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      溶劑型木器涂料中苯測量不確定度評定

      2015-03-20 12:54:57
      江西化工 2015年6期
      關(guān)鍵詞:木器溶劑型戊烷

      任 強

      (江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院,江西 南昌 330029)

      溶劑型木器涂料中苯測量不確定度評定

      任 強

      (江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院,江西 南昌 330029)

      GB18581-2009《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》規(guī)定用內(nèi)標(biāo)法測定油漆中苯含量,按照測定方法及程序,對測量不確定度進行分析和評定,并根據(jù)評定結(jié)果提出使用和改進的建議。

      氣象色譜 苯 不確定度 評定

      苯是一種稀釋劑,在溶劑型木器涂料中被廣泛使用。苯對人體皮膚和粘膜刺激性大,長期接觸對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響,故GB18581-2009《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》規(guī)定中有嚴(yán)格的限量要求,測量結(jié)果的不確定度是檢測數(shù)據(jù)客觀真實的反應(yīng),不僅是與國際接軌的需要,也是實驗室資質(zhì)評定提出的要求,本文通過對溶劑型木器涂料建立苯含量測定不確定度數(shù)學(xué)模型,結(jié)合測定結(jié)果及其他因素合成不確定度并對影響其測定不確定的分量進行數(shù)學(xué)分析。

      1 測定方法原理及步驟

      GB18581-2009《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》規(guī)定采用正戊烷為內(nèi)標(biāo),對試樣中苯進行定量檢測,試樣量約為2g,內(nèi)標(biāo)約為0.02g,用2mL乙酸乙酯稀釋后進行測試。試樣中組分含量由公式(1)求得(1):

      (1)

      式中:Xi——試樣中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);

      Ai——苯的峰面積;

      f——苯相對校正因子;

      AC5——正戊烷的峰面積;

      mC5——內(nèi)標(biāo)正戊烷的質(zhì)量(g);

      PC5——內(nèi)標(biāo)正戊烷的純度;

      m——試樣的質(zhì)量(g)。

      2 測量不確定度來源分析

      由于測試采用內(nèi)標(biāo)法,在公式(1),Ai、AC5相關(guān),Ai/AC5作為一個不確定度分量。苯測定的不確定由不確定分量U(f)、U(mC5)、U(PC5)、U(m)、U(Ai/AC5)組成,相對標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度為:

      3 不確定度分量的量化

      表1中列出苯測定中的數(shù)據(jù)和不確定分量。

      3.1 重復(fù)性的不確定度分量U(rep)的計算

      標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      3.2 校正因子的不確定度分量U(fi)的計算

      3.2.1 校正因子的不確定度分量U(fi)的來源

      在實際檢測過程中首先檢測苯對正戊烷的相對校正因子。方法為正戊烷內(nèi)標(biāo)、苯均稱量0.02g,用3mL乙酸乙酯稀釋后進樣測試。校正因子由公式(2)求得:

      (2)

      式中:f——苯對正戊烷的相對校正因子;

      Ai——苯的峰面積;

      mi——苯的質(zhì)量(g);

      Pi——苯的純度;

      AC5——內(nèi)標(biāo)正戊烷的峰面積;

      PC5——內(nèi)標(biāo)正戊烷的純度;

      mC5——內(nèi)標(biāo)正戊烷的質(zhì)量(g)。

      3.2.2 校正因子相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定數(shù)學(xué)模型的建交

      表2列出了校正因子測定中的數(shù)據(jù)和不確定度分量。

      3.2.3 不確定度分量的計算

      表1 苯測定中的數(shù)據(jù)和不確定度

      表2 校正因子測定中的數(shù)據(jù)和不確定度

      表3 內(nèi)標(biāo)測定結(jié)果(n=5)

      表4 峰面積測量的不確定度結(jié)果(n=5)

      GB18581-2009《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》中同樣規(guī)定校正因子測試過程中相對偏差小于10%。所以取5次重復(fù)測試結(jié)果同:

      (2)天平稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量引起的測量不確定度分量:U(m)。

      色譜純正戊烷、苯的質(zhì)量由差減法稱出,均有兩次稱量。根據(jù)分析天平校準(zhǔn)證書的數(shù)據(jù),天平的最小分度值為0.01mg,其讀數(shù)在半寬0.005mg之間符合正態(tài)分布,取置信度為95%,則天平稱量引起的測量不確定度:

      正戊烷、苯稱量分別為0.02256mg、0.02364g。稱量的相對測量不確定度U(mi)/mi為:

      正戊烷:0.0036mg/0.02256×1000=0.0001596;

      苯:0.0036mg/0.02364×1000=0.0001523。

      (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引起的測量不確定度分量U(P)

      U(P)/P=0.00058/1=0.00058

      (4)內(nèi)標(biāo)峰面積和組分峰面積之比引起的測量不確定分量U(AC5/Ai)

      U(AC5/Ai)主要是由儀器重復(fù)測量引起的,按測定方法對校正溶液重得測定5次,測定結(jié)果如表3。按公式(3)(貝塞公式)計算實驗標(biāo)準(zhǔn)差,并按公式(4)計算測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

      樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差:

      (3)

      平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差:

      (4)

      內(nèi)標(biāo)測試過程中AC5/A苯的不確定度計算見表3。

      得f苯=1.03305

      3.2.5 校正因子合成U(fi)不確定度的計算

      合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      UC(f苯)=0.0447×1.03305=0.0462。

      3.3 內(nèi)標(biāo)稱樣的不確定度分量U(mC5)

      稱量引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度正戊烷:

      0.0036/0.02313×1000=0.0001556

      3.4 試樣稱樣的不確定度分量U(m)

      試樣稱量2.22891g,試樣稱量引起的相對標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度:

      U(m)/m=0.0036/2.22891×1000=0.000001615

      3.5 峰面積測量的不確定度U(Ai/AC5)

      對同一稱重樣品重復(fù)檢驗5次,由于采用內(nèi)標(biāo)法苯的峰面積同內(nèi)標(biāo)峰面積之比是固定的,但儀器對面積測量有不確定性,所以要計算A苯/AC5的不確定度。峰面積測量的結(jié)果見表4。

      3.6 苯含量的計算

      X苯=0.32929

      4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度UC(Xi)的計算

      合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.0648×0.32929(%)=0.0213(%)。

      5 擴展不確定度的計算

      在沒有特殊要求情況下,k=2,則擴展不確定度:

      U=k×UC(X)。因此,苯含量的擴展不確定度為:

      UC(X苯)=0.0213(%)×2=0.043(%),樣品中苯含量:(0.329±0.043)(%)。

      6 結(jié)果分析

      以苯為例討論各不確定度分量對合成不確定度的貢獻,見圖1。

      圖1 苯測定不確定度分量對合成不確定度的貢獻

      (1)復(fù)現(xiàn)性的不確定度分量、校正因子不確定度分量占比例最大。

      (2)在校正因子不確定度合成中可以發(fā)現(xiàn)復(fù)現(xiàn)性的不確定度分量比例最大。

      (3)在色譜檢驗中應(yīng)盡量采用內(nèi)標(biāo)法,因為它同體積無關(guān),在不確定度計算中可以不涉及體積分量。

      [1]GB18581-2009《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》.

      [2]倪育才.實用測量不確定度[M].北京:中國計量出版社,2010.

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