淺談廢水中總氮測定的消解損失問題

李瑛姝（阜新市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧阜新123000）

淺談廢水中總氮測定的消解損失問題

李瑛姝（阜新市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧阜新123000）

當(dāng)廢水樣品中氨氮含量較高時，由于消解使部分氨轉(zhuǎn)化成氣態(tài)而損失，進(jìn)而影響總氮的測定結(jié)果，本文通過對實驗結(jié)果的分析，證明對樣品稀釋后再消解的方法進(jìn)行總氮測定，可較好的解決總氮的消解損失問題。

廢水；氨氮；總氮；消解損失

大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。氮除了以硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮形式存在以外，還有蛋白質(zhì)、氨基酸、尿素、疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙類、腈類等有機態(tài)氮。當(dāng)水樣中氨氮含量較高時，在測定總氮時，由于消解導(dǎo)致氮的損失，影響測定結(jié)果，本文通過對樣品稀釋后進(jìn)行總氮測定，證明是一個實用、簡便、可行的實驗法。

一、分析方法原理及步驟

1.總氮分析方法及原理?？偟治龀Ｓ梅椒檫^硫酸鉀氧化）紫外分光光度法。在120-124e的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A= A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。

2.氨氮分析方法原理。氨氮分析常采用納氏試劑光度法，即碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量波長在410-425nm范圍。

二、儀器及器皿

（1）TU-1901紫外分光光度計（北京普析通用）。（2）壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1-1.3 kg/cm2，相應(yīng)溫度為120-124e。（3）25ml具塞玻璃磨口比色管。（4）50ml具塞玻璃磨口比色管。

三、試劑

1.總氮分析。（1）無氨水或新制備的去離子水。（2）20%氫氧化鈉溶液。（3）堿性過硫酸鉀溶液。（4）（1+9）鹽酸。（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（每毫升含100ug硝酸鹽氮）（6）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（每毫升含10ug硝酸鹽氮）

2.氨氮分析。（1）納氏試劑。（2）酒石酸鉀鈉溶液。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00mg/m l）。（4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.010mg/m l）。

四、步驟

1.總氮

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制。（1）分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00m l硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25m l比色管中，用無氨水稀釋至10m l標(biāo)線。（2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防止濺出。（3）將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱40min，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120e-124e開始計時（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭洪y吹氣開始計時），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。（4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。（5）加入（1+9）鹽酸1ml用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。（6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度對硝氮濃度（Lg/m l）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）樣品測定步驟。取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20-80Lg）。按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟（2）至（6）操作。然后按校正吸光度，用下列公式計算總氮含量。

2.氨氮

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制。（1）吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0m l銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50m l比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0m l酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。（2）由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮濃度（Lg/m l）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。

（2）樣品測定步驟。（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1. 0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50m l納氏試劑，混勻。

放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。

五、討論

當(dāng)水樣中“三氮”濃度較高，且以氨氮為主時，直接對水樣進(jìn)行測定，常會出現(xiàn)總氮測定結(jié)果低于氨氮的情形。原因是總氮測定使用GB 11894）89規(guī)定的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，該方法是在120e-140e用高壓鍋消解水樣30min，冷卻至室溫后測定。

為了解決該項問題，曾有人提出解決辦法是，當(dāng)水樣消解30min后馬上放氣，趁熱將水樣管多次搖勻，使氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岬?；也有人提出了雙管消解法。上述兩種方法均不能很好的解決氮的損失。

當(dāng)水樣中氨氮濃度較高時，直接消解測定總氮的樣品，氮在消解過程中會有損失，且濃度越高，損失越多。將水樣稀釋到氨氮濃度8.0mg/L以下后再消解測定總氮，可以得到較為滿意的測定結(jié)果。

［1］齊文啟等.中國環(huán)境監(jiān)測〔J〕.2007.5B6-9.

［2］國家環(huán)境保護(hù)局.水和廢水監(jiān)測分析方法.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社.