q超純水機(jī):超純水電導(dǎo)率為18.2 MΩ·cm,0.2 μm水性過(guò)濾頭;

      F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–,PO43–標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:F–質(zhì)量濃度為100 mg/L,其余離子均為500 mg/L,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;

      Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:質(zhì)量濃度均為500 mg/L,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

      1.2 色譜條件

      1.2.1 陰離子分析

      色 譜 柱:IonPac AS11–HC–4μm分 析 柱(250 mm×0.4 mm,美國(guó)戴安公司),AS11–HC–4μm保護(hù)柱(50 mm×0.4 mm,美國(guó)戴安公司);柱溫:15℃;電導(dǎo)池溫度:35℃;抑制器電流:10 mA;進(jìn)樣體積:0.4 μL;淋洗液:氫氧化鉀溶液,起始濃度為10 mmol/L,5 min后 為10 mmol/L,10 min后為20 mmol/L,15 min后為30 mmol/L,18 min后為30 mmol/L,18.1 min后為10 mmol/L;流速:0.010 mL/min;電導(dǎo)檢測(cè);實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集均由Chromeleon工作站完成;以色譜峰面積外標(biāo)法定量。

      1.2.2 陽(yáng)離子分析

      色譜柱:IonPac CS12A分析柱(250 mm×0.4 mm,美國(guó)戴安公司),CG12A保護(hù)柱(50 mm×0.4 mm,美國(guó)戴安公司);柱溫:15℃;電導(dǎo)池溫度:35℃;抑制器電流:5 mA;進(jìn)樣體積:0.4 μL;淋洗液:20 mmol/L甲基磺酸;流速:0.010 mL/min;電導(dǎo)檢測(cè);實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集均由Chromeleon工作站完成;以峰面積外標(biāo)法定量。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 陰離子淋洗液梯度的選擇

      比較了等度和淋洗液濃度梯度洗脫對(duì)陰離子分離度和分離時(shí)間的影響,結(jié)果表明:在等度條件下,即氫氧化鉀溶液濃度和流速保持不變的情況下,空白樣品中有一未知峰對(duì)NO2–產(chǎn)生干擾,采取淋洗液濃度梯度洗脫,即氫氧化鉀溶液流速保持不變,起始濃度為10 mmol/L,5 min后為10 mmol/L,10 min后為20 mmol/L,15 min后為30 mmol/L,18 min后為30 mmol/L,18.1 min后為10 mmol/L,可以使未知峰與NO2–分離(如圖1所示)。

      圖1 陰離子等度洗脫色譜圖

      2.2 色譜分離效果

      在確定的條件下,陰陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品及其加標(biāo)樣品的色譜圖如圖2所示。

      圖2 陰、陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)及檢出限

      在1.2色譜條件下,對(duì)陰陽(yáng)離子的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè),以色譜峰面積(Y)對(duì)離子的質(zhì)量濃度(X,mg/L)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得線(xiàn)性方程,以3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限,結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 待測(cè)離子的回歸方程、線(xiàn)性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限

      2.4 降水樣品的分析

      2.4.1 降水樣品前處理

      所取降水樣品經(jīng)0.2 μm濾膜過(guò)濾,濾液直接上機(jī)分析。

      2.4.2 降水樣品測(cè)定及其加標(biāo)回收率

      按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)降水樣品中陰、陽(yáng)離子進(jìn)行分析,采用外標(biāo)法定量,然后對(duì)降水樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%,加標(biāo)回收率在85.0%~112%之間,表明方法精密度、準(zhǔn)確度均較高。

      表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

      [1]楊懷金,楊德容,楊松,等.離子色譜法同時(shí)測(cè)定大氣降水中的5種陰離子[J].化學(xué)分析計(jì)量,2014,23(1): 20–23.

      [2]謝顯珍,黃蘭芳,謝建偉,等.離子色譜法測(cè)定大氣降雨中的陰離子[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28(3): 1 272–1 275.

      [3]張寧,洪竹,李利平.IC法分析大氣顆粒物水溶性離子的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2007,23(5): 14–18.

      [4]尚玲偉,張劍平,張紅麗,等.離子色譜法和納氏試劑光度法測(cè)定地表水中氨氮的比較試驗(yàn)[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2009,34(3): 143–147.

      [5]孫健,王英杰,張萍,等.火焰原子吸收法測(cè)定國(guó)際比對(duì)水樣中的 鉀、鈉、鈣、鎂[J].化學(xué)分析計(jì)量,2002,11(5): 18–20.

      [6]李艷麗.離子色譜法測(cè)定大氣降雪及降雨中的五種陰離子[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013(1): 27–28.

      [7]韋進(jìn)進(jìn),劉維明.梯度洗脫離子色譜法同時(shí)測(cè)定降水中9種有機(jī)及無(wú)機(jī)陰離子[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2013,32(4): 109–112.

      [8]殷麗,張飛,唐溢游,等.大氣降水中鉀鈉鈣鎂測(cè)定方法的比對(duì)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2013,25(5): 60–62.

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