李存金++++++胡榮+等

[摘要] 目的 分析市售槐花炮制品的質(zhì)量，掌握槐花炮制品的總體質(zhì)量狀況。 方法 參照2010年版《中國藥典》（一部）“槐花”項下方法，對市售炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的各個項目進(jìn)行檢測。 結(jié)果 炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的水分分別為4.22%、4.20%、6.10%、3.28%；總灰分分別為14.40%、26.48%、6.06%、7.64%；酸不溶性灰分分別為6.65%、14.88%、0.12%、0.69%；浸出物分別為41.76%、22.72%、53.02%、45.03%；總黃酮分別為9.90%、3.58%、21.32%、6.86%；蘆丁分別為6.7%、4.3%、18.9%、2.4%。 結(jié)論 市售槐花不同炮制品質(zhì)量的分析檢測，表明市售槐花炮制品的質(zhì)量差異較大，規(guī)范其炮制工藝的重要性，也為槐花炮制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂或修訂提供科學(xué)性、可行性的依據(jù)。

[關(guān)鍵詞] 槐花不同炮制品；質(zhì)量分析；含量

[中圖分類號] R283 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721（2014）12（b）-0004-04

本品為豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾[1]。前者習(xí)稱“槐花”，后者習(xí)稱“槐米”。是中醫(yī)常用中藥，具有涼血止血[2-3]、清肝瀉火之功效[4]。目前，槐花炮制品還沒有規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，只有性狀鑒別，市場比較混亂[5-8]，因此，筆者參照2010年版《中國藥典》（一部）“槐花”項下方法，對市售的槐花炮制品進(jìn)行全面研究，分析槐花炮制品的質(zhì)量狀況，為保證臨床用藥質(zhì)量提供依據(jù)。

1 實驗材料

實驗用槐花不同炮制品均為江西樟樹藥材市場市售，所購品種及批次為：炒槐花4批次，槐花炭4批次，炒槐米6批次，槐米炭4批次。

高效液相色譜儀：Waters1525高效液相色譜儀，Waters2487 UV檢測器，breeze色譜工作站，紫外分光光度計：TU1901紫外分光光度計（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），F(xiàn)A2004型電子天平（上海上平儀器有限公司），SK250LHC型超聲器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）?；被ㄅ谥破肪鶠槭惺?，蘆丁對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，批號：100080-200306），水為超純化水，甲醇為色譜純及分析純，乙醚、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

炒槐花：本品皺縮而卷曲，花瓣多散落。完整者花萼鐘狀，表面深黃色，先端5淺裂；花瓣5片，深黃色或焦黃色，1片較大，近圓形，先端微凹，其余4片長圓形。雄蕊10個，其中9個基部連合，花絲細(xì)長。體輕，氣微，味微苦（圖1）。

槐花炭：表面焦褐色（圖1）。

炒槐米：呈卵形或橢圓形，深黃色形似米粒，長2～6 mm，直徑約2 mm?；ㄝ嘞虏坑袛?shù)條縱紋。萼的上方為深黃色未開放的花瓣。體輕，氣微苦澀（圖1）。

槐米炭：表面焦褐色（圖1）。

圖1 炒槐花、槐花炭、炒槐米及槐米炭照片圖

2.2 鑒別

2.2.1 顯微鑒別[9]

槐花炮制品的粉末綠黃色或黑褐色。①花粉粒類球形或鈍三角形，直徑14～19 μm，具3個萌發(fā)孔；②非腺毛1～3個細(xì)胞，長86～660 μm；③氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4～8個；④草酸鈣方晶少見（圖2）。

2.2.2 薄層色譜鑒別[10-12]

取本品18批炮制品，按照薄層色譜鑒別法（中國藥典2010年版“槐花”項下）依法操作，結(jié)果見圖3～圖6。

2.3 檢查

2.3.1 水分

取本品18批炮制品，按照水分測定法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅸ H第一法）依法操作，結(jié)果見表1。

2.3.2 總灰分

取本品18批炮制品，按照中國藥典2010年版一部（附錄Ⅸ K）依法操作，結(jié)果見表2。

2.3.3 酸不溶性灰分

取本品18批炮制品，按照中國藥典2010年版一部（附錄Ⅸ K）依法操作，結(jié)果見表3。

2.3.4 浸出物[13]

取本品18批炮制品，照中國藥典2010年版一部醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（附錄Ⅹ A）測定，用稀乙醇做溶劑，結(jié)果見表4。

表4 槐花炮制品浸出物測定結(jié)果（%）

2.4 含量測定[10]

2.4.1 總黃酮[14-15]

2.4.1.1 對照品溶液的制備 取蘆丁對照品在120℃減壓干燥至恒重后，參照中國藥典2010年版一部“槐花”項下含量測定總黃酮測定法依法操作制備。

2.4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 參照中國藥典2010年版一部“槐花”項下含量測定總黃酮測定法依法操作制備不同濃度的對照品溶液后，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅴ A），在500 nm的波長處測定吸收度，以吸光度（Abs）為縱坐標(biāo)，濃度（μg/ml）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，C=67.64562×（Abs）+1.07484（r2=0.9995）（圖7）。

圖7 總黃酮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4.1.3 供試品溶液的制備和測定 取本品18批炮制品，按照含量測定總黃酮測定法（中國藥典2010年版“槐花”項下）依法操作，結(jié)果見表5。

表5 槐花炮制品總黃酮含量測定結(jié)果（%）

2.4.2 蘆丁[16-19]

2.4.2.1 對照組及供試品色譜圖 按照含量測定蘆丁測定法（中國藥典2010年版“槐花”項下）依法操作，結(jié)果樣品中其他成分對蘆丁峰無干擾，且蘆丁有較好的色譜分離（圖8、圖9）。

min

圖8 對照品色譜圖（蘆丁保留時間6.792 min）

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圖9 供試品色譜圖（蘆丁保留時間6.648 min）

2.4.2.2 供試品溶液的制備和測定 取本品18批，按照含量測定蘆丁測定法（中國藥典2010年版“槐花”項下）依法操作，結(jié)果見表6。

表6 槐花炮制品蘆丁含量測定測定結(jié)果（%）

3 討論

筆者觀察槐花不同炮制品的顯微結(jié)果基本無差異，故在顯微鑒別項目沒有分別描述。

槐花不同炮制品中的蘆丁薄層色譜鑒別方法簡便、快速、準(zhǔn)確，但筆者實際操作中發(fā)現(xiàn)顯色部分對實驗結(jié)果影響很大，如果噴以三氯化鋁試液，待乙醇揮干后，并置105℃烤5 min，再置紫外光燈（365 nm）下檢視，則顯出的黃色斑點清晰、明亮，易于觀察。

從實驗結(jié)果可以看出，炒槐花、槐花炭中有總灰分或酸不溶性灰分超過《中國藥典》2010年版一部藥材槐花規(guī)定的限度，說明炒槐花、槐花炭所用的炮制藥材是不合格或炮制過程不規(guī)范，甚至有摻假的可能。

從實驗結(jié)果觀察，槐花炭和槐米炭的總黃酮及蘆丁含量均遠(yuǎn)低于炒槐花和炒槐米，炮制工藝可能使有效成分大量流失。

從實驗結(jié)果觀察，槐花炭和槐米炭有個別批次之間檢測數(shù)據(jù)相差較大，可能對炮制工藝把握度的差異所造成。

槐花炮制品是經(jīng)過不同炮制工藝而制成，而不同炮制工藝會影響不同槐花炮制品成分的變化，而檢測項目如浸出物、含量測定等因為藥典沒有規(guī)定限度，故本文研究結(jié)果可為制訂槐花不同炮制品的控制指標(biāo)提供參考。

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（收稿日期：2014-10-22 本文編輯：李亞聰）