安捷倫6820氣相色譜儀問題峰處理及其運行改進(jìn)措施

姜維新 張金坦 吳劍鋒 王騰 許學(xué)虎(中石化中原油田天然氣處理廠， 河南 濮陽 457000)

安捷倫6820氣相色譜儀問題峰處理及其運行改進(jìn)措施

姜維新 張金坦 吳劍鋒 王騰 許學(xué)虎(中石化中原油田天然氣處理廠， 河南 濮陽 457000)

氣相色譜是一種分析速度快、檢測靈敏度高的精密分析儀器,煉化行業(yè)里使用越來越普遍。正確使用和維護(hù)色譜儀不僅對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有重要作用,而且對延長色譜儀的壽命、降低成本有重要作用。本文對本單位6820氣相色譜儀長期使用后產(chǎn)生的問題及解決辦法進(jìn)行說明，并闡述長期使用色譜儀需要注意的維護(hù)保養(yǎng)細(xì)節(jié)。

6820色譜儀；空氣峰；色譜儀運行管理。

我們的6820氣相色譜儀每周定期對天然氣的組分進(jìn)行分析，因此6820氣相色譜儀也定期開關(guān)機(jī)，經(jīng)常開關(guān)對色譜儀的性能會產(chǎn)生不利影響。當(dāng)氣相色譜儀完好時，開機(jī)后載氣能短時間內(nèi)把色譜儀系統(tǒng)內(nèi)的雜氣吹掃干凈。但是我們的6820色譜儀經(jīng)過長期使用后開機(jī)做標(biāo)樣時多了氧氣峰并且氮氣峰異常偏大，且這兩個峰都逐漸變小，10小時后才能得到和標(biāo)氣一致的色譜圖。

開機(jī)10小時后對標(biāo)氣進(jìn)行分析，出峰時間表見表1。

表1 6820色譜儀正常標(biāo)氣峰時間表

開機(jī)后短時間內(nèi)對標(biāo)氣進(jìn)行分析，出峰時間表異常，多了氧氣峰，氮氣峰面積異常偏大，見表2。

表2 6820色譜儀異常標(biāo)氣峰時間表

由于標(biāo)準(zhǔn)氣體不含氧氣，氮氣含量也很低，但開機(jī)時標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析譜圖卻多了一個氧氣峰，氮氣峰也異常偏大，可知色譜儀系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)入了空氣。我們判斷6820色譜儀關(guān)機(jī)后空氣中的氧氣氮氣通過泄漏點擴(kuò)散進(jìn)入了色譜儀系統(tǒng)，當(dāng)6820色譜儀再次開機(jī)時才需要預(yù)先通載氣吹掃10個小時以上，才能使得系統(tǒng)里的氧氣與氮氣被吹掃干凈，之后才能正常分析待檢測樣品。為全面查找空氣進(jìn)入6820色譜儀的原因，我們QC小組成員結(jié)合各自的操作6820色譜儀的實際經(jīng)驗進(jìn)行了多次討論研究，認(rèn)真從儀器、實驗室環(huán)境、操作者、樣品四個方面分析原因。

結(jié)合我們實際使用6820色譜儀的工作經(jīng)驗，當(dāng)6820色譜儀預(yù)通載氣10個小時后，只要操作規(guī)范，儀器對標(biāo)準(zhǔn)氣樣的檢測結(jié)果很一致，受天氣溫度、濕度和環(huán)境氣流變化的影響很小。我們用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣時，樣品在室內(nèi)環(huán)境始終保持氣態(tài)，樣品均勻，組分恒定，所以待測樣品對色譜儀的影響很小。

排除了操作者、實驗室環(huán)境與待測樣品這三方面，我們認(rèn)為出峰異常只能從儀器本身考慮。由于色譜儀是一個系統(tǒng)，系統(tǒng)的各個部分都同時工作，我們把色譜儀的幾個部分都當(dāng)作要因，從易到難一個個進(jìn)行了檢查。要因分析見表3。

表3 要素分析

對載氣系統(tǒng)，我們在通載氣后使氣路壓力達(dá)到0.5MPa，然后用試漏液進(jìn)行氣路試漏，發(fā)現(xiàn)氣路完好，沒有泄漏點。這一因素可以排除。

對色譜柱，我們檢查了色譜柱的接頭，發(fā)現(xiàn)接頭密封石墨墊片變形嚴(yán)重，所以我們更換了新的石墨墊片，保證色譜柱接頭密封完好。為判斷色譜柱是否老化，我們使用新的色譜柱進(jìn)行對比實驗，發(fā)現(xiàn)該色譜儀未預(yù)通載氣時仍是出峰異常，沒得到任何改善。所以色譜柱這一因素也可以排除。

對進(jìn)樣系統(tǒng)，我們檢查了進(jìn)樣氣路，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣管路完好，進(jìn)樣管線通過密封接頭連接到切換閥閥3上，接頭密封可靠。所以進(jìn)樣系統(tǒng)也可以排除。

排除以上因素，就只剩下切換閥這一影響因素了。根據(jù)6820色譜儀的氣路走向，樣品進(jìn)入色譜儀后先后經(jīng)過了閥3與閥2。為弄清楚是哪個閥出現(xiàn)泄漏，我們在色譜儀開機(jī)后進(jìn)行了手動切換閥的操作。我們先用純凈載氣吹掃進(jìn)樣管線，排除進(jìn)樣管線內(nèi)雜氣對色譜儀出峰的影響，如果色譜儀密封完好，經(jīng)過這樣處理后理論上色譜圖上就不會有氧氣峰和氮氣峰，不管閥2、閥3是否動作。經(jīng)過以上處理后我們分別對閥2與閥3進(jìn)行了手動切換。

手動切換閥2后色譜儀的檢測基線沒有變化，沒有出現(xiàn)色譜峰，說明色譜儀內(nèi)沒有進(jìn)入異常組分。手動切換閥3后，色譜儀的基線上出現(xiàn)了兩個異常峰，出峰時間分別和氧氣和氮氣的出峰時間一致，說明兩個異常峰分別是氧氣和氮氣。重復(fù)切換閥3，每次都出現(xiàn)氧氣峰和氮氣峰，并且峰面積呈逐漸變小的態(tài)勢，這與我們平時操作時氧氣峰、氮氣峰逐漸變小一致。這說明閥3有泄漏情況，導(dǎo)致空氣內(nèi)的氧氣和氮氣進(jìn)入色譜儀系統(tǒng)。

閥3是通過高精度的錐形閥芯和閥體緊密接觸進(jìn)行密封的，我們對閥3的閥芯進(jìn)行了更換，再切換閥3后氧氣峰和氮氣峰消失，閥3泄漏得到證實。但是經(jīng)過幾天后6820色譜儀再開機(jī)時又出現(xiàn)了異常氧氣、氮氣峰。經(jīng)確認(rèn)后仍是閥3泄漏的緣故。經(jīng)過析我們認(rèn)為閥3的閥體密封面上有舊劃傷，舊劃傷對新閥芯密封面造成劃傷，從而導(dǎo)致閥芯閥體之間又密封不嚴(yán)，產(chǎn)生泄漏。

之后我們對閥3進(jìn)行了整個的更換，半個小時后色譜儀就把氣路內(nèi)雜氣吹掃干凈，出峰正常，也沒有再次出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象。

因為閥3發(fā)生了磨損才導(dǎo)致了6820色譜儀的一系列問題，為避免閥3再次發(fā)生磨損，我們對閥3的磨損原因進(jìn)行了分析。閥3在6820色譜儀的密閉部位，外在機(jī)械作用對閥造成損壞的可能性很小。閥3連接著進(jìn)樣氣路、定量管、載氣氣路和色譜柱，流進(jìn)閥3的介質(zhì)有載氣和樣品氣，因此載氣和樣品氣中的固體雜質(zhì)可能對閥三造成磨損。從取樣鋼瓶出來，經(jīng)進(jìn)樣管線進(jìn)入閥3再出來，由于取樣鋼瓶連接口和進(jìn)樣口都有可能沾染灰塵等固體雜質(zhì)，所以固體雜質(zhì)從進(jìn)樣氣路進(jìn)入閥3進(jìn)而對閥3造成磨損的可能性大。

我們對色譜儀載氣入口和樣品進(jìn)樣口加設(shè)過濾器，避免顆粒雜質(zhì)進(jìn)入閥體造成密封面磨損，同時培訓(xùn)員工增強(qiáng)精細(xì)操作意識，保證取樣和進(jìn)樣過程清潔無灰塵，避免固體雜質(zhì)進(jìn)入儀器。