馮 蓓, 翁永基, 李相怡, 李俊豪, 焦 正

(1.上海中涌防腐蝕技術(shù)有限公司,上海 201807;2.上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,上海 200444; 3.中國(guó)石油大學(xué)(北京)理學(xué)院,北京 102200)

用于環(huán)境腐蝕監(jiān)測(cè)的掛片型電阻探針

馮 蓓1,2, 翁永基1,3, 李相怡1,3, 李俊豪1, 焦 正2

(1.上海中涌防腐蝕技術(shù)有限公司,上海 201807;2.上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,上海 200444; 3.中國(guó)石油大學(xué)(北京)理學(xué)院,北京 102200)

設(shè)計(jì)了一種含4個(gè)試片的電阻(electrical resistance,ER)探針,其中2片暴露在腐蝕環(huán)境中,2片密封在環(huán)氧樹(shù)脂中作為對(duì)照組,用于快速分析環(huán)境平均腐蝕速度和偏差.為消除溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,引入了腐蝕指數(shù)P的概念,根據(jù)P-t曲線(xiàn)計(jì)算出特定時(shí)段的平均腐蝕速度;根據(jù)P-Rx(腐蝕電阻)曲線(xiàn)確定探針檢測(cè)厚度變化的靈敏度.討論了引線(xiàn)電阻和點(diǎn)蝕系數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響.對(duì)2個(gè)對(duì)照電阻比值作了統(tǒng)計(jì)分析以確定異常波動(dòng)性,作為探針密封性損壞的報(bào)警依據(jù).通過(guò)與失重實(shí)驗(yàn)相對(duì)照,結(jié)果表明該電阻探針能提供十分相近的腐蝕速度,可用于環(huán)境腐蝕性的快速評(píng)定.

電阻探針;環(huán)境腐蝕性;碳鋼掛片

環(huán)境腐蝕性常以特定金屬腐蝕速度為衡量指標(biāo)[1-5].依據(jù)Q235鋼一年的平均腐蝕速度,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15957—1995將大氣腐蝕性分為5級(jí);NACE RP0775—2005將水環(huán)境腐蝕性分為4級(jí);對(duì)鋼試片的制作和腐蝕指標(biāo)測(cè)定也有詳細(xì)規(guī)定.目前最常用失重實(shí)驗(yàn)方法來(lái)確定腐蝕指標(biāo),但這種方法費(fèi)時(shí)費(fèi)工,且只能反映累積效果,因此需要一系列快速方法來(lái)輔助測(cè)量[6-11],如線(xiàn)性極化探針、電阻探針、極化曲線(xiàn)評(píng)價(jià)等.電阻(electrical resistance,ER)探針又稱(chēng)腐蝕電阻傳感器,它兼有方法可靠性和結(jié)果直觀性等優(yōu)點(diǎn),已成為常用的環(huán)境腐蝕快速評(píng)價(jià)技術(shù)之一[12-24].已有的商業(yè)產(chǎn)品包括挪威CORROCEAN公司探頭系列、美國(guó)TMAG公司的CK-3和CK-4電阻探頭監(jiān)測(cè)儀等.國(guó)內(nèi)也已研發(fā)出用于石油、石化和高溫等特定腐蝕環(huán)境的電阻探針[25-34].本工作研究了一種4試片的掛片型電阻探針,用于對(duì)水和空氣等環(huán)境腐蝕性的快速評(píng)定.

1 材料與方法

1.1 工作原理

電阻探針依據(jù)腐蝕金屬電阻的變化來(lái)評(píng)定環(huán)境腐蝕性,因此如何使測(cè)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成腐蝕速度以及對(duì)腐蝕速度的測(cè)量精度是決定探針性能的最重要指標(biāo).本研究采用薄板試片使腐蝕限制在局部表面,以提高檢測(cè)可靠性,計(jì)算較簡(jiǎn)單.如不考慮溫度影響,則試片厚度d和腐蝕電阻值Xc的關(guān)系為

式中,d0和d分別為腐蝕試片原始厚度和腐蝕后的剩余厚度,X0和Xc分別為相同溫度條件下測(cè)試的試片原始電阻值和腐蝕減薄后的電阻值.

1.2 材料與儀器

本研究采用的金屬薄板材質(zhì)為Q235碳鋼,尺寸為25 mm×5 mm,厚度為0.05～1.0 mm.小于0.5 mm厚度的薄板來(lái)自美國(guó)Precision Brand公司,材質(zhì)為1008,經(jīng)腐蝕失重實(shí)驗(yàn)證實(shí)其腐蝕情況和Q235碳鋼相當(dāng).

如果試片厚度不同,則初始電阻也不同.采用南京達(dá)明儀器公司生產(chǎn)的DMR-4型微歐儀測(cè)量試片電阻,最小分辨率為0.001 mΩ.

1.3 探針結(jié)構(gòu)

在印刷電路板上組裝4片相同的碳鋼試片：2片暴露試片Rx1,Rx2;2片密封在環(huán)氧樹(shù)脂中的對(duì)照試片R01,R02.這樣的設(shè)計(jì)可消除測(cè)量溫度的影響,還能提供平均腐蝕速度及傳感器自身密封檢驗(yàn)等很多附加信息.

1.4 微電阻測(cè)量原理

腐蝕過(guò)程會(huì)造成試片電阻在微歐量級(jí)變化,可據(jù)此給出剩余厚度和腐蝕速度.為消除接觸電阻、導(dǎo)線(xiàn)電阻的影響,采用四端法測(cè)量,最外端1,7為電流極,通以恒定電流I,中間5極依次用于測(cè)量4個(gè)試片兩端的電位V.電阻由歐姆定律R=V/I計(jì)算得到(見(jiàn)圖1).

圖1 測(cè)量微電阻的原理Fig.1 Schematic diagram for measuring the micro-ohm resistances

2 實(shí)驗(yàn)與討論

2.1 溫度校正

電阻探針是根據(jù)腐蝕造成的試片電阻變化來(lái)評(píng)價(jià)環(huán)境腐蝕速度的,因此必須排除溫度引起的試片電阻變化.當(dāng)溫度變化不大時(shí),純金屬電阻率隨溫度線(xiàn)性增大,即

式中,ρ,ρ0分別為T(mén)和0°C時(shí)的電阻率,α為電阻的溫度系數(shù).

多數(shù)金屬的α≈0.4%,而α比金屬線(xiàn)膨脹顯著得多(溫度每升高1°C,金屬長(zhǎng)度膨脹約0.001%),因此考慮當(dāng)金屬電阻隨溫度變化時(shí),其長(zhǎng)度和截面積變化可忽略,故R=R0(1+ αt),其中R,R0分別為T(mén)和0°C時(shí)的電阻值.

在不同溫度下測(cè)到的電阻值也不同.根據(jù)上述分析,2個(gè)相同金屬材質(zhì)的電阻比值將不隨溫度變化而變化,因此多數(shù)電阻探針采用同材質(zhì)對(duì)照試片(不受腐蝕)作溫度校正.

利用恒溫烘箱對(duì)同材料的2組碳鋼試片進(jìn)行阻值-溫度實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證上述特性,結(jié)果如圖2所示.在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),電阻值隨溫度線(xiàn)性增大,因試片尺寸有微小差異,電阻值不完全相同,但其變化斜率相同,故溫度系數(shù)均為0.36%左右.

圖2 試片電阻隨溫度的變化Fig.2 Coupon’s resistance versus temperature

假設(shè)初始測(cè)量時(shí)刻t0(相應(yīng)溫度為T(mén)0),腐蝕試片電阻值為X0(尚未腐蝕),對(duì)照試片電阻值為R0.腐蝕發(fā)展到時(shí)刻t(相應(yīng)溫度為T(mén))后,腐蝕試片電阻值為Xt;對(duì)照試片電阻值為Rt.考慮到電阻比不受溫度影響,即Xt/Rt=Xc/R0,其中Xc為腐蝕后試片在初始時(shí)刻t0的電阻值, Xc=Xt(R0/Rt).將Xc代入式(1)即可消除不同時(shí)刻測(cè)量溫度的影響,即

式中,X0和R0分別為初始時(shí)刻的腐蝕試片和對(duì)照試片電阻值,Xt和Rt分別為腐蝕t時(shí)刻后測(cè)量的腐蝕試片和對(duì)照試片的電阻值.

將式(3)的2組比值乘積定義為腐蝕指數(shù)P,即

其含義為試片剩余厚度與原始厚度之比d/d0.P值乘以試片原始厚度即可得到剩余厚度.

2.2 P-t曲線(xiàn)和腐蝕速度計(jì)算

利用P或剩余厚度d對(duì)時(shí)間t作圖,則平均腐蝕速度可根據(jù)線(xiàn)段斜率來(lái)計(jì)算.設(shè)初始時(shí)刻0～t的腐蝕速度為

則t1～t2時(shí)刻的腐蝕速度為

式中,d0為試片初始厚度,P1和P2分別為時(shí)刻t1和t2的腐蝕指數(shù).

3種厚度電阻探針的P-t曲線(xiàn)如圖3所示(為清晰起見(jiàn),每種探針只畫(huà)一組試片).圖3中的a點(diǎn)(333 h)之前的腐蝕溶液為2%NaCl溶液,之后將0.5和1.0 mm探針移入1%HCl溶液,均為常溫.腐蝕速度=曲線(xiàn)斜率×初始厚度×365×24(mm/a).2%NaCl溶液中的計(jì)算數(shù)據(jù)如表1所示.顯然,在短時(shí)間內(nèi),只有最薄試片(0.1 mm)可檢出較小的腐蝕速度.1%HCl溶液中的計(jì)算數(shù)據(jù)如表2所示.

圖3 不同厚度探針在2%NaCl溶液和1%HCl溶液中的P-t曲線(xiàn)Fig.3 Original P-t curves for ER probes with di ff erence thicknesses in 2%NaCl and 1%HCl solution

表1 基于P-t曲線(xiàn)的腐蝕速度計(jì)算(2%NaCl溶液)Table 1 Calculation of corrosion rate based on the P-t curves(2%NaCl solution)

表2 基于P-t曲線(xiàn)的腐蝕速度計(jì)算(1%HCl溶液)Table 2 Calculation of corrosion rate based on the P-t curves(1%HCl solution)

2.3 電阻檢測(cè)和導(dǎo)線(xiàn)電阻影響

本實(shí)驗(yàn)中試片電阻測(cè)量最小分辨率為1μΩ,該精度由以下因素保證：①電壓測(cè)量精度;②穩(wěn)定電流精度和穩(wěn)定性;③消除測(cè)量回路中異種金屬接觸電位、溫差電動(dòng)勢(shì)等影響;④減小引線(xiàn)電阻.電壓測(cè)量精度由放大及測(cè)量線(xiàn)路品質(zhì)決定;穩(wěn)定電流精度在計(jì)算電阻比時(shí)可以抵消;Cu-Fe接觸電動(dòng)勢(shì)因同方向也可抵消;為判別導(dǎo)線(xiàn)電阻的影響,在試片兩端導(dǎo)線(xiàn)中串聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)電阻箱,若改變電阻箱阻值,可發(fā)現(xiàn)附加電阻均引起測(cè)量負(fù)偏差(測(cè)量值小于真實(shí)值).不同初始厚度試片的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

圖4 輸出導(dǎo)線(xiàn)電阻對(duì)測(cè)量偏差的影響Fig.4 In fl uence of output line resistances on the measure errors

試片厚度越薄(初始電阻越大),導(dǎo)線(xiàn)電阻對(duì)其產(chǎn)生的影響也越大.以造成1μΩ測(cè)量負(fù)偏差為例,當(dāng)試片厚度為0.01 mm時(shí),導(dǎo)線(xiàn)電阻不能超過(guò)25 Ω;當(dāng)厚度為0.1 mm時(shí),導(dǎo)線(xiàn)電阻不能超過(guò)370 Ω;當(dāng)厚度為1.0 mm時(shí),導(dǎo)線(xiàn)電阻不能超過(guò)3 600 Ω,上述條件均可以滿(mǎn)足.

2.4 P-Rx曲線(xiàn)和探針靈敏度

電阻探針靈敏度可用能檢測(cè)出的最小厚度的變化來(lái)表示.靈敏度與電阻檢測(cè)精度有關(guān),也和試片材料、形狀等因素有關(guān).試片材料電阻率越大,試片幾何因子L/(a×d)越大(越瘦長(zhǎng)),能檢測(cè)出的最小厚度變化越小.用暴露電阻Rx與相應(yīng)P值繪制曲線(xiàn),并根據(jù)曲線(xiàn)斜率計(jì)算靈敏度.圖5為在溫度不變條件下計(jì)算不同厚度探針的P-Rx曲線(xiàn).可見(jiàn),隨著受腐蝕試片的減薄,檢測(cè)靈敏度逐漸下降.在腐蝕初期,靈敏度曲線(xiàn)可近似看作直線(xiàn).如果d0增大,則線(xiàn)性范圍變小,如d0=0.1 mm,P值的線(xiàn)性范圍為1.0～0.6;d0=1.0 mm,范圍為1.0～0.8.

圖5 不同厚度電阻探針的靈敏度Fig.5 Sensitivity of ER probes with di ff erence thicknesses

當(dāng)測(cè)量溫度變化不大時(shí),可用實(shí)驗(yàn)中的暴露電阻Rx和相應(yīng)P值作圖.盡管因Rx未進(jìn)行溫度校正,數(shù)據(jù)較離散,但曲線(xiàn)斜率仍有統(tǒng)計(jì)意義.曲線(xiàn)斜率乘以初始厚度和電阻分辨率可得到厚度檢測(cè)分辨率(靈敏度).根據(jù)電阻探針腐蝕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得到的厚度分辨率如表3所示.可見(jiàn),檢測(cè)靈敏度和腐蝕環(huán)境無(wú)關(guān),但嚴(yán)重依賴(lài)初始厚度,探針越薄,則檢測(cè)靈敏度越高.

表3 基于P-Rx曲線(xiàn)計(jì)算得到的電阻探針靈敏度Table 3 Calculations of ER probe’s sensitivity based on the P-Rxcurves

2.5 點(diǎn)蝕對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

電阻探針均規(guī)定用于均勻腐蝕的測(cè)量,但還未見(jiàn)定量研究局部腐蝕對(duì)測(cè)量結(jié)果影響的報(bào)道.假設(shè)點(diǎn)蝕按圖6簡(jiǎn)化模式發(fā)生,當(dāng)均勻腐蝕造成試片減薄Δd時(shí),試片電阻R變?yōu)?/p>

式中,ρ為試片電阻率,L為試片長(zhǎng)度,a為試片寬度,d為試片厚度.

圖6 簡(jiǎn)化的點(diǎn)蝕模型Fig.6 Simpli fi ed pitting model

在同等腐蝕量下,當(dāng)點(diǎn)蝕系數(shù)為γ時(shí)的試片電阻變?yōu)?/p>

當(dāng)γ=1(均勻腐蝕)時(shí),式(9)恢復(fù)為式(7).按L=25 mm,a=5 mm,d=0.5 mm,ρ= 5×10-7Ω·m的條件,γ取不同值時(shí)試片電阻隨厚度變化的計(jì)算結(jié)果如圖7所示.顯然,在同等腐蝕量條件下,點(diǎn)蝕造成的試片電阻的變化總大于均勻腐蝕.如腐蝕量為0.044 8 mm,點(diǎn)蝕(γ=5)的試片電阻值達(dá)到圖中b點(diǎn),相當(dāng)于均勻腐蝕的a點(diǎn)(腐蝕量0.069 mm),腐蝕量增加了約1.5倍.可見(jiàn),點(diǎn)蝕系數(shù)越大,腐蝕量越大,正偏差也越大.從預(yù)警角度來(lái)看,因?yàn)榭紤]了點(diǎn)蝕的實(shí)際危害性,所以這種偏差是安全的.

圖7 點(diǎn)蝕系數(shù)對(duì)腐蝕試片電阻的影響Fig.7 In fl uence of pitting factors on coupon’s resistance

2.6 探針自身密封性檢驗(yàn)

2片對(duì)照試片電阻比在理論上是恒定的,但因測(cè)量誤差會(huì)存在波動(dòng),故這種波動(dòng)可用百分偏差(標(biāo)準(zhǔn)偏差/均值)來(lái)表示.根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果如表4所示.一旦探針密封性或試片本身出現(xiàn)異常,對(duì)照試片電阻比波動(dòng)就會(huì)超出正常波動(dòng)范圍.這一特性可用來(lái)判別探針工作狀態(tài)是否正常.

表4 2個(gè)對(duì)照試片電阻比波動(dòng)性的統(tǒng)計(jì)分析Table 4 Statistical analyses for the resistances ratio of two contract coupons

表4中的前2行數(shù)據(jù)表明,溫度實(shí)驗(yàn)(15～75°C)和腐蝕實(shí)驗(yàn)(15～25°C)中的電阻比波動(dòng)幾乎相等,可見(jiàn)溫度對(duì)電阻比沒(méi)有影響,但電阻比隨波動(dòng)性測(cè)量精度的提高而大幅減小.當(dāng)電阻測(cè)量4位有效數(shù)時(shí),對(duì)照試片電阻比的百分偏差均小于0.2%.設(shè)定超過(guò)2%的波動(dòng)為異常波動(dòng),給出探針內(nèi)部密封出問(wèn)題的報(bào)警信號(hào),表明此時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)可疑.

2.7 和失重實(shí)驗(yàn)的對(duì)照

若能根據(jù)環(huán)境腐蝕性選擇合適靈敏度的探針,并有足夠的測(cè)試時(shí)間,那么測(cè)試數(shù)據(jù)就會(huì)有較好的重復(fù)性和可信度.例如,在5%NaCl溶液和35°C恒溫烘箱內(nèi),0.5 mm電阻探針連續(xù)69 d的測(cè)試結(jié)果得出的腐蝕速度分別為0.28和0.20 mm/a,而同期安排的失重試片測(cè)試結(jié)果為(0.203±0.002)mm/a,偏差為18%,滿(mǎn)足了環(huán)境腐蝕評(píng)價(jià)要求.更多的在氣相和液相環(huán)境下的測(cè)試結(jié)果對(duì)照如表5所示,其中括號(hào)內(nèi)數(shù)值表示電阻探針厚度.

表5 電阻探針測(cè)量和失重實(shí)驗(yàn)的結(jié)果對(duì)照Table 5 Results contract of ER probes measure with weightlessness experiments

3 結(jié)論

(1)設(shè)計(jì)了一種含有2個(gè)腐蝕試片和2個(gè)對(duì)照試片的電阻傳感器,能直接給出環(huán)境腐蝕性的平均值和偏差,與失重實(shí)驗(yàn)對(duì)照后表明結(jié)果可信,能用于快速評(píng)定環(huán)境腐蝕性.

(2)提出P(腐蝕指數(shù))概念用于溫度校正,通過(guò)P-t曲線(xiàn)斜率計(jì)算腐蝕速度,P-Rx曲線(xiàn)斜率計(jì)算探針靈敏度,所能檢測(cè)出的最小厚度變化達(dá)0.01μm.

(3)討論了導(dǎo)線(xiàn)電阻、點(diǎn)蝕系數(shù)等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重點(diǎn)蝕環(huán)境可能造成測(cè)量結(jié)果偏高數(shù)倍.

(4)基于2個(gè)對(duì)照試片電阻比值的統(tǒng)計(jì)分析,以其異常波動(dòng)作為傳感器密封失效的報(bào)警依據(jù),并通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以實(shí)現(xiàn).研究結(jié)果對(duì)石化行業(yè)的管道腐蝕監(jiān)測(cè)有重要意義.

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A novel coupon-type electrical resistance probe for environmental corrosion monitoring

FENG Bei1,2,WENG Yong-ji1,3,LI Xiang-yi1,3,LI Jun-hao1,JIAO Zheng2
(1.Shanghai Zhongyong Anticorrosion Technology Co.Ltd.,Shanghai 201807,China; 2.School of Environmental and Chemical Engineering,Shanghai University,Shanghai 200444,China; 3.College of Science,China University of Petroleum,Beijing,Beijing 102200,China)

A novel electrical resistance(ER)probe is designed.It includes 4 coupons,2 of them exposed in a corrosion environment and 2 sealed in epoxy for monitoring the environmental corrosion rates and deviations.A corrosion index P is introduced to eliminate the temperature in fl uence.The mean corrosion rates within individual periods of time are calculated based on the P-t curves.The probe’s sensitivity in thickness is determined based on the P-Rx(corroded coupon’s resistance)curves.In addition,the in fl uences of output line resistance and the pitting factors on the measure errors are investigated.Ratios of two contrast resistances are analyzed with a statistical method to determine the unusual fl uctuation,and used as an index for sealing damage alarm.Comparison with weightlessness experiments shows that this kind of ER probes can o ff er approximately consistent results for quick estimation of the degree of environmental corrosion.

electrical resistance(ER)probe;environmental corrosion;carbon steel coupon

TG172.4

A

1007-2861(2015)01-0088-09

10.3969/j.issn.1007-2861.2104.01.030

2013-12-02

張江專(zhuān)項(xiàng)發(fā)展基金資助項(xiàng)目(201209-JD-B1-016)

翁永基(1945—),男,教授,研究方向?yàn)椴牧细g與防護(hù).E-mail：weng yj@139.com