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      氯胺及其與二氧化氯聯(lián)用對(duì)原水管道溶解性有機(jī)物降解的影響

      2015-08-20 06:14:12相坤楊艷玲李星張達(dá)黃柳陳楠王帥
      化工學(xué)報(bào) 2015年6期
      關(guān)鍵詞:溶解性氧化劑原水

      相坤,楊艷玲,李星,張達(dá),黃柳,陳楠,王帥

      (北京工業(yè)大學(xué)北京市水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100124)

      引 言

      輸水工程是緩解城市或區(qū)域供水緊缺的有效措施。研究表明從原水泵站到水廠的原水輸水管道中,由于生物作用,有機(jī)物、氨氮和亞硝酸鹽氮等存在明顯的降低趨勢(shì)[1]。水中的溶解性有機(jī)物是水廠的主要目標(biāo)去除物之一,原水管道中溶解性有機(jī)物降解作用的發(fā)生對(duì)減輕水廠有機(jī)物負(fù)荷、提高供水水質(zhì)、降低供水成本具有重要意義。然而原水管道中有益的生物凈水作用并沒(méi)有得到足夠的重視[2],此外為了控制原水管道內(nèi)滋生的淡水合菜等水生生物,一些水廠采用間歇投加化學(xué)氧化劑的方式[3]。氧化劑在有效控制水生生物的同時(shí),必然會(huì)破壞原水管道中微生物的活性[4],從而破壞了原水管道中溶解性有機(jī)物的降解。氧化劑對(duì)原水管道水質(zhì)的研究方面,僅有趙樂(lè)樂(lè)等[3]研究預(yù)氯化對(duì)原水管道硝化性能的影響,氧化劑對(duì)原水管道水中溶解性有機(jī)物降解的影響還鮮有報(bào)道。

      研究表明,飲用水供水管道中即便在微量氧化劑的存在下,微生物也極易恢復(fù)生長(zhǎng)[5-6]。相比供水管道水質(zhì),原水輸水管道內(nèi)其有機(jī)污染物的含量遠(yuǎn)高于凈水廠的出水,而且氧化劑的投加不是連續(xù)進(jìn)行的,而是作為應(yīng)急處理方法間歇進(jìn)行的,因此有機(jī)物的降解作用應(yīng)該更易恢復(fù)。然而氧化劑投加后,有機(jī)物降解作用的恢復(fù)情況還未見(jiàn)報(bào)道。

      宏觀的水質(zhì)參數(shù),如溶解性有機(jī)碳(DOC),UV254等不能反映水中有機(jī)物的內(nèi)在特性,需要利用紫外分光光度法、三維熒光技術(shù)等對(duì)有機(jī)物的特征官能團(tuán)做進(jìn)一步分析[7]。目前,氧化劑對(duì)輸水管道有機(jī)物的分析集中在飲用水供水管道中。二氧化氯可以將大分子有機(jī)物降解為小分子有機(jī)物,使水中的可生物降解有機(jī)物得以增加,但是臭氧卻可以將大部分有機(jī)物徹底氧化[8]。Korshin 等[9]研究表明,臭氧和氯分別可以增加和減少有機(jī)物的熒光強(qiáng)度。

      近些年來(lái),為了減少氧化副產(chǎn)物,氯胺(NH2Cl)及其與二氧化氯(ClO2)的聯(lián)合氧化(NH2Cl/ClO2)逐漸受到人們的重視[10]。研究表明,NH2Cl/ClO2對(duì)氨氧化菌具有協(xié)同滅活效果[11],且可以有效降低鹵代副產(chǎn)物的生成等[10]。因此本文采用NH2Cl 和NH2Cl/ClO2,以原水管道溶解性有機(jī)物降解作用的破壞及恢復(fù)為研究對(duì)象,比較不同氧化劑后原水管道中DOM,DOC 和UV254降解作用的變化;通過(guò)研究不同預(yù)氧化技術(shù)對(duì)原水管道中DOM熒光特性的影響,深入了解氧化劑對(duì)有機(jī)物內(nèi)在特性的影響,為氧化劑應(yīng)用于原水管道提供理論支持和技術(shù)保障。

      1 材料與方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

      實(shí)驗(yàn)裝置采用環(huán)狀反應(yīng)器(annular reactor,AR)來(lái)模擬原水管道內(nèi)的水質(zhì)條件,其有效容積為1 L,水力停留時(shí)間為120 min。每個(gè)AR 內(nèi)安裝20 個(gè)掛片,掛片材質(zhì)為聚乙烯(PE)。反應(yīng)器采用連續(xù)進(jìn)水的方式,進(jìn)水均以除氯自來(lái)水和一定濃度的腐殖酸(福晨,天津)溶液配制,原水目標(biāo)物濃度為2.5 mg·L-1C(DOC),1.0 mg·L-1N (NH4+-N),0.2 mg·L-1P (PO43-)。

      1.2 分析方法

      測(cè)定水樣前,先經(jīng)0.45 μm 的醋酸纖維膜過(guò)濾。水樣DOC 的測(cè)定采用總有機(jī)碳測(cè)定儀(Elementar,vario DOC)測(cè)定。DOM 濃度的測(cè)定采用1 cm 比色皿分光光度計(jì)(UV2600,普析通用),掃描范圍為220~350 nm,以超純水做空白。其中以254 nm 波長(zhǎng)下的吸光度作為UV254,總的DOM 濃度以250~350 nm 波長(zhǎng)下的吸光度積分面積(UV250-350)來(lái)表示[12]。苯環(huán)類物質(zhì)在220~230 nm 波長(zhǎng)下具有較強(qiáng)的吸收峰,UV220-230可以表示芳香族有機(jī)物向脂肪族有機(jī)物的轉(zhuǎn)化程度,羥基、羧基和酯類物質(zhì)在240~260 nm 波長(zhǎng)下具有較強(qiáng)的吸收峰,UV240-260可以表示羥基、羧基和酯類等極性有機(jī)物的含量,因此可用UV220-230/UV240-260的變化表征水中特定有機(jī)物的轉(zhuǎn)化[12]。有機(jī)物的熒光光譜(EEMs)采用熒光光度計(jì)(F-4500,Hitachi)測(cè)定,儀器光源為150 W 氙燈,光電倍增管電壓為700 V,掃描范圍分別為220~450 nm 和220~550 nm,掃描速度范圍1200 nm·min-1,間隔均為5 nm。以超純水做空白,消除拉曼散射及背景噪聲。3D-EEM 數(shù)據(jù)采用Matlab 軟件進(jìn)行處理。

      1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

      3 臺(tái)AR 平行運(yùn)行42 d 后,DOC 去除率趨于穩(wěn)定,認(rèn)為生物膜達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)。一臺(tái)AR 繼續(xù)運(yùn)行,不投加任何氧化劑,作為對(duì)照組,另外兩臺(tái)AR 分別投加NH2Cl 和NH2Cl/ClO2,實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如圖1 所示。NH2Cl 按次氯酸鈉和氯化銨以4:1的濃度比(分別以自由性余氯和N 的濃度計(jì))在pH=8 的磷酸鹽緩沖液中配制,現(xiàn)用現(xiàn)配。ClO2在實(shí)驗(yàn)室采用亞氯酸鈉與硫酸反應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)制取。由于NH2Cl 和ClO2的氧化能力不同,為了比較聯(lián)合氧化和單一氧化的協(xié)同效果,本文以兩種氧化方式對(duì)異養(yǎng)菌的滅活率作為標(biāo)準(zhǔn),確定投加濃度分別為10 mg·L-1NH2Cl, 5mg·L-1NH2Cl/2.5 mg·L-1ClO2。反應(yīng)器連續(xù)運(yùn)行,氧化劑采用一次性投加的方式,氧化劑接觸時(shí)間為2 h,故以投加氧化劑2 h 后的時(shí)間點(diǎn)作為計(jì)時(shí)起點(diǎn)(0 d),以水中的DOC、UV254、DOM 和EEMs 為水質(zhì)指標(biāo),不定期檢測(cè)AR 進(jìn)、出水的各項(xiàng)指標(biāo)。

      圖1 實(shí)驗(yàn)裝置流程圖Fig.1 Diagram of experimental system

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      2.1 NH2Cl 和NH2Cl/ClO2 對(duì)DOC、UV254 降解的影響

      原水模擬管道對(duì)照組 (control)、投加NH2Cl 和NH2Cl/ClO2后的DOC 和UV254去除率隨運(yùn)行時(shí)間的變化分別如圖2 和圖3 所示。對(duì)照組DOC 的去除率為30%,明顯高于朱永娟等[13]對(duì)實(shí)際原水管道的研究結(jié)果(12%),這可能是因?yàn)锳R 更有利于生物膜的生長(zhǎng),從而有機(jī)物降解作用更為顯著。NH2Cl和NH2Cl/ClO2投加后,DOC 的去除率分別下降了30%和38%。停止投加氧化劑后,隨著運(yùn)行時(shí)間的延長(zhǎng),DOC 去除率逐漸升高,DOC 降解作用逐漸恢復(fù)。至第5 d 時(shí),投加NH2Cl 或NH2Cl/ClO2的AR 中DOC 的去除率均恢復(fù)至對(duì)照組水平??梢?jiàn)DOC的降解在停止投加氧化劑后可以恢復(fù)至原來(lái)的水平。從第6 d 起,DOC 去除率較為穩(wěn)定,并超過(guò)對(duì)照組水平,這可能是因?yàn)檠趸瘎┑耐都邮沟帽砻嫔锬ご罅棵撀?,有利于新生的生物膜的再次黏附,并提高了DOC 的降解作用,因此停止投加氧化劑后,DOC 的降解可恢復(fù)至比未加氧化劑更高的水平。

      圖2 NH2Cl 和 NH2Cl/ClO2 對(duì)DOC 降解的影響Fig.2 Effect of NH2Cl or NH2Cl/ClO2 on DOC

      圖3 NH2Cl 和 NH2Cl/ClO2 對(duì)UV254 降解的影響Fig.3 Effect of NH2Cl or NH2Cl/ClO2 on UV254

      相比NH2Cl,NH2Cl/ClO2對(duì)DOC 降解的影響大,這可能是因?yàn)閷?duì)異養(yǎng)菌的滅活效果更為顯著。但是NH2Cl/ClO2作用后,DOC 降解也較快地恢復(fù)至未加氧化劑的水平,相比NH2Cl,對(duì)DOC 降解的恢復(fù)并沒(méi)有表現(xiàn)出明顯的劣勢(shì)。

      從圖3 中可以看出,對(duì)照組出水UV254平均去除率為20%。NH2Cl和NH2Cl/ClO2作用2 h后,UV254去除率分別降至2%和-26%,可見(jiàn)氧化劑的投加也影響了 UV254的降解。與 DOC 相同的是,NH2Cl/ClO2產(chǎn)生的影響更大;不同的是在氧化后的第1 d,UV254的降解即有較大恢復(fù),NH2Cl 和NH2Cl/ClO2氧化后的UV254去除率分別恢復(fù)至15%和-8%。隨著運(yùn)行時(shí)間的延長(zhǎng),NH2Cl 和NH2Cl/ClO2氧化后UV254去除率分別在第3 d 和第4 d 達(dá)到對(duì)照組水平。

      2.2 NH2Cl 和NH2Cl/ClO2 對(duì)DOM 降解的影響

      原水模擬管道中DOM 隨時(shí)間的變化如圖4 所示。從圖4(a)中可以看出,總的DOM 平均去除率可達(dá)94%,這與DOC 去除率(30%)和UV254去除率(20%)具有較大的差別。NH2Cl 和NH2Cl/ClO2作用2 h 后,DOM 濃度顯著增加,UV250-350去除率分別為14%和8%。運(yùn)行1 d 后DOM 的降解即有較大恢復(fù),并接近對(duì)照組水平,隨后趨于穩(wěn)定。

      圖4 NH2Cl 和 NH2Cl/ClO2 對(duì)DOM 的影響Fig.4 Overall DOM (UV250-350) and specific DOM absorbance ratio (UV220-230/ UV240-260) in raw water, control and NH2Cl or NH2Cl/ClO2

      氧化劑顯著破壞了有機(jī)物的降解,原因可能是:氧化劑可以直接滅活微生物,也可以破壞生物膜的結(jié)構(gòu),進(jìn)而影響微生物的生長(zhǎng)場(chǎng)所,這些均可以對(duì)微生物的生長(zhǎng)帶來(lái)極大的破壞作用,從而影響有機(jī)物的生物降解作用。有機(jī)物的降解除了因?yàn)樯镒饔猛?管壁生物膜也可以吸附有機(jī)物至其表面或作為生物膜胞外聚合物的一部分。Fass 等[14]研究表明,有機(jī)物的吸附作用在一個(gè)水力停留時(shí)間內(nèi)即可得到恢復(fù)。本文中水力停留時(shí)間是2 h,DOM 濃度在第1 d 時(shí)接近對(duì)照組濃度,而DOC 的降解直到第5 d 起才恢復(fù)至對(duì)照組水平。因此DOC 更能反映有機(jī)物的生物作用,而總的DOM 更能反映管壁對(duì)有機(jī)物的吸附作用。

      從圖4(b) 中可以看出,進(jìn)水UV220-230/UV240-260為37.88,對(duì)照組出水UV220-230/UV240-260為68.05,而投加NH2Cl 和NH2Cl/ClO2后UV220-230/UV240-260分別為2.30 和1.91。這與Xue 等[12]對(duì)氯氧化飲用水后有機(jī)物的研究結(jié)果一致。UV220-230/UV240-260增大說(shuō)明芳香族有機(jī)物向脂肪族類有機(jī)物轉(zhuǎn)化,減少說(shuō)明芳香族有機(jī)物向極性有機(jī)物轉(zhuǎn)化。研究表明,相比脂肪族有機(jī)物,極性有機(jī)物的生物降解性更好??梢?jiàn)在原水的輸送過(guò)程中,有機(jī)物的可生物降解能力減小。投加氧化劑后,脂肪族類有機(jī)物受到氧化劑的影響,并轉(zhuǎn)化為更易生物降解的極性有機(jī)物??梢?jiàn)氧化劑增加了有機(jī)物的可生物降解能力。隨著運(yùn)行時(shí)間增長(zhǎng),UV220-230/UV240-260逐漸升高,芳香族有機(jī)物向脂肪族有機(jī)物的轉(zhuǎn)化逐漸增強(qiáng)。至第3 d,投加NH2Cl 的原水模擬管道水中UV220-230/ UV240-260值超過(guò)對(duì)照組并保持最高值,投加NH2Cl/ClO2的UV220-230/UV240-260值接近對(duì)照組并趨于穩(wěn)定。

      2.3 NH2Cl 和NH2Cl/ClO2 對(duì)有機(jī)物熒光特性的影響

      DOM 的熒光特性如圖5 和表1 所示。A 峰和C峰分別為紫外區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)類腐殖質(zhì)熒光峰,與腐殖質(zhì)結(jié)構(gòu)中的羧基和羰基有關(guān)。B 峰和T 峰均為類蛋白質(zhì)熒光峰,與微生物的活動(dòng)有密切關(guān)系,其中B 峰與類絡(luò)氨酸物質(zhì)有關(guān),T 峰與類色氨酸物質(zhì)有關(guān)[15]。從圖5(a) 中可以看出,進(jìn)水中T 峰的熒光強(qiáng)度較高,說(shuō)明有機(jī)物以蛋白質(zhì)類污染為主。投加氧化劑后,有機(jī)物熒光強(qiáng)度均有所減小,這與Beggs等[16]對(duì)氯消毒后有機(jī)物熒光特性的研究結(jié)果一致。而Yang 等[17]的研究表明,ClO2消毒后腐殖酸類和腐殖質(zhì)類有機(jī)物的熒光強(qiáng)度有所升高。這是因?yàn)榇蠓肿恿坑袡C(jī)物僅轉(zhuǎn)化為小分子量有機(jī)物時(shí),熒光強(qiáng)度增加,而大分子量有機(jī)物的結(jié)構(gòu)遭到破壞時(shí),熒光強(qiáng)度減弱。

      投加NH2Cl 和NH2Cl/ClO2后B 峰的熒光強(qiáng)度分別為對(duì)照組的3%和6%,T1峰分別為對(duì)照組的26%和24%,T2峰分別為對(duì)照組的3%和4%。B 峰和T 峰與微生物的代謝產(chǎn)物和胞外聚合物有關(guān),故NH2Cl 和NH2Cl/ClO2破壞了微生物的生長(zhǎng),進(jìn)而破壞了有機(jī)物的生物降解作用,這與2.1 節(jié)DOC 的研究結(jié)果一致。從B 峰和T 峰中心位置(表1)的變化可發(fā)現(xiàn),較對(duì)照組DOM,NH2Cl 和NH2Cl/ClO2作用后B 峰激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別藍(lán)移10 nm 和20 nm。藍(lán)移與腐殖質(zhì)的芳香環(huán)數(shù)量有關(guān)[18],說(shuō)明NH2Cl/ClO2更易影響有機(jī)物中的芳香族化合物。NH2Cl 作用后的T2峰激發(fā)波長(zhǎng)藍(lán)移10 nm,發(fā)射波長(zhǎng)紅移30 nm,而NH2Cl/ClO2作用后的T2峰僅發(fā)射波長(zhǎng)紅移35 nm。紅移與熒光基團(tuán)中的羰基、羥基、羧基和胺基的增加有關(guān),由此說(shuō)明NH2Cl 和NH2Cl/ClO2增加了有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中羰基、羥基、羧基和胺基等官能團(tuán)。此外,T1峰與A 峰熒光強(qiáng)度的比值(T1/A)可以表征類蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成,T1/A值越低,難降解物質(zhì)比例越高,有機(jī)物的生物降解能力越低。從表1 中可以看出,NH2Cl 和NH2Cl/ClO2投加后,T1/A 較對(duì)照組有所上升,有機(jī)物的可生物降解能力提高。相比NH2Cl/ClO2,NH2Cl 作用后有機(jī)物的可生物降解能力提高較大。這與2.2 節(jié)對(duì)UV220-230/UV240-260的研究結(jié)果一致,也說(shuō)明UV220-230/UV240-260可以有效地表征DOM 的特性。

      圖5 氧化劑對(duì)DOM 熒光特性的影響Fig.5 Fluorescence EEMs of raw water with control (a), after NH2Cl (b) and NH2Cl/ClO2 (c)

      表1 對(duì)照組及投加氧化劑后水中DOM 熒光特性表征Table 1 Fluorescence spectral identification of DOM in control and after oxidants

      投加NH2Cl 和NH2Cl/ClO2后A 峰的熒光強(qiáng)度分別為對(duì)照組的13%和14%,這可能是因?yàn)檠趸瘎┡c部分類腐殖酸類有機(jī)物發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。NH2Cl作用后的A 峰激發(fā)波長(zhǎng)紅移15 nm,發(fā)射波長(zhǎng)紅移70 nm,而NH2Cl/ClO2作用后的A 峰激發(fā)波長(zhǎng)紅移15 nm,發(fā)射波長(zhǎng)紅移30 nm。故相比NH2Cl/ClO2,NH2Cl 更能增加有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中羰基、羥基、羧基和胺基等官能團(tuán)。雖然氧化后B 峰、T 峰和A 峰的熒光強(qiáng)度顯著減弱,但是C 峰并沒(méi)有顯著變化,NH2Cl 和NH2Cl/ClO2作用后C 峰分別為對(duì)照組的94%和90%,這可能和有機(jī)物的來(lái)源有關(guān)[19]。

      3 結(jié) 論

      (1)NH2Cl 和NH2Cl/ClO2破壞了DOC、UV254和DOM 的降解。相比NH2Cl,NH2Cl/ClO2的破壞更為顯著;但是NH2Cl 和NH2Cl/ClO2作用后,對(duì)有機(jī)物降解恢復(fù)速度的影響無(wú)明顯差異。DOC、UV254和DOM 分別在第5 d、4 d 和1 d 時(shí)接近對(duì)照組。

      (2)NH2Cl 和NH2Cl/ClO2氧化后,類蛋白質(zhì)物質(zhì)(B 峰和T 峰)以及紫外區(qū)的類腐殖質(zhì)類物質(zhì)(A 峰)顯著減少,但是對(duì)可見(jiàn)光區(qū)的類腐殖質(zhì)類物質(zhì)(C 峰)并沒(méi)有太大影響。

      (3)相比NH2Cl,NH2Cl/ClO2更易破壞有機(jī)物中的芳香族化合物,而NH2Cl 氧化使得有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中羰基、羥基、羧基和胺基等官能團(tuán)增加,因此有機(jī)物可生物降解能力也更強(qiáng)。

      (4)NH2Cl 和NH2Cl/ClO2作用后,有機(jī)物降解作用可恢復(fù)至比未加氧化劑更高的水平,基于鹵代副產(chǎn)物生成的考慮,相比NH2Cl,NH2Cl/ClO2更適合用于原水輸水管道的氧化。

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