范 明俞凌杰蔣啟貴陳紅宇宋曉瑩王 強(qiáng)

（1.中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所，無錫 214151；2.中國石油化工集團(tuán)公司油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，無錫 214126）

基于自動(dòng)化排水集氣原理的頁巖含氣量測試新方法

范 明1，2俞凌杰1，2蔣啟貴1，2陳紅宇1，2宋曉瑩1，2王 強(qiáng)1，2

（1.中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所，無錫 214151；2.中國石油化工集團(tuán)公司油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，無錫 214126）

在巖石含氣量測試方法現(xiàn)狀調(diào)研基礎(chǔ)上，詳細(xì)介紹了自主研制的基于自動(dòng)化排水集氣原理的頁巖含氣量測試裝置，闡述了儀器原理、功能，并采用6種不同氣體在快、慢兩個(gè)不同流速下，研究氣體組成及流速對(duì)質(zhì)量流量計(jì)法和自動(dòng)化排水集氣法測試精度的影響。結(jié)果表明，質(zhì)量流量計(jì)法受氣體組分及流速影響顯著，尤其當(dāng)烴類氣體組分不確定或含水蒸氣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)較大誤差，高流速條件下誤差可達(dá)10%以上。自動(dòng)化排水集氣法計(jì)量精度高，誤差在1%以內(nèi)，且對(duì)流速變化不敏感，實(shí)現(xiàn)了高自動(dòng)化與高精度。

頁巖 含氣量測試 排水集氣法 自動(dòng)化

1 前言

北美頁巖油氣的成功開發(fā)掀起了全球頁巖氣勘探開發(fā)熱潮，已有研究表明，中國頁巖氣資源量豐富，可采資源量高達(dá)15～25萬億立方米［1］。但是，泥頁巖作為源巖和儲(chǔ)集巖為一體的介質(zhì)，其氣體儲(chǔ)集和賦存形式一直是困擾的難題。含氣量評(píng)價(jià)是頁巖氣資源評(píng)價(jià)的核心，準(zhǔn)確獲取含氣量對(duì)資源勘探與評(píng)價(jià)具有重要意義。測井解釋法、等溫吸附法和現(xiàn)場解吸法是定量評(píng)價(jià)頁巖含氣量的3種主要途徑，其中現(xiàn)場解吸法利用鉆井獲取的頁巖巖芯中來直接獲取含氣量，被認(rèn)為是最客觀可靠的方法。但是，解吸過程中氣體組分及流速均有可能發(fā)生較大變化，從而影響數(shù)據(jù)精度。因此，如何準(zhǔn)確測定解吸過程中的含氣量數(shù)據(jù)至關(guān)重要。本研究提出了一種更準(zhǔn)確的全自動(dòng)頁巖含氣量分析方法，設(shè)計(jì)開發(fā)了新型頁巖含氣量分析儀器，避免了氣體組分、流速及水蒸氣引起的測量誤差，可以更好地用于巖石含氣量測試。

2 巖石含氣量測試方法現(xiàn)狀

目前，巖石含氣量測試方法和設(shè)備主要可分為以下4類，均具有各自優(yōu)勢(shì)，但同時(shí)也存在明顯缺陷。

① 手動(dòng)排水集氣法：其設(shè)備只需一根計(jì)量管、一個(gè)水杯并通過U形管連接即可。打開進(jìn)氣閥，當(dāng)氣體進(jìn)入計(jì)量管時(shí)，其內(nèi)部產(chǎn)生壓力，導(dǎo)致液面下降。關(guān)閉進(jìn)氣閥，手動(dòng)移動(dòng)水杯使其內(nèi)部液面與計(jì)量管液面對(duì)齊，待肉眼確定基本對(duì)齊時(shí)，則計(jì)量管中液面下降刻度區(qū)間即為此次開、關(guān)閥階段引入的氣體體積。該方法原理簡單，適用于測量時(shí)間不長、計(jì)量次數(shù)不多的情況。但頁巖及煤中含氣量測試，參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T 19559－2004《煤層氣含量測定方法》［2］以及石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY／T 6940－2013《頁巖含氣量測定方法》［3］，在出氣初期第1小時(shí)內(nèi)，讀數(shù)間隔不超過5分鐘，第2小時(shí)內(nèi)，讀數(shù)間隔不超過10分鐘。此類巖石中出氣時(shí)間可達(dá)十幾個(gè)小時(shí)至數(shù)天不等。參照標(biāo)準(zhǔn)，如此高密度人工讀數(shù)工作量繁重，肉眼對(duì)齊誤差大，且難以滿足多個(gè)巖石樣品同時(shí)計(jì)量需求。

② 質(zhì)量流量計(jì)法［4］：主要利用質(zhì)量流量計(jì)來計(jì)量流過的氣體體積，優(yōu)點(diǎn)在于體積小，自動(dòng)化程度高。但最大的問題在于體積計(jì)量受組分的影響較明顯。比如熱導(dǎo)式質(zhì)量流量計(jì)，主要利用流經(jīng)氣體所引起的熱感應(yīng)強(qiáng)度來計(jì)量。若測量氣體與標(biāo)定氣體種類不同，即使相同體積的氣體流過，但所產(chǎn)生的熱感應(yīng)強(qiáng)度不同，計(jì)量的讀數(shù)也不同，需要利用測試氣體的轉(zhuǎn)換系數(shù)來校正。對(duì)于單組份氣體，質(zhì)量流量計(jì)可以較精確的獲取體積，但是當(dāng)氣體組分變化時(shí)，難以通過單一轉(zhuǎn)換系數(shù)來實(shí)現(xiàn)，會(huì)產(chǎn)生較大誤差。同時(shí)，氣體流速不同也會(huì)產(chǎn)生計(jì)量誤差。另外質(zhì)量流量計(jì)規(guī)定了氣體流動(dòng)的正方向，只能計(jì)量正方向流經(jīng)的氣體，當(dāng)氣體有回流時(shí)，總體積會(huì)被高估。頁巖和煤在原始地質(zhì)儲(chǔ)集條件下，烴類氣體組分差異大、孔隙壓力變化大，使得解吸過程中氣體組分、解吸氣流速均可能明顯變化，從而引起較大的體積誤差。高溫解吸過程中，水蒸氣對(duì)組分的影響以及蒸發(fā)－冷凝引起的氣體回流將進(jìn)一步加劇質(zhì)量流量計(jì)體積計(jì)量誤差。

③PVT定容法［5，6］：主要利用定容空間中的PVT方程來計(jì)算充入的氣體體積，可實(shí)現(xiàn)較高自動(dòng)化。但是，當(dāng)有多塊巖石解吸時(shí)，解吸出來的氣體將在同一個(gè)定容空間中定容，會(huì)導(dǎo)致氣體間相互污染，無法開展后續(xù)氣體組分及同位素分析。另外，PVT理想氣體狀態(tài)方程應(yīng)用于實(shí)際氣體也會(huì)產(chǎn)生計(jì)量誤差。

④ 燃燒法［7］：主要利用巖石中烴類氣體進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，在高壓電場的定向作用下形成離子流及與之成正比的電信號(hào)來計(jì)量。該方法對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度，對(duì)無機(jī)氣體、水等響應(yīng)程度低，且對(duì)氣體流速、壓力均不敏感，應(yīng)用于烴類氣體可以實(shí)現(xiàn)很高的計(jì)量精度，但該方法是破壞性的，無法收集解吸氣來開展氣體組分及同位素分析。

通過方法調(diào)研可以看出，現(xiàn)階段尚未出現(xiàn)一種巖石含氣量測試方法能夠同時(shí)滿足自動(dòng)化程度高、計(jì)量精度高且氣體間無干擾、易收集，能夠?qū)崿F(xiàn)組分及同位素分析這三項(xiàng)功能的新一代巖石含氣量測試儀。

3 智能化頁巖含氣量測試儀的研制

本研究根據(jù)頁巖氣含氣量準(zhǔn)確定量及頁巖氣勘探評(píng)價(jià)的需要，自主研制了一套智能化頁巖含氣量測試儀，可同時(shí)滿足上述要求，其主要原理是基于自動(dòng)化的排水集氣法，圖1即為該儀器示意圖。

圖1 智能化頁巖含氣量測試儀示意圖

3.1 主要原理

儀器主要硬件包括壓力傳感器、電磁閥、控制器、傳動(dòng)絲杠和伺服電機(jī)。選用的壓力傳感器量程為1000Pa，精度為±0.1%。如圖1所示，當(dāng)解吸罐中巖石樣品開始出氣時(shí)，氣體流經(jīng)進(jìn)氣電磁閥通入玻璃儲(chǔ)氣管內(nèi)，導(dǎo)致玻璃儲(chǔ)氣管中的水液面下降，同時(shí)壓力傳感器跟蹤儲(chǔ)氣管內(nèi)壓力變化，并通過PLC控制器反饋來控制伺服電機(jī)。當(dāng)壓力為正時(shí)，伺服電機(jī)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，使得傳動(dòng)絲杠正向轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)平衡水罐沿絲杠向下移動(dòng)，當(dāng)壓力為負(fù)時(shí)，伺服電機(jī)轉(zhuǎn)向相反，帶動(dòng)平衡水罐向上運(yùn)動(dòng)，通過上、下移動(dòng)均可使儲(chǔ)氣管中液面與平衡水罐液面間液位差消失。根據(jù)平衡水罐運(yùn)動(dòng)行程與氣體體積關(guān)系，通過公式（1）、（2）即可得到氣體體積。

式中：v為氣體體積，r為玻璃儲(chǔ)氣管半徑，R為平衡水罐半徑，Δl1為進(jìn)氣開始至平衡時(shí)，玻璃儲(chǔ)氣管中液面下降高度，S為平衡水罐沿絲杠方向行程。

平衡水罐行程采用伺服電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的電脈沖信號(hào)數(shù)、齒輪的減數(shù)比及絲杠的螺距來得到。

3.2 儀器功能

本儀器根據(jù)進(jìn)氣過程中壓力變化引發(fā)的運(yùn)動(dòng)行程來對(duì)氣體體積進(jìn)行計(jì)量，過程類似于手動(dòng)排水集氣法，但通過壓力反饋與電機(jī)作用實(shí)現(xiàn)了液位對(duì)齊的自動(dòng)化，即所謂的自動(dòng)化排水集氣法。儀器通過以下3點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)高自動(dòng)化、高精度與取氣功能。

（1）除自動(dòng)液位對(duì)齊功能外，在絲杠上下端設(shè)置了行程開關(guān)，當(dāng)儲(chǔ)氣管內(nèi)氣體集滿一管時(shí)，進(jìn)氣閥關(guān)閉，放氣閥將打開，平衡水罐自動(dòng)向上返程至初始零位后排空，可重新進(jìn)入下一管氣體收集，實(shí)現(xiàn)全過程無人值守功能。

（2）讀數(shù)時(shí)的平衡壓力誤差范圍最低可設(shè)定為±2Pa，即平衡水罐與儲(chǔ)氣管內(nèi)的液位差壓力小于2Pa時(shí)，即認(rèn)為壓力平衡。此壓力波動(dòng)范圍相當(dāng)于液位高度差小于0.2mm，根據(jù)儲(chǔ)氣管半徑（r＝12mm），水罐半徑（R＝50mm），可利用式（2）計(jì)算出此高度差引起的體積誤差僅為0.08mL，對(duì)于儲(chǔ)氣管120ml的總體積來講，誤差僅為0.06%。

（3）軟件中增設(shè)了手動(dòng)取氣按鈕，可隨時(shí)點(diǎn)擊實(shí)現(xiàn)不同時(shí)刻取氣以進(jìn)行后續(xù)氣體組分及同位素分析。

3.3 計(jì)量結(jié)果對(duì)比

研究中選擇了6組不同氣體（空氣、氦氣、甲烷、混合標(biāo)氣、氮?dú)?、含少量水蒸氣的甲烷）進(jìn)行質(zhì)量流量計(jì)法和自動(dòng)化排水集氣法的對(duì)比，結(jié)果見表1。質(zhì)量流量計(jì)選用的型號(hào)為Sevenstar D07（北京七星華創(chuàng)電子有限公司，熱導(dǎo)式流量計(jì)），標(biāo)定氣體為N2。研究中各氣體注入的氣體體積均為32mL，并選擇快、慢兩個(gè)流速研究流速對(duì)計(jì)量精度的影響，每種氣體各測試2次。兩個(gè)流速分別為＞100mL／min，＜30mL／min。從表1中可以看出，質(zhì)量流量計(jì)體積計(jì)量受氣體組分及流速影響顯著。對(duì)于單組份氣體（氦氣、甲烷和氮?dú)猓┮约翱諝?，質(zhì)量流量計(jì)體積計(jì)量誤差較小，精度較高，在低流速時(shí)約在5%左右，但在高流速時(shí)誤差顯著增大，可達(dá)10%以上。對(duì)于混合標(biāo)氣，表1中利用各氣體組分對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)進(jìn)行加權(quán)得到混合標(biāo)氣轉(zhuǎn)換系數(shù)。但從表1中可以看出，即使進(jìn)行轉(zhuǎn)換系數(shù)修正，在低流速和高流速時(shí)其誤差仍高于10%。另外，含水蒸氣的甲烷氣的體積計(jì)量誤差超過了40%，這主要是由于水蒸氣冷凝導(dǎo)致流量計(jì)熱效應(yīng)降低。實(shí)際巖石樣品中儲(chǔ)集的氣體可能含有多種烴類氣體，同時(shí)也可能含有二氧化碳和水蒸氣，因此利用質(zhì)量流量計(jì)來計(jì)量時(shí)，由于組分變化不確定，難以獲取合適的轉(zhuǎn)換系數(shù)來精確定量。

表1 兩種方法測試對(duì)比

相比較，本儀器所采用自動(dòng)化排水集氣法，從原理上實(shí)現(xiàn)真實(shí)體積計(jì)量，不受測試氣體組分的影響。從表1中可以看出，該方法對(duì)上述6種氣體體積計(jì)量誤差遠(yuǎn)低于質(zhì)量流量計(jì)，均在1%以內(nèi)，且流速導(dǎo)致的計(jì)量誤差一般不超過2%，也小于質(zhì)量流量計(jì)法。

4 結(jié)論

（1）本研究對(duì)巖石含氣量測試方法現(xiàn)狀進(jìn)行了詳細(xì)調(diào)研，對(duì)比了排水集氣法、質(zhì)量流量計(jì)法、PVT定容法和燃燒法四種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

（2）詳細(xì)介紹了自主研制的基于自動(dòng)化排水集氣原理的含氣量測試裝置，闡述了儀器主要工作原理和功能，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)高自動(dòng)化、高精度及隨時(shí)取氣樣這3項(xiàng)關(guān)鍵功能。

（3）采用6種不同氣體在快、慢兩個(gè)不同流速下，對(duì)質(zhì)量流量計(jì)法和自動(dòng)化排水集氣法的測試精度進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明，質(zhì)量流量計(jì)法受氣體組分及流速影響顯著，尤其當(dāng)烴類氣體組分不確定或含水蒸氣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)較大誤差，高流速條件下誤差可達(dá)10%以上。相比較，自動(dòng)化排水集氣法計(jì)量精度高，不受測試組分及流速的影響，計(jì)量誤差在1%以內(nèi)，流速導(dǎo)致的誤差一般不超過2%，由此提出的自動(dòng)化排水集氣法是一種更準(zhǔn)確、更快捷的頁巖氣含氣量測試方法。

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A new method for measurement of shale gas content based on automated water repelling and gas collecting principle.

Fan Ming1，2，Yu Lingjie1，2，Jiang Qigui1，2，Chen Hongyu1，2，Song Xiaoying1，2，Wang Qiang1，2

（1.Wuxi Research Institute of Petroleum Geology，SINOPEC，Wuxi 214151，China；2.SINOPEC Key Laboratory of Petroleum Accumulation Mechanisms，Wuxi 214126，China）

This paper introduced a self－made instrument based on automated water repelling and gas collecting principle，and compared with mass flow meter method.The results showed that gas component and flowing rate had great influence on mass flow meter method.When testing gas had uncertain ratio of other hydrocarbon gases and water steam，the error was larger than 10%under fast flowing rate.On the contrary，the error of automated water repelling and gas collecting method was less than 1%，and flowing rate had nearly no impact on results.

shale；gas content measurement；water repelling and gas collecting；automation

10.3936／j.issn.1001－232x.2015.05.012

2015－03－12

范明，男，博士，1964年生，高級(jí)工程師，能源地質(zhì)學(xué)專業(yè)，主要從事石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì)綜合研究，E－mail：fanming.syky＠sinopec.com。