李桂蘭,肖小年,芮 成,王江南

(1.南昌大學(xué),江西南昌 330047;2.江西省醫(yī)藥學(xué)校,江西南昌 330200;3.宜春職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江西宜春 336000)

覆盆子多糖的提取及覆盆子糕的制備

李桂蘭1,2,肖小年1,*,芮 成2,王江南3

(1.南昌大學(xué),江西南昌 330047;2.江西省醫(yī)藥學(xué)校,江西南昌 330200;3.宜春職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江西宜春 336000)

運(yùn)用內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖,以提取溫度、液料比和提取時(shí)間為考察對象,優(yōu)化獲得最優(yōu)提取條件,結(jié)果顯示,提取溫度80℃、液料比10∶1、提取時(shí)間10min時(shí)覆盆子多糖得率最高為5.62%。本實(shí)驗(yàn)還利用覆盆子多糖制作了覆盆子糕,并研究其制作條件,結(jié)果表明,每1g覆盆子多糖溶于10mL水,分別添加卡拉膠、蔗糖、淀粉0.12、8、1.5g,混合后55℃烘制24h制備的覆盆子糕有良好的咀嚼性和口感、外觀呈黃色透明狀,風(fēng)味獨(dú)特,感官評分為78分。

覆盆子,內(nèi)部沸騰法,多糖,糕

覆盆子(RubuschingiiHu),在我國的浙江、福建、安徽、江西和江蘇等華東省份分布較多,因此又被稱為華東覆盆子[1]?，F(xiàn)代藥理研究表明,覆盆子有降血糖血脂、抗氧化、抗腫瘤和抗衰老等活性[2]。近年來,隨著對多糖的研究,逐漸發(fā)現(xiàn)覆盆子中多糖含量豐富,并能顯著促進(jìn)淋巴細(xì)胞增殖,但對其提取方法報(bào)道較少[3]。內(nèi)部沸騰法是一種植物的熱浸提取有效成分法,提取的優(yōu)點(diǎn)是時(shí)間短、溶劑用量少、得率高,并已成功應(yīng)用于辣椒堿、銀杏總黃酮、香菇多糖的提取[4-6]。因此,將內(nèi)部沸騰法應(yīng)用于覆盆子多糖的提取,將為覆盆子多糖的開發(fā)應(yīng)用提供參考。

作為藥食兩用的資源,覆盆子除食用鮮果外很少用于食品方面的研究,近年來也出現(xiàn)了覆盆子果汁、果酒、果醬和果粉等[7],但應(yīng)用并未普及。果糕,是一種可將新鮮水果的營養(yǎng)成分大部分保留并攜帶方便的新鮮水果制品,制作過程中甜味劑、日落黃、誘惑紅等食品添加劑使用少,加工過程溫和,是水果深加工的一種較好方式[8]。如果能將覆盆子以果糕的加工方法制成風(fēng)味獨(dú)特的的覆盆子糕,將有利于擴(kuò)大覆盆子的市場前景。在本次研究過程中,改進(jìn)了傳統(tǒng)的明膠制作果糕工藝,采用了卡拉膠作為輔料。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

覆盆子 購自當(dāng)?shù)厮幍?除雜后粉碎,過65目篩,備用;乙醇、濃硫酸、蒽酮、葡萄糖均為國產(chǎn)分析純試劑;卡拉膠、變性淀粉、蔗糖等 均為食品級。

表2 覆盆子糕感官質(zhì)量評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 The sensory evaluation standard of R. cake

EYE14旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海愛朗儀器有限公司;T-6型紫外可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司;奧豪斯電子天平 美國OHAUS公司等。

使用Origin 7.5數(shù)據(jù)處理軟件分析、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖條件的優(yōu)化

1.2.1.1 提取方法 采用內(nèi)部沸騰法進(jìn)行操作(內(nèi)部沸騰法是先用非提取用的溶劑處理樣品,再加入加熱后的提取溶劑,使樣品內(nèi)最先加入的溶劑沸騰,從而將目標(biāo)成分溶解出來的提取方法,具有多糖得率高、提取時(shí)間短、溶劑用量少的優(yōu)點(diǎn)[9])。稱取10g的覆盆子粉末,用50%的乙醇浸潤30min,然后加入一定體積一定溫度熱水,提取一定時(shí)間后,抽濾,濃縮濾液,加入95%的乙醇使溶液中的乙醇最終濃度為85%,靜置12h,取沉淀物備用。

1.2.1.2 單因素實(shí)驗(yàn) 以提取溫度、液料比、提取時(shí)間3因素進(jìn)行研究,按照 1.2.1.1 方法提取覆盆子多糖,并計(jì)算得率。

1.2.1.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取提取溫度、液料比、提取時(shí)間3個(gè)因素,采用三因素三水平的正交分析方法求取優(yōu)化的工藝參數(shù),實(shí)驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal test of R. polysaccharide extraction by IEE

1.2.2 覆盆子多糖含量及得率測定 參考文獻(xiàn)[10],用蒽酮-硫酸法測定多糖的含量。

1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法參考文獻(xiàn)[11]。

1.2.2.2 提取液中多糖含量的測定 將醇沉后沉淀物溶解于蒸餾水后,置于100mL容量瓶并定容,隨后再稀釋100倍。取1mL樣品,用1.2.2.1的方法測其在620nm處吸光度。然后按照公式(1)計(jì)算覆盆子中多糖得率。

式(1)

式中:104為多糖稀釋倍數(shù),10-3為mg與g之間的換算單位,以樣品質(zhì)量為10g計(jì)。

1.2.3 覆盆子糕制備條件的優(yōu)化

1.2.3.1 覆盆子糕的制作流程:

取1.2.1提取的覆盆子多糖1g,加蒸餾水稀釋至10mL,混勻后加入適量蔗糖、卡拉膠、變性淀粉,水浴加熱,攪拌均勻,迅速傾注于培養(yǎng)皿中,冷卻后置烘箱中55℃烘干24h即得覆盆子糕。

1.2.3.2 覆盆子糕的感官評價(jià)方法 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NY/T436-2009《綠色食品蜜餞》進(jìn)行評分[12]。

如表2所示,本實(shí)驗(yàn)以下列指標(biāo)為評定對象,對覆盆子糕準(zhǔn)進(jìn)行感官評價(jià)。參加品評的人員由10位食品專業(yè)研究生組成,按照標(biāo)準(zhǔn),分別對覆盆子的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行等級評定,記錄結(jié)果。

1.2.3.3 正交實(shí)驗(yàn) 選取卡拉膠、蔗糖、變性淀粉添加量3個(gè)因素,采用三因素三水平的正交分析方法求取優(yōu)化的工藝參數(shù),實(shí)驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表3。

表3 覆盆子糕制備工藝正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 3 Factors and levels of the orthogonal test of R. cake preparation

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

吸光度(Y)與葡萄糖濃度(X)的標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為:Y=7.6916X+0.0572,R2=0.997。

2.2 內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖條件的優(yōu)化

2.2.1 提取溫度對覆盆子多糖得率的影響 如圖1所示,覆盆子多糖得率與溫度有較好的正相關(guān)性,較高的溫度有助于水溶性的覆盆子多糖的溶出,并在80℃時(shí)得率達(dá)到最大,但是在80℃之后多糖的得率有下降的趨勢。這是因?yàn)閮?nèi)部沸騰法主要利用樣品內(nèi)部乙醇的沸騰產(chǎn)生的對流擴(kuò)散,溫度較低時(shí)樣品內(nèi)部的乙醇不能沸騰、提取速度慢,溫度過高時(shí)樣品內(nèi)部沸騰過快、對流擴(kuò)散維持時(shí)間過短、多糖不能完全溶出。此外,高溫時(shí)樣品內(nèi)部其它物質(zhì)的溶解量增加,使提取的多糖中雜質(zhì)增加。因此,內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖的最佳溫度為80℃。

圖1 提取溫度對覆盆子多糖得率的影響Fig.1 Effect of extraction temperature on R. polysaccharide yield

2.2.2 液料比對覆盆子多糖得率的影響 由圖2可以看出,增加液料比可提高覆盆子多糖的得率,并在液料比為10∶1時(shí)達(dá)到最大值;但在液料比超過10∶1以后,覆盆子多糖得率略有下降。這是因?yàn)楫?dāng)液料比較低時(shí),增加液料比可稀釋溶劑中多糖的濃度,有利于多糖的析出,提高多糖的得率;當(dāng)液料比過高時(shí),過多的水會(huì)稀釋物料中的乙醇濃度、從而降低樣品的內(nèi)部沸騰程度,減少多糖的溶出量,過多的水也增加了回收的困難。因此,用本方法提取覆盆子多糖的適宜液料比為10～12。

圖2 液料比對覆盆子多糖得率的影響因素Fig.2 Effect of liquid/material ratio on R. polysaccharide yield

2.2.3 提取時(shí)間對覆盆子多糖得率的影響 由圖3可以看出,增加提取時(shí)間有利于覆盆子多糖的提取,但提取時(shí)間過長會(huì)使多糖的得率下降,這主要是因?yàn)楦才枳又谐煞謴?fù)雜,過長的提取時(shí)間使淀粉和纖維素等與多糖結(jié)合的物質(zhì)吸水膨脹、阻止多糖的溶出。適宜的覆盆子多糖提取時(shí)間為10～12min。

圖3 提取時(shí)間對覆盆子多糖得率的影響Fig.3 Effect of extraction time on R. polysaccharide yield

2.2.4 覆盆子多糖提取的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 為得到提取覆盆子多糖的最佳方法,選擇提取時(shí)間(A)、提取溫度(B)、液料比(C)3個(gè)因素為自變量,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 The orthogonal test results of R. polysaccharide extraction by IEE

由表4可知,在導(dǎo)致覆盆子多糖提取率變化的因素中,影響程度為B>C>A,也就是說,提取溫度>液料比>提取時(shí)間,提取率在條件A2B2C2下達(dá)到最大,即提取時(shí)間、溫度、液料比分別為10min、80℃、10∶1時(shí)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,該條件下覆盆子多糖的得率最高,為5.62%。

2.3 覆盆子糕制備條件的優(yōu)化

2.3.1 卡拉膠對覆盆子糕品質(zhì)的影響 如圖4所示,當(dāng)卡拉膠為0～0.1g時(shí),覆盆子糕的品質(zhì)隨卡拉膠添加量的增加而改善,這是因?yàn)檫m量的卡拉膠有助于覆盆子糕的形成,改善其組織形態(tài)、并提高其穩(wěn)定性;但當(dāng)卡拉膠添加量超過0.1g時(shí),會(huì)使覆盆子糕變硬,咀嚼性和彈性降低,品質(zhì)變差。

圖4 卡拉膠對覆盆子糕品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of carrageen proportion on quality of R. cake

2.3.2 蔗糖對覆盆子糕品質(zhì)的影響 蔗糖對覆盆子糕的品質(zhì)影響很大,主要體現(xiàn)在成型、表面光滑度、色澤與透明度、粘牙、彈性和韌性等指標(biāo)上。如圖5所示,當(dāng)蔗糖添加量在8g以下時(shí),覆盆子糕的品質(zhì)隨蔗糖添加量的增加而改善,這是因?yàn)檫m量的蔗糖有助于改善覆盆子糕的外觀、使其有良好的咀嚼性;但當(dāng)蔗糖添加量超過8g時(shí),覆盆子糕品質(zhì)下降,這是因?yàn)檫^多的蔗糖會(huì)使覆盆子糕色澤變暗、咀嚼性和彈性降低,并且容易粘牙,品質(zhì)變差。

圖5 蔗糖對覆盆子糕品質(zhì)的影響Fig.5 Effect of different sugar addition on R. cake quality

2.3.3 變性淀粉對覆盆子糕品質(zhì)的影響 變性淀粉對覆盆子糕的品質(zhì)有很大影響,主要體現(xiàn)在色澤與透明度、表面光滑度、彈性和韌性等指標(biāo)上。如圖6所示,當(dāng)變性淀粉添加量在1.5g以下時(shí),覆盆子糕的品質(zhì)隨變性淀粉添加量的增加而改善,這是因?yàn)檫m量的變性淀粉有助于改善覆盆子糕的色澤與透明度和表面光滑度、使其有良好的外觀;但當(dāng)變性淀粉添加量超過1.5g時(shí),覆盆子糕品質(zhì)改善不明顯,這說明此時(shí)的添加量已經(jīng)明顯地改善了覆盆子糕的品質(zhì)。

圖6 不同變性淀粉添加量對覆盆子糕品質(zhì)的影響Fig.6 Effect of different modified starch addition on R. cake quality

2.3.4 覆盆子糕制備條件優(yōu)化的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 以卡拉膠(A)蔗糖(B)變性淀粉(C)3個(gè)因素為自變量,結(jié)果見表5。

由表5可知,各因素的影響順序?yàn)锳>C>B,即卡拉膠>變性淀粉>蔗糖,覆盆子糕的最佳制備條件為:A3B2C2,即卡拉膠、蔗糖、變性淀粉的添加量分別為0.12、8、1.5g。為了驗(yàn)證上述最優(yōu)配方的可靠性,對A3B2C2配方組合進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果均顯示其產(chǎn)品綜合評分的平均值最高,為78分,故得出該組合為最優(yōu)配方組合的結(jié)論。

表5 覆盆子糕制備工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 The orthogonal test results of R. cake preparation

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)利用內(nèi)部沸騰法提取覆盆子多糖,并優(yōu)化了其提取條件。結(jié)果表明,提取時(shí)間、溫度、液料比分別為10min、80℃、10∶1時(shí),覆盆子多糖用內(nèi)部沸騰法提取的得率為5.62%,與傳統(tǒng)方法[13]的結(jié)果相差不大,但減少了大量的提取時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)還利用提取的覆盆子多糖制作了覆盆子糕,并對其制備條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,每1g覆盆子多糖溶于10mL水,分別添加卡拉膠、蔗糖、淀粉0.12、8、1.5g,混合后55℃烘制24h制備的覆盆子糕有良好的咀嚼性和口感、外觀呈黃色透明狀,風(fēng)味獨(dú)特。覆盆子糕制作條件溫和,最大程度地保持了覆盆子多糖的營養(yǎng)成分,拓寬了覆盆子食品的范圍,將具有廣闊的市場前景。

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Extraction and cake preparation of polysaccharide from Raspberry(RubuschingiiHu)

LI Gui-lan1,2,XIAO Xiao-nian1,*,RUI Cheng2,WANG Jiang-nan3

(1.Nanchang University,Nanchang 330047,China;2.Jiangxi Pharmaceutical School,Nanchang 330200,China;3.Yichun Vocational Technical College,Yichun 336000,China)

Inner ebullition extraction(IEE)was applied in extraction of polysaccharide from Raspberry(RubuschingiiHu),influences of extraction temperature,ratio of liquid to solid,and extraction time were calculated in the optimization. When the extraction conditions were 80℃ of extraction temperature,10∶1 of liquid feed ratio,10min of extraction time,the polysaccharide yield was 5.62%. Besides,raspberry polysaccharide cake was also made,and the effect of ingredients on the cake quality were calculated. The optimum formula was as follows,per gram of raspberry polysaccharide was dissolved in 10mL water,and 0.12g of carrageenan,8g of sugar,1.5g of modified starch were added,the mixture was then baked in 55℃ for 24h;cake prepared under this condition had good chewiness,bright outlook,and special taste,the sensory score was 78.

RubuschingiiHu;inner ebullition extraction;polysaccharide;cake

2014-03-24

李桂蘭(1981-),女,工程碩士,研究方向:食品工程。

*通訊作者:肖小年(1968-),女,博士,教授,研究方向:食品營養(yǎng),保健食品,天然產(chǎn)物化學(xué)。

TS255.1

B

1002-0306(2015)11-0247-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.11.042