馬 林,帖金鑫
鄭州輕工業(yè)學院食品與生物工程學院,鄭州高新技術產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)科學大道166號 450000
煙絲組織結構與平衡含水率的關系
馬 林,帖金鑫
鄭州輕工業(yè)學院食品與生物工程學院,鄭州高新技術產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)科學大道166號 450000
為了解煙絲組織結構與保潤性能的關系,應用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了烤煙、白肋煙、香料煙3種煙絲表面和切面結構,光學顯微鏡觀察煙絲下表皮氣孔,比表面積測試儀測定煙絲毛細管比表面積大小。結果表明:①香料煙結構最為緊密,切面含有很多空隙結構,國產(chǎn)烤煙和津巴布韋烤煙的切面較疏松。②白肋煙氣孔數(shù)目在烤煙與香料煙之間,同一品種烤煙不同部位煙絲樣品比表面積大小:中部>下部>上部。③低濕度(RH=30%)環(huán)境條件下煙絲組織結構與平衡含水率正相關;高濕度(RH=60%)環(huán)境條件下,煙絲組織結構與平衡含水率負相關,隨著相對濕度的增加,煙絲表面化學成分對含水率的影響程度逐漸加強。
煙絲組織結構;保潤性能;比表面積;氣孔數(shù);平衡含水率
煙絲組織結構對煙絲的柔韌性、耐加工性具有顯著影響,也是影響卷煙保潤的重要因素之一[1-2]。在提高煙絲的保潤性能方面,國內(nèi)研究主要集中在對煙草保潤劑的開發(fā)與應用上[3-5],對煙絲組織結構固有保潤性能相關基礎數(shù)據(jù)的積累不多,對組織結構與保潤性能關系的研究亦較少,從而導致目前保潤劑或保潤技術的開發(fā)應用缺乏系統(tǒng)的理論指導[6-7]。煙絲通過表面吸附作用、毛細管的凝結、膠體物質(zhì)的滲透和晶體物質(zhì)的潮解等共同作用形成煙草的吸濕特性。從組織結構上看,煙草是含有大量毛細管的多孔物質(zhì),孔多且表面積大,表面能高,熱力學不穩(wěn)定[8-9],為了降低自身的表面能,煙草會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,表現(xiàn)出較強的吸收其表面水分的能力。Toshiro等[10]對干燥煙絲的水分轉移機制進行了研究,發(fā)現(xiàn)煙絲主要依靠表皮和切面吸收水分,同時還對煙絲的部分物理性能如表觀密度和真密度進行了研究,證實煙絲確為多孔物質(zhì)。Yukio等[11]采用臨界點干燥法對煙絲進行前處理后,用氮吸附-解吸法測定了煙絲的孔徑和比表面積,根據(jù)孔徑的分布情況,推斷出煙絲的吸濕曲線,發(fā)現(xiàn)理論值與實驗數(shù)據(jù)擬合性好,煙絲的比表面大小能表征其吸附能力??傊?,國內(nèi)外對煙絲組織結構和平衡含水率的關系缺乏系統(tǒng)的研究。因此,在前人研究的基礎上,從煙絲表面結構、切面結構、氣孔數(shù)、比表面積進行深入研究,旨在為全面了解煙絲的自身保潤性能提供理論基礎。
1.1 材料、試劑與儀器
烤煙:玉溪YB2F、玉溪YC3F、玉溪YX2F(Y:云煙87);玉溪KB2F、玉溪KC3F、玉溪KX 2F(K:K326);玉溪HB2F、大理HC3F、玉溪HX2F(H:紅花大金元);津巴布韋ZWOMA、津巴布韋L1M。白肋煙:湖北白肋煙MBCB1。香料煙:保山香料煙上一級。紅花大金元新鮮煙葉(B2F、2012年)。所用煙葉原料均由紅塔煙草(集團)有限責任公司提供。無水乙醇、乙酸乙酯(AR、均購自天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心)。
XS-212光學顯微鏡(南京江南永新光學有限公司);JSM-6490LV掃描電子顯微鏡(日本電子株式會社);3H-2000BET-M比表面儀(貝士德儀器科技有限公司);JW-BK比表面儀(北京精微高博科學技術有限公司);M103678超臨界干燥儀(中西化玻儀器有限公司);BSA224/BSA124電子分析天平(感量:0.000 1 g,德國Sartorius公司),KQ5200DE超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2 方法
1.2.1 煙絲表面和切面結構的觀測
將煙絲樣品置于0.1 mol/L磷酸緩沖液(pH 7.2)中,于超聲儀中超聲清洗后置于軟化液[甘油∶己醇(體積比)=1∶1]中軟化48 h,分別以FAA固定液(每100m L含50%乙醇89m L,冰乙酸6m L,甲醛5m L)和25%戊二醛(以磷酸緩沖液配制,并含25%蔗糖)固定48 h(以上各步交換溶劑時皆用磷酸緩沖液清洗干凈),繼以30%、50%、60%、70%、80%、90%、100%無水乙醇、乙酸乙酯:乙醇(體積比)=1∶1溶液和乙酸乙酯梯度脫水,每級15 min,二氧化碳臨界點干燥,真空濺射法噴鍍金屬膜,用掃描電鏡在10 kV下觀察。
1.2.2 煙絲下表皮氣孔的觀測
在煙絲中隨機選取100根進行觀察。將煙絲放在光學顯微鏡中接目鏡的隔板上(此處正好與物鏡放大的中間像重疊),采用目鏡測微尺測量經(jīng)顯微鏡放大后的細胞物象(測微尺5mm×5mm,分100個小格)。光學顯微鏡放大倍數(shù)為160倍,觀察氣孔數(shù)目。
1.2.3 煙絲比表面積的測定
將煙絲在T=22℃,RH=60%的環(huán)境中平衡5d。稱取20g煙絲,放入無水乙醇中浸泡4h,再用乙酸乙酯置換乙醇浸泡煙絲。將煙絲原料放入臨界點干燥裝置中,注入液態(tài)二氧化碳,在二氧化碳的臨界溫度以上(40℃,35MPa)進行干燥處理。采用3H-2000BET-M型氮吸附儀,固體標樣參比法測定實驗中所用13種煙絲的比表面積。儀器運行條件:吹掃溫度40℃,時間90min;吹掃介質(zhì):氮氣;吸附質(zhì):氮氣;載氣:He;環(huán)境溫度:21~22℃,參比樣品為炭黑。
采用JW-BK氮吸附儀測定不同類型煙絲比表面積和氣孔的平均孔徑大小[13]。
1.2.4 煙絲平衡含水率的測定
精確稱取煙絲樣品5 g,放入玻璃稱量瓶中,分別置于相對濕度為30%、40%、50%、60%、65%、70%、80%的硫酸干燥器中,將硫酸干燥器置于22℃環(huán)境中,每隔12 h測量煙絲的質(zhì)量,直至煙絲質(zhì)量恒定,采用YC/T 31—1996[14]方法測定其平衡含水率。每種樣品平行測定3次,結果取平均值[15]。
2.1 不同煙絲下表面和切面結構比較
2.1.1 煙絲下表面結構比較
4種煙絲樣品下表面結構的SEM圖見圖1。由圖1可以看出,煙葉下表面在500倍與750倍時下表面結構清晰,氣孔可見。4種煙絲樣品的下表面有明顯的不同:保山香料煙下表面有厚厚的一層蠟質(zhì),表面氣孔數(shù)目多,組織結構緊密;津巴布韋L1M烤煙下表面蠟質(zhì)層不明顯,組織較疏松,氣孔數(shù)目明顯少于其他煙絲;國產(chǎn)烤煙玉溪YC3F下表面皺褶最多,氣孔數(shù)目較之津巴布韋烤煙多;白肋煙下表面疏松,表面蠟質(zhì)層不明顯,氣孔數(shù)目介于烤煙與香料煙之間。
2.1.2 煙絲切面觀察
圖1 4種煙絲樣品下表面結構的SEM圖
紅花大金元新鮮煙葉切面的SEM圖見圖2。由圖2可以看出,煙葉切面結構包括上表皮、下表皮及二者之間的柵欄組織和海綿組織與維管束,上、下表皮皆由單細胞組成[16]。柵欄組織由一層長柱形細胞縱向排列組成,細胞排列比較緊密。海綿組織由多層不規(guī)則細胞不規(guī)則排列組成,細胞間隙較大。
圖2 紅花大金元新鮮煙葉切面的SEM圖(1 000倍)
圖3 4種煙絲樣品切面結構圖
圖3 為4種煙絲樣品切面結構圖,由圖中可以看出,煙葉經(jīng)過復烤,原生質(zhì)結構自溶、解體,細胞膜的通透性被破壞,致使胞內(nèi)的部分物質(zhì)滲出而進入細胞間隙中。煙葉的柵欄組織和海綿組織結構遭到嚴重破壞,柵欄組織和海綿組織失水萎縮,甚至溶解消失。從圖中還可以看出,香料煙結構最為緊密,切面有很多空隙結構,國產(chǎn)烤煙和津巴布韋烤煙的切面較疏松。
2.2 不同品種煙絲的氣孔數(shù)目比較
以大理HC3F為例,隨機取100根煙絲,統(tǒng)計其氣孔數(shù)目,結果見圖4。由圖4可以看出:煙絲氣孔數(shù)目主要在19~30之間。統(tǒng)計每一品種煙絲氣孔數(shù)目在19~30之間煙絲的個數(shù)和氣孔總數(shù),氣孔數(shù)目總和與煙絲個數(shù)比值即為該品種煙絲的氣孔數(shù)目。13種煙葉樣品的氣孔數(shù)目統(tǒng)計結果見表1。由表1可以看出,同一品種煙絲中部氣孔數(shù)目最多。津巴布韋烤煙氣孔數(shù)目低于國產(chǎn)烤煙;香料煙氣孔數(shù)目最多;白肋煙氣孔數(shù)目居于烤煙
圖4 大理HC3F 的氣孔數(shù)目
表1 13種煙絲樣品的單位面積氣孔數(shù)目①
2.3 不同品種煙絲的比表面積比較
2.3.1 動態(tài)氮吸附儀測定煙絲比表面積
以紅花大金元為例,其上中下部煙葉的脫附曲線見圖5。圖中第1個脫附峰為參比樣品炭黑的脫附曲線,后面依次為上中下部煙絲的脫附曲線。
13種煙絲樣品的比表面積結果見表2。由表2可知,煙絲樣品的比表面積大小順序為:湖北白肋煙>保山香料煙上一級>津巴布韋L1M>國產(chǎn)烤煙玉溪YC3F;國產(chǎn)3個品種烤煙比表面積大小順序為:Y(云煙87)>K(K326)>H(紅花大金元);同一品種烤煙不同部位比表面積大小順序為:中部>下部>上部。
圖5 紅花大金元上、中、下部煙絲的參比法脫附曲線
表2 13種煙絲樣品的比表面積
2.3.2 靜態(tài)氮吸附儀測定煙絲比表面積
表3為靜態(tài)氮吸附法測定玉溪YC3F、津巴布韋烤煙L1M、湖北白肋煙、保山香料煙上一級的比表面積和毛細多孔的平均孔徑大小。由表3可知,比表面積大?。汉卑桌邿烳BCB1>寶山香料煙上一級>津巴布韋L1M>玉溪YC3F,變化趨勢與動態(tài)氮吸附法相同。比較4種煙絲樣品的比表面積和平均孔徑,發(fā)現(xiàn)兩者無對應關系。
表3 4種煙絲樣品的比表面積和平均孔徑
2.4 不同品種煙絲平衡含水率比較
當煙絲的實際含水率大于當時空氣溫濕度下的平衡含水率時,煙絲向空氣中散失水分;反之,則吸收空氣中的水分,直至達到平衡狀態(tài)。不同品種煙絲在不同相對濕度下的平衡含水率見表4。由表4可見,相對濕度與煙絲平衡含水率成正相關,相對濕度大則煙絲的平衡含水率也大。
表4 煙絲樣品在不同相對濕度下的平衡含水率①(%)
2.5 煙絲組織結構對保潤性能影響的分析
從煙絲的吸濕過程來看,煙絲的表面結構與切面結構在RH≤60%時對煙絲的吸濕性能影響顯著,所以對不同類型煙絲的表面、切面結構與22℃、RH=60%下平衡含水率進行了比較分析(表5)。從表5可知,煙絲的平衡含水率受多種因素的影響,包括煙絲下表面結構、切面結構以及煙絲的品種等。
表5 煙絲樣品表面、切面結構與平衡含水率
不同品種煙絲的氣孔數(shù)目、表面積大小及與平衡含水率的相關性分析結果見表6和表7。如表7所示,氣孔數(shù)目與RH=60%時的平衡含水率顯著負相關,比表面積與RH=60%時的平衡含水率負相關;氣孔數(shù)目、比表面積與RH=30%時的平衡含水率有一定程度的正相關性。其他研究結果表明[17-20]煙絲表面的化學物質(zhì)與煙絲平衡含水率有一定的關系,主要是煙絲表面的蠟質(zhì)類物質(zhì)能夠?qū)熃z內(nèi)部環(huán)境與外界環(huán)境隔離開,為維持煙絲內(nèi)部的正常含水率提供保障??滴墓Φ龋?1]研究表明烷烴作為煙絲表面蠟質(zhì)中的主要成分,占煙絲干質(zhì)量的0.1%左右,烷烴在煙絲表面作為一類非極性的疏水物質(zhì),可將煙絲內(nèi)部水分與外界隔離開,對維持煙絲一定的含水率起到非常重要的作用。因此,推測在低濕度環(huán)境條件下煙絲組織結構在保潤性能上起主要作用。隨著相對濕度的增加,煙絲含水率與煙絲組織結構負相關,在相對濕度較高的環(huán)境下,煙絲表面化學成分對含水率的影響程度較大。
表6 煙絲樣品的氣孔數(shù)目、比表面積與平衡含水率
表7 煙絲樣品的氣孔數(shù)目、比表面積與平衡含水率的相關性分析結果①
(1)用掃描電子顯微鏡觀察4種煙絲的下表面發(fā)現(xiàn):香料煙表面有厚厚的一層蠟質(zhì),組織結構緊密。白肋煙表面結構疏松,表面蠟質(zhì)層不明顯。通過對煙絲切面結構的觀察研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)過復烤和工藝處理,煙絲切面處的組織結構遭到嚴重的破壞。香料煙結構最為緊密,切面處含有很多空隙,國產(chǎn)烤煙和津巴布韋烤煙的切面處較疏松。
(2)同一品種煙絲中部葉氣孔個數(shù)最多,不同品種的氣孔數(shù)目為K(K326)>Y(云煙87)>H(紅花大金元);津巴布韋烤煙氣孔數(shù)目低于國產(chǎn)烤煙;香料煙氣孔數(shù)目最多;白肋煙氣孔數(shù)目居于烤煙與香料煙之間。比表面積大?。汉卑桌邿煟颈I较懔蠠熞活悾窘虬筒柬fL1M>國產(chǎn)烤煙玉溪YC3F;國產(chǎn)3個品種烤煙煙絲樣品比表面積大?。篩(云煙87)>K(K326)>H(紅花大金元);同一品種烤煙不同部位比表面積大?。褐胁浚鞠虏浚旧喜?。
(3)煙絲的平衡含水率受多種因素的影響,包括煙絲組織結構、表面化學成分、煙絲的品種等。在低濕度環(huán)境條件下(RH=30%)煙絲氣孔數(shù)目在保潤性能上可能起主要作用。隨著相對濕度的增加,煙絲含水率與煙絲比表面積負相關,煙絲表面化學成分對平衡含水率的影響程度逐漸增大。
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責任編輯 周雅寧
Relationship Between Tissue Structure of Tobacco Shreds and Equilibrium Moisture Content Thereof
MA Lin and TIE Jinxin
School of Food and Biological Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450000,China
To Study the relationship betweentissue structure of cut shreds and moisture retentivity thereof, the surface and sectional structures of flue-cured,burley and oriental tobacco shreds were observed by a scanning electron m icroscope,the stomas of under epiderm is were observed by an opticalm icroscope,and the capillary specific surface area wasmeasured by a specific surface area tester.The results showed that: 1)The structure of oriental tobacco was the closest and its section was of porous structure,the section of domestic and Zimbabwean flue-cured tobacco was opener.2)The stoma number of burley tobacco was higher thanthat of flue-cured tobacco,while lower thanthat of oriental tobacco.The stalk positions of fluecured tobacco of the same variety inthe order of specific surface area were m idd le>lower>upper.3) The tissue structure positively correlated to equilibrium moisture content o f tobacco shreds in lowhum idity (RH=30%)environment,while their correlation became negative in high hum idity environment(RH=60%); and the influence of surface chem ical composition intobacco shreds on moisture content increased gradually with the rise of relative hum idity.
Cut tobacco tissue structure;Moisture retentivity;Specific surface area;Stoma number; Equilibrium moisture content
TS412
A
1002-0861(2015)09-0075-06
10.16135/j.issn1002-0861.20150913
2014-09-16
2015-06-11
國家煙草專賣局卷煙增香保潤重大專項項目“煙葉表面性狀及化學成分與保潤性能關系研究”(422012AA0370)。
馬林(1964—),博士,教授,主要從事卷煙工藝學與煙草生物技術研究。E-mail:malindf@vip.sina.com
馬林,帖金鑫.煙絲組織結構與平衡含水率的關系[J].煙草科技,2015,48(9):75-80.
MA Lin,TIE Jinxin.Relationship between tissue structure of tobacco shreds and equilibrium moisture content thereof[J].Tobacco Science&Technology,2015,48(9):75-80.