蘇 健，王永朕，許兆春，馬振宇

（四川大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都610065）

中國石油四川石化有限公司90 萬t·a-1芳烴抽提裝置選用中國石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營管理公司石油化工科學(xué)研究院開發(fā)的環(huán)丁砜抽提蒸餾工藝（SED）,于2014 年2 月7 日投料。2 月9 日抽余油、混芳合格，2 月13 日苯產(chǎn)品合格外送，裝置開車取得一次開車成功。苯產(chǎn)品純度達(dá)到99.99%，芳烴收率達(dá)到99.7%。裝置經(jīng)過3 個(gè)月調(diào)整，生產(chǎn)運(yùn)行已較平穩(wěn)，具備安、穩(wěn)、長、滿、優(yōu)運(yùn)行的基本條件，于2014 年5 月份對裝置進(jìn)行了全面考核標(biāo)定。結(jié)果顯示裝置各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。文章簡要介紹了該項(xiàng)技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用和標(biāo)定結(jié)果，并對裝置操作過程中遇到的問題加以分析，希望同類其它裝置的試車和生產(chǎn)操作提供參考。

1 工藝流程及技術(shù)特點(diǎn)

芳烴抽提蒸餾技術(shù)與傳統(tǒng)液- 液抽提相比，具有設(shè)備少，投資小，芳烴回收率高等特點(diǎn)。目前，已在惠州煉油，上海賽科等國內(nèi)多套裝置取得成功應(yīng)用。四川石化所采用的SED 工藝是石科院的最新技術(shù)成果，能實(shí)現(xiàn)苯- 甲苯雙苯抽提。

重整汽油、乙烯加氫裂解汽油作為原料進(jìn)入預(yù)分餾塔C1001，通過精餾，塔頂氣相C6～C7組分作為原料送至抽提原料緩沖罐T009。塔底重芳烴外送調(diào)和汽油。

來自芳烴聯(lián)合裝置的異構(gòu)輕烴、拔頂苯和重整汽油C6～C7餾分以及預(yù)分餾塔頂C6～C7餾分混合進(jìn)入抽提原料罐T009。溶劑環(huán)丁砜和C6～C7餾分在抽提蒸餾塔C1002 接觸形成氣液兩相，由于溶劑和芳烴的作用力更強(qiáng)，使非芳烴富集于氣相從塔頂排出；芳烴富集于液相并被提純，從塔底排出。富集芳烴的液相進(jìn)入溶劑回收塔C1003，在塔內(nèi)進(jìn)行芳烴與溶劑的分離。塔底溶劑部分去溶劑再生塔C1004進(jìn)行再生，其余溶劑循環(huán)使用。塔頂芳烴外送至苯甲苯分餾單元生產(chǎn)苯和甲苯產(chǎn)品。

2 裝置標(biāo)定結(jié)果與分析

2.1 原料性質(zhì)分析

裝置主要原料為35.239 萬t·a-1的加氫裂解汽油和71.017 萬t·a-1的重整油。操作彈性60%～110%，年操作時(shí)間8400h。

標(biāo)定期間，四川石化公司乙烯裝置低負(fù)荷運(yùn)行，產(chǎn)出加氫裂解油不能滿足抽提預(yù)分餾塔最低運(yùn)行負(fù)荷，處于間斷生產(chǎn)狀態(tài)。加氫汽油流量比設(shè)計(jì)值偏低，重整汽油比設(shè)計(jì)流量偏高。為滿足標(biāo)定要求，平穩(wěn)抽提蒸餾塔原料組成和提高裝置適應(yīng)性，利用抽提蒸餾塔進(jìn)料緩沖罐T009，通過計(jì)算攢料。標(biāo)定時(shí)，裝置進(jìn)料量為107t·h-1,為設(shè)計(jì)負(fù)荷的100%。標(biāo)定期間，原料與設(shè)計(jì)原料的組成對比見表1。

表1 裝置原料與設(shè)計(jì)原料組成對比（（wt）%）Tab.1 Comparison of feeding composition

其中標(biāo)定值為標(biāo)定期間的平均數(shù)據(jù)。裝置原料中各組分含量與設(shè)計(jì)指標(biāo)基本一致，非芳烴含量比設(shè)計(jì)低1%左右，芳烴含量比設(shè)計(jì)高1%左右，C8組分偏多。原料基本滿足設(shè)計(jì)要求。

2.2 標(biāo)定條件及結(jié)果分析

表2 抽提蒸餾塔和回收塔操作參數(shù)對比Tab.2 Operation parameters comparison of ED columnand solvent recover column

裝置標(biāo)定期間裝置運(yùn)行平穩(wěn)，裝置平穩(wěn)率100%。關(guān)鍵控制參數(shù)進(jìn)料溫度、溶劑進(jìn)料溫度、塔底溫度、壓力等均與設(shè)計(jì)值吻合。抽提蒸餾塔是抽提裝置的核心，溶劑比、塔底溫度是保證產(chǎn)品純度的一個(gè)重要指標(biāo)，標(biāo)定期間溶劑比4.0，遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值4.7，塔底溫度溫度162℃，比設(shè)計(jì)低4℃，在保證產(chǎn)品純度的前提下大大降低了塔底蒸汽消耗，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗。

表3 裝置產(chǎn)品質(zhì)量對比Tab.3 Product quality comparison

表4 裝置能耗對比Tab.4 Energy consuming comparison

裝置標(biāo)定72h 期間，抽余油和混和芳烴產(chǎn)品質(zhì)量合格率100%，兩種產(chǎn)品純度及操作穩(wěn)定性，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于設(shè)計(jì)值達(dá)國內(nèi)領(lǐng)先水平。裝置加工負(fù)荷107t·h-1，公用工程瞬時(shí)消耗水平遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值，高壓蒸汽只有設(shè)值的78.77%，中壓蒸汽為設(shè)計(jì)消耗值的91.9%。其他公用工程消耗水平正常。裝置開工后，部門克服原料組分變化大、優(yōu)化工藝操作、摸索新的工藝控制參數(shù)，降低抽提蒸餾塔底溫度，大大節(jié)約了高壓蒸汽消耗。

芳烴抽提裝置初步設(shè)計(jì)裝置綜合能耗37.812 kgEO·t-1進(jìn)料，2009 年12 月23 日，股份公司《關(guān)于四川石化52 個(gè)主項(xiàng)初步設(shè)計(jì)技術(shù)部分及控制性投資的批復(fù)》中，規(guī)定芳烴抽提裝置綜合能耗為44.32 kgEO·t-1抽提進(jìn)料。裝置標(biāo)定期間，連續(xù)三日能耗分別為37.13、37.72 和37.15kgEO·t-1進(jìn)料，低于初步設(shè)計(jì)值。

設(shè)計(jì)能耗中，蒸汽凝液系數(shù)18.98，公司能耗計(jì)算方式蒸汽凝液能耗系數(shù)只有3.4，從一定意義上說明設(shè)計(jì)能耗偏低。

3 開工存在的問題及處理

3.1 抽余油中苯含量高

開工初期，抽余油中的苯含量控制不穩(wěn)定，最低在0.32%，最高可達(dá)2.45%，平均值為1%左右。公司要求抽余油中的苯含量不大于2%。經(jīng)分析全廠投料生產(chǎn)后，乙烯裝置負(fù)荷低，抽提預(yù)分單元以最低60%負(fù)荷運(yùn)行時(shí)，物料不能實(shí)現(xiàn)平衡，導(dǎo)致抽提預(yù)分餾塔進(jìn)料時(shí)常間斷，組分頻繁變化。此外，加氫裂解油中環(huán)己烷含量變化大，對抽提蒸餾塔的壓力造成波動(dòng)，直接影響抽提分餾效果，造成抽余油苯含量高。

處理措施：穩(wěn)定原料組成前提下，抽提蒸餾裝置優(yōu)化操作參數(shù)，操作中選擇適當(dāng)?shù)乃?、溶劑溫度和塔底溫度、溶劑比及回流比，使塔板上維持正常的汽- 液兩相或處在臨界互溶區(qū)操作，確保汽液傳質(zhì)的效率和水力學(xué)流動(dòng)的穩(wěn)定性，使抽余油產(chǎn)品質(zhì)量大幅度提高，抽提蒸餾塔頂苯含量平均值已降低至0.3%。

3.2 抽提蒸餾塔出現(xiàn)液泛現(xiàn)象

裝置初次引入乙烯裂解油時(shí)，進(jìn)料中的芳含量遠(yuǎn)超過設(shè)計(jì)值。溶劑量提高后，整塔壓差迅速上升，塔自上而下各溫度點(diǎn)下降，塔釜溫度，液位劇烈波動(dòng)，出現(xiàn)液泛現(xiàn)象，混芳產(chǎn)品不合格。原因分析：進(jìn)料芳含量變化，溶劑比大幅提高造成液相負(fù)荷過大，為保證塔底溫度合格，提高再沸蒸汽量，塔內(nèi)氣相上升速度過快，上層液相不能正常溢流積累在塔盤上直到平衡打破，大股物料迅速下降，此時(shí)造成塔釜液位溫度劇烈波動(dòng)。

處理措施：液泛發(fā)生后降低進(jìn)料負(fù)荷和再沸蒸汽量，使塔盤上物料逐漸恢復(fù)正常氣液相交換。此外日常定量添加消泡劑，減少溶劑發(fā)泡幾率。操作人員提高自身素質(zhì)注意總結(jié)裝置規(guī)律，遵循勤調(diào)、精調(diào)、細(xì)調(diào)原則。

4 結(jié)論

四川石化90 萬t·a-1芳烴抽提裝置運(yùn)行一年多來，運(yùn)行平穩(wěn)，設(shè)備儀表故障率低，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良。經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化，抽余油純度達(dá)到99.7%，混芳純度99.98%以上，裝置能耗37.333kgEO·t-1，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量和能耗均優(yōu)于設(shè)計(jì)值，經(jīng)專利商確認(rèn)，達(dá)到國內(nèi)同類裝置最佳值。環(huán)丁砜抽提蒸餾SED 工藝在四川石化公司取得了成功工業(yè)應(yīng)用。

［1] 朱曉東.芳烴抽提蒸餾裝置生產(chǎn)運(yùn)行分析［J].化學(xué)工程師，2014,23（1）:53-55.

［2] 張志良.SED 芳烴抽提工藝的工業(yè)應(yīng)用［J].石油煉制與化工，2008，39（4）:41-44.

［3] 田龍勝.SED 芳烴抽提工藝的開發(fā)及工業(yè)應(yīng)用［J].石油化工，2008,37（增刊）：68-70.