(遼寧省食品檢驗(yàn)檢測(cè)院,遼寧 沈陽 110015)

熒光分光光度法測(cè)定營養(yǎng)素補(bǔ)充劑中硫胺素含量的測(cè)量不確定度評(píng)定

黃 旭,賈宏新,李 輝

(遼寧省食品檢驗(yàn)檢測(cè)院,遼寧 沈陽 110015)

參照GB/T 5009.84—2003《食品中硫胺素（維生素B1）的測(cè)定》測(cè)定營養(yǎng)液補(bǔ)充劑中硫胺素的含量。通過對(duì)測(cè)定過程中的不確定度來源進(jìn)行分析，評(píng)定出各不確定度分量，最后計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度，結(jié)果表明:試樣中硫胺素含量為0.49 mg/100 g，擴(kuò)展不確定度為0.052 mg/100 g。不確定度分量結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度在不確定度合成中貢獻(xiàn)最大，因此在營養(yǎng)素補(bǔ)充劑中硫胺素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合過程加強(qiáng)控制，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

不確定度；硫胺素；營養(yǎng)液補(bǔ)充劑

測(cè)量不確定度是表征合理的賦予被測(cè)量值的分散性，是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，一切測(cè)量過程都會(huì)不可避免地產(chǎn)生不確定度。測(cè)量不確定度就是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測(cè)量結(jié)果表述必須同時(shí)包含賦予被測(cè)量的值及與該值相關(guān)的測(cè)量不確定度，才是完整并有意義的。檢測(cè)結(jié)果的不確定度反映了結(jié)果的可靠性，同時(shí)可以反映出檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室人員技術(shù)儀器設(shè)備的水平。

熒光分光光度法測(cè)定營養(yǎng)素補(bǔ)充劑中硫胺素含量的測(cè)量常用的方法，在其分析過程中操作步驟比較復(fù)雜，影響因素較多，因此給出具有置信概率的檢測(cè)結(jié)果，掌握對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大影響的關(guān)鍵因素，是實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制的重要工作內(nèi)容。目前已經(jīng)出臺(tái)相關(guān)文件對(duì)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度的評(píng)估做出了要求[1-2]，現(xiàn)在許多實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)在檢測(cè)報(bào)告中提供測(cè)量結(jié)果的不確定度，以達(dá)到對(duì)檢測(cè)結(jié)果的進(jìn)一步科學(xué)表述。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T 5009.84—2003《食品中硫胺素（維生素B1）的測(cè)定》[3]對(duì)采用熒光分光光度法測(cè)定營養(yǎng)素補(bǔ)充劑中硫胺素含量過程中的不確定度來源進(jìn)行全面分析，并最終給出評(píng)定結(jié)果，以找出對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大的環(huán)節(jié)，它能對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評(píng)價(jià)，給出測(cè)量結(jié)果的可信程度[4]。測(cè)量結(jié)果的不確定度是評(píng)價(jià)一種測(cè)量方法能力優(yōu)劣的指征，并與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)用營養(yǎng)液補(bǔ)充劑為本實(shí)驗(yàn)室某次檢驗(yàn)的余樣，且樣品在保質(zhì)期內(nèi)，符合檢驗(yàn)要求。

硫胺素（純度99.5%） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；蛋白酶（酶活度≥6 000 U） 杭州沃凱電氣有限公司；Taka淀粉酶（酶活度≥6 000U） 美國Sigma公司。其他化學(xué)試劑均為分析純。

RF-5301PC熒光分光光度計(jì) 日本島津公司；BS300S電子天平（精度為0.001 g） 德國Sartorius公司。

1.2 方法

本實(shí)驗(yàn)參照GB/T 5009.84—2003[3]，對(duì)試樣中硫胺素的含量進(jìn)行測(cè)定。

1.2.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取一定量試樣（硫胺素含量約為10～30 μg，一般稱取2～10 g試樣），置于100 mL三角瓶中，加入50 mL 0.1 mol/L鹽酸使其溶解，置于沸水加熱1 h，涼后取出，冷卻。用2 mol/L乙酸鈉溶液調(diào)pH值至4.5。按每克試樣加入20 mg淀粉酶和40 mg蛋白酶的比例加入淀粉酶和蛋白酶，于45～50 ℃溫箱過夜保溫（約16 h）。冷卻至室溫，定容至100 mL，然后混勻過濾，即為樣品溶液。

1.2.2 氧化

將5 mL樣液分別加入A、B兩個(gè)反應(yīng)瓶中，在避光條件下，將3 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)瓶A，作為樣品空白管。將3 mL堿性鐵氰化鉀溶液（0.7 g/L）加入反應(yīng)瓶B，作為樣品管，振搖約15 s，然后加入正丁醇10 mL，將A、B兩個(gè)反應(yīng)瓶同時(shí)用力振搖1.5 min。標(biāo)準(zhǔn)溶液同上操作。靜置分層后吸去下層堿性溶液，加入2～3 g無水硫酸鈉使溶液脫水。

1.2.3 熒光測(cè)定

激發(fā)波長365 nm、發(fā)射波長435 nm、激發(fā)波狹縫5 nm、發(fā)射波狹縫5 nm的條件下依次測(cè)定下列熒光強(qiáng)度:1）試樣空白熒光強(qiáng)度（試樣反應(yīng)瓶A）；2）標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度（標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)瓶A）；3）試樣熒光強(qiáng)度（試樣反應(yīng)瓶B）；4）標(biāo)準(zhǔn)熒光強(qiáng)度（標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)瓶B）。

熒光分光光度法測(cè)定食品中硫胺素(VB1)含量的計(jì)算公式為：

式中:x為試樣中硫胺素含量/（mg/100 g）；c為試樣被測(cè)液中硫胺素質(zhì)量濃度/（μg/mL）；V1為樣品定容體積/mL；m為樣品質(zhì)量/g；為試樣含量由μg/g換算成mg/100 g的系數(shù)。

1.2.4 不確定度來源因果圖（魚骨刺圖）

從測(cè)量模型上分析對(duì)食品中硫胺素含量的測(cè)量結(jié)果有影響的各種不確定度分量來源。各不確定度來源如圖2所示。

2 結(jié)果與分析

2.1 不確定度數(shù)學(xué)模型[5-13]

2.1.1 測(cè)量模型

式中:Y為試樣中硫胺素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m為樣品質(zhì)量；V1為樣品定容體積；C0為標(biāo)準(zhǔn)溶液；Cn為標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合；S0為樣品空白；rep為測(cè)量重復(fù)性；Rec為回收率。

2.1.2 測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度

稱取樣品6 份，按照同樣測(cè)量過程進(jìn)行平行測(cè)定:

2.1.3 樣品稱量引入的不確定度u（m）

式中:a為檢定證書其最大允許誤差；k為分布形態(tài)。

樣品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.1.4 樣品定容體積引入的不確定度u（V1）

式中:u（VA）為玻璃量器的容量允差；u（VC）為溫度變化產(chǎn)生的誤差。

樣品定容體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度u（Cs）和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度u（Cp）組成。

2.1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

2.1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度u（Cp）

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.1.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度u（Cn）

標(biāo)準(zhǔn)曲線剩余標(biāo)準(zhǔn)差:

式中:yi為標(biāo)準(zhǔn)溶液各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值；yj為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出的理論響應(yīng)值；n為標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度:

式中:p為單一樣品溶液測(cè)量次數(shù)（2 次）；cd為單一待測(cè)樣品質(zhì)量濃度的平均值/（μg/mL）；cj為標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)質(zhì)量濃度理論值/（μg/mL）；為標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)質(zhì)量濃度的平均值/（μg/mL）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.1.7 樣品空白引入的不確定度

樣品空白的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

樣品空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.1.8 回收率引入的不確定度u（Rec）

回收率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.2 測(cè)量結(jié)果以及不確定度分析[14-26]

2.2.1 測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度

對(duì)同一樣品平行測(cè)定6 次（n=6），測(cè)得的結(jié)果分別為0.49、0.52、0.55、0.51、0.49、0.53 mg/100 g，測(cè)試結(jié)果的平均值為0.52 mg/100 g，測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.023 mg/100 g，測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%。

帶入公式（3），得出u(rep)=0.009 4 mg/100 g；帶入公式（4），得出urep(rep)=1.8%。

2.2.2 樣品稱量引入的不確定度u（m）

用分析天平稱取2.0 g樣品（m），精確到0.001 g，實(shí)際操作中采用精度為0.001 g的電子天平稱量，根據(jù)檢定證書其最大允許誤差為±0.000 5 g。樣品稱量是由一次回零稱量所得，且使用的是自動(dòng)顯示數(shù)字的天平。

2.2.3 樣品定容體積引入的不確定度u（V1）

將處理后的樣品轉(zhuǎn)移至1 0 0 m L容量瓶中，100.0 mL A級(jí)容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)不確定度包括玻璃量器的容量允差u（VA）和溫度變化產(chǎn)生的誤差u（VC）組成，JJG 196—2006[9]《常用玻璃量器》規(guī)定，20 ℃時(shí)100 mL容量瓶（A級(jí)）的容量最大允許誤差別為±0.10 mL按照均勻分布（k=），設(shè)溫度變化±3 ℃、水膨脹系數(shù)在20℃時(shí)，α= 2.1 × 10-4/℃。

帶入公式（7），得出u(V1)=0.068 mL；帶入公式（8），得出urep(V1)=0.068%。

2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

2.2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

硫胺素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出的相對(duì)不確定度U=0.50%，k=2。帶入公式（9），得出urep(C)=0.25%。

2.2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度u（Cp）

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的不確定度u（m1）和稀釋定容過程引入的不確定度兩部分組成。

標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液配制:準(zhǔn)確稱取100 mg經(jīng)氯化鈣干燥24 h的硫胺素，溶于0.01 mol/L鹽酸中，并稀釋至1 000 mL，配成0.1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

標(biāo)準(zhǔn)使用液配制:取10.00 mL 0.1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100.0 mL，配成10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。取10.00 mL 10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液至100.00 mL，配成1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。取0、1、5、10.00 mL 1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液至100.00 mL，配成0 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第1點(diǎn)）、0.01 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第2點(diǎn)）、0.05 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第3點(diǎn)）、0.1 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第4點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)使用液。取2、5 mL 10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液至100.00 mL，配成0.2 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第5點(diǎn)）、0.5 μg/mL（標(biāo)準(zhǔn)使用液第6點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

以標(biāo)準(zhǔn)使用液第4點(diǎn)為例，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程為:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:C1=m1/V1；標(biāo)準(zhǔn)中間液:C2=V2×C1/V3；標(biāo)準(zhǔn)中間液:C3=V4×C2/V5；標(biāo)準(zhǔn)使用液:Cp=V6×C3/V7。

標(biāo)準(zhǔn)使用液配制過程最終表達(dá)式:

式中:V2為1 000 mL容量瓶，u（V容量瓶-1000mL）；V2、V4、V6為10.00 mL吸管，u（V吸管-10mL）；V3、V5、V7為100 mL容量瓶，u（V容量瓶-100mL）；第2、3、5、6點(diǎn):分別用到1、5、2、5 mL分度吸管，100 mL容量瓶（4 次）。

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量過程中分析天平最大允差

用分析天平稱取100 mg標(biāo)準(zhǔn)品，實(shí)際操作中使用精度為0.000 1 g的電子天平稱量，根據(jù)檢定證書其最大允許誤差為±0.000 5 g。樣品稱量是由一次回零稱量所得，且使用的是自動(dòng)顯示數(shù)字的天平。

天平的最大允許誤差導(dǎo)致的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋定容過程中玻璃量器的不確定度

使用玻璃量器:1 000 mL容量瓶1 次、100 mL容量瓶7次、10.00 mL單標(biāo)線吸管3次、1 mL分度吸管1 次、2 mL分度吸管1 次、5 mL分度吸管2 次。

玻璃量器的不確定度包括玻璃量器的容量允差u（VA）和溫度變化產(chǎn)生的誤差u（VC）組成依據(jù)公式（7）計(jì)算。

以10 mL單標(biāo)線吸管的不確定度為例:JJG 196—2006規(guī)定，20 ℃時(shí)10.00 mL單標(biāo)線吸管（A級(jí)）的容量最大允許誤差為±0.020 mL。

10.00 mL單標(biāo)線吸管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

其中:

設(shè)溫度變化為±3 ℃，水膨脹系數(shù)在20 ℃時(shí)，α=2.1×10-4/℃。

10.00 mL單標(biāo)線吸管引入的相對(duì)不確定度:

其他因素均查表，通過計(jì)算得出。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度帶入公式（10），得出:

標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:帶入公式

（11），得出urel（C0）=0.89%。

2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度u（Cn）

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:帶入公式（12）及（13），得出u（Cn）=0.003 3 μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:帶入公式（14），得出urel(Cn)=3.4%。

2.2.6 樣品空白引入的不確定度

平行做6 個(gè)樣品空白，不加樣品，其余操作同測(cè)量過程。樣品空白不確定度測(cè)定結(jié)果分別為9.4、9.3、10.3、 9.8、10.0、9.5，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S（S0）=0.36；帶入公式（15），得出u（S0）=0.06；樣品空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:帶入公式（16），得出ure（S0）=0.6%。

2.2.7 回收率引入的不確定度u（Rec）

稱取重復(fù)性樣品測(cè)定的樣品6 份，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照樣品測(cè)量過程進(jìn)行平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

帶入公式（17），得出u（Rec）=2.9%；帶入公式（18），得出urel（Rec）=3.1%。

2.3 計(jì)算相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為帶入下列公式,結(jié)果為：

試樣中硫胺素含量的測(cè)定結(jié)果平均值為0.52 mg/100 g，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

2.4 擴(kuò)展不確定度

按國際慣例，95%置信概率下取包含因子k=2，將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子計(jì)算得到測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為:

2.5 報(bào)告測(cè)量結(jié)果

某一樣品測(cè)定熒光強(qiáng)度79.96 AU，樣品空白熒光強(qiáng)度9.51 AU，樣品定容體積100 mL，樣品的質(zhì)量為2.000 g。按照計(jì)算公式，則試樣中硫胺素的含量為 0.49 mg/100 g。測(cè)定結(jié)果報(bào)告為:（0.49±0.06）mg/100 g，k=2。

2.6 各分量不確定度匯總

以上測(cè)定各分量不確定度匯總表見表3。

檢驗(yàn)結(jié)果的不確定度分別來自于測(cè)量結(jié)果重復(fù)性、樣品質(zhì)量、樣品定容體積等表3中所列出的7個(gè)分量。各個(gè)分量對(duì)不確定度的影響也有很大差別。從表3可以得出，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、回收率對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的不確定度影響最大，而此類分量也是實(shí)際檢驗(yàn)過程中無法避免的，切實(shí)存在于系統(tǒng)誤差之中。

3 結(jié) 論

參照GB/T 5009.84—2003測(cè)定營養(yǎng)液補(bǔ)充劑中硫胺素的含量。通過對(duì)測(cè)定過程中的不確定度來源進(jìn)行分析。本實(shí)驗(yàn)測(cè)量過程中不確定度來源主要為人員的重復(fù)測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合以及回收率，其中標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合在不確定度合成中產(chǎn)生的貢獻(xiàn)最大。在今后的類似檢測(cè)過程中均應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合過程加強(qiáng)質(zhì)量控制。

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Evaluation of the Uncertainty of Measurement for Determination of Thiamine Content in Nutritional Supplements by Fluorescence Spectrophotometry

HUANG Xu, JIA Hongxin, LI Hui
(Liaoning Institute for Food Inspection and Testing, Shenyang 110015, China)

In this study, the thiamine (vitamin B1) content of nutritional supplements was determined according to the Chinese national standard GB/T 5009.84—2003: Determination of Thiamine (Vitamin B1) in Foods. By analyzing the sources of uncertainty in the determination of thiamine, we obtained the uncertainty components and finally calculated the combined standard uncertainty and expanded uncertainty. The results showed that thiamine content in the sample was 0.49 mg/100 g, and the expanded uncertainty was 0.052 mg/100 g. The uncertainty of standard curve fitting was the most important component of the combined standard uncertainty. Therefore, more attention should be paid to standard curve fitting in order to obtain more accurate results for the determination of thiamine in nutritional supplements.

uncertainty; thiamine; nutritional supplements

TS207.3

A

10.7506/spkx1002-6630-201510035

2014-04-23

黃旭(1982—),男,工程師,學(xué)士,研究方向?yàn)槭称窓z驗(yàn)。E-mail：41856453@126.com