謝艷芳 劉新國

江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院，南昌 330029

旅行箱包內(nèi)襯物游離甲醛測量不確定度評(píng)定

謝艷芳 劉新國

江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院，南昌 330029

用GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法對(duì)旅行箱包內(nèi)紡織品進(jìn)行游離甲醛測定，考慮了重復(fù)性測量、樣品稱量、量筒量取、標(biāo)準(zhǔn)移液管、分光光度計(jì)不確定度的影響，對(duì)測量結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，重復(fù)性測量和量筒量取蒸餾水體積對(duì)不確定度的貢獻(xiàn)最大。

重金屬；活性炭，離子；吸附

由于紡織品在生產(chǎn)過程中要經(jīng)過前處理、印染、后處理等多道工序，導(dǎo)致紡織品中殘留甲醛。同時(shí)，生產(chǎn)過程中，為了達(dá)到防皺、防縮、阻燃等作用，或?yàn)榱吮３钟』?、染色的耐久性，或?yàn)榱烁纳剖指?，就需在助劑中添加甲醛。含有甲醛的紡織品，在人們穿著和使用過程中，會(huì)逐漸釋出游離甲醛。而游離的甲醛可通過呼吸、皮膚接觸進(jìn)入人體，引發(fā)多種疾病。為保護(hù)人體皮膚，防止致病菌的侵入，紡織品甲醛含量被列入強(qiáng)制性檢測指標(biāo)之一。在QB/T 2155-2010《旅行箱包》4.2.1中規(guī)定旅行箱包織物類有害物質(zhì)限量游離甲醛含量≤300mg/kg，不符合要求的產(chǎn)品禁止生產(chǎn)、銷售和進(jìn)口[1]。

本文按QB/T 2155-2010標(biāo)準(zhǔn)中要求的檢測方法GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》,對(duì)紡織品內(nèi)襯物中游離甲醛的檢測進(jìn)行不確定度評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測量依據(jù)

按GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2 儀器設(shè)備

723N可見分光光度計(jì)、電熱恒溫水浴鍋、AR2130電子天平

1.3 試驗(yàn)過程[2]

1.3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

用10ml移液管移取已知濃度的甲醛溶液（C0=1.50mg/ml）稀釋至200ml，作為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液S。從甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別吸取1、2、5、10、20、30ml稀釋至500ml，得到6個(gè)不同濃度的校正溶液。分別從6個(gè)不同濃度的校正溶液中移取5ml，加入5ml乙酰丙酮顯色劑，在（40±2）℃顯色（30±5）min，然后常溫下避光冷卻（30±5）min，用5ml乙酰丙酮+5ml蒸餾水做空白對(duì)照，用10mm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長處測定吸光度。用最小二乘法線性回歸法做出吸光度A-濃度C的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如表1所示。

表1 校正溶液測定結(jié)果

線性回歸方程：A=0.1354C+0.0099 R2=0.9998

1.3.2 試樣測定

稱?。?.00±0.01）g剪碎的試樣于250ml的具塞三角燒瓶中，加入100ml蒸餾水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃水浴中振蕩（60±5）min，冷至室溫，取過濾后的濾液與校正溶液相同處理后測定吸光度。然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到與被測溶液相應(yīng)的濃度。

2 數(shù)學(xué)模型

F—樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg

C—讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，μg/mL

m—樣品質(zhì)量，g

3 測量不確定度的評(píng)定[3]

3.1 測量不確定度的來源

a：重復(fù)性測量導(dǎo)致的不確定度u1；

b：樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u2；

c：量筒量取產(chǎn)生的不確定度u3；

d：標(biāo)準(zhǔn)移液管測量帶來的不確定度u4；

e：分光光度計(jì)測量產(chǎn)生的不確定度u5。

3.2 測量不確定度的評(píng)定

3.2.1 重復(fù)性測量導(dǎo)致的不確定度u1

在相同的條件下試樣進(jìn)行8次平行測定，結(jié)果如表2所示。其結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差可作為重復(fù)測定的A類不確定度的總量。

表2 試樣平行測定結(jié)果

根據(jù)公式計(jì)算：

3.2.2 樣品稱量帶來的不確定度u2

(1)試驗(yàn)所用的AR2130電子天平的最大誤差為0.005g，按平均分布

(2)電子天平的分辨率為0.001g，按平均分布

(3)樣品稱量帶來的總不確定度

3.2.3 試樣萃取加水量產(chǎn)生的不確定度u3

試樣萃取加水量用量筒為100ml，其容量允差為±1mL

3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)移液管移取帶來的不確定度u4

3.2.5 分光光度計(jì)測量帶來的不確定度u5

（2）分光光度計(jì)分辨率為0.001，按平均分布

（3）分光光度計(jì)儀器產(chǎn)生的總不確定度u5

3.4 測試樣品萃取液游離甲醛的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

3.5 測試樣品萃取液游離甲醛的擴(kuò)展不確定度U

選取置信概率95%，包含因子K=2，則U=2×uc=2×0.57（mg/kg）=1.14（mg/kg）

3.6 結(jié)果表示

旅行箱包內(nèi)襯物萃取游離甲醛為（52.8±1.14）mg/kg，其擴(kuò)展不確定度為1.14mg/kg，它是由標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.57和包含因子K（K=2）的乘積得到的，置信概率近似95%。

4 結(jié)論

根據(jù)研究計(jì)算可知旅行箱包內(nèi)襯物萃取游離甲醛檢測測定不確定度影響因素，主要來源于重復(fù)性測量產(chǎn)生的不確定度、量取蒸餾水的體積產(chǎn)生的不確定度，移液管移取萃取液、樣品稱量和分光光度計(jì)測量產(chǎn)生的不確定度太小可以忽略不計(jì)。

[1] QB/T 2155-2010旅行箱包[S]，中國輕工業(yè)出版社：中華人民共和國工業(yè)和信息化部，2010.

[2] GB/T 2912.1-1998，紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）[S]，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，1998.

[3] 倪育才，實(shí)用測量不確定度[M].北京：中國計(jì)量出版社，2010。