柳振江，王保國， 趙文虎，康建成，陳　晨

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黑火藥的防潮改性技術(shù)研究

柳振江1，王保國1， 趙文虎2，康建成3，陳晨4

（1.中北大學(xué)地下目標(biāo)毀傷技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，山西 太原，030051； 2. 北方特種能源集團(tuán)有限公司西安慶華公司，陜西 西安，710025； 3. 空軍駐山西地區(qū)軍事代表室，山西 太原，030024；4. 中國人民解放軍63850部隊(duì)，吉林 白城，130007）

為解決黑火藥在長期貯存中的吸濕問題，以蟲膠為防潮劑，高導(dǎo)熱石墨粉為導(dǎo)熱劑和防潮劑，無水乙醇為蟲膠的溶劑和黑火藥的懸浮劑，采用溶劑蒸發(fā)法制備出防潮黑火藥。研究了防潮劑含量和工藝條件對(duì)黑火藥吸濕性的影響，并對(duì)防潮改性前后黑火藥進(jìn)行了性能測試。結(jié)果表明：防潮改性后黑火藥的吸濕性比原料降低了38%，火焰感度和撞擊感度分別比原料降低了8%和80%，而靜電感度不變，并獲得了制備防潮黑火藥的最佳配方和工藝條件。

黑火藥；蟲膠；高導(dǎo)熱石墨；防潮改性；性能

黑火藥是軍用和民用領(lǐng)域長期使用的一種藥劑［1］，然而，黑火藥在貯存過程中，其主要成分硝酸鉀易吸收空氣中的水分而潮解［2］，木炭的多孔結(jié)構(gòu)也容易吸附空氣中的水分［3］，使黑火藥具有吸濕性，導(dǎo)致其點(diǎn)火、傳火和延期能力下降，給其貯存和使用帶來許多不安全因素［4］。因此，對(duì)黑火藥進(jìn)行防潮改性研究具有重要意義。

目前，國內(nèi)外解決黑火藥吸濕問題的措施主要有3種［5-6］：（1）將黑火藥中易吸濕的組分替換成具有類似化學(xué)性質(zhì)且吸濕性較小的組分，以達(dá)到防潮的目的。Hussain等［7］成功解決了硝酸鈉的吸濕性問題，并用處理后的硝酸鈉代替硝酸鉀作為黑火藥的氧化劑，制備出硝酸鈉黑火藥，應(yīng)用于煙花產(chǎn)品的點(diǎn)火和發(fā)射。但燃燒體系中引入硝酸鈉后，黑火藥的靜電感度升高，不利于安全生產(chǎn)［6］。（2）通過改善黑火藥內(nèi)部疏松結(jié)構(gòu)，減少容納水分的空隙。但該方法破壞了木炭的疏松多孔結(jié)構(gòu)，其點(diǎn)火能力下降，不能很好滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。（3）在黑火藥藥粒表面包覆一層防潮劑，阻擋水分侵入，從而降低其吸濕性。K.Lang等［8］在黑火藥混藥時(shí)加入1%～2%的石蠟、微晶蠟和EVA的混合物（質(zhì)量比50∶49∶1），制備的黑火藥吸濕性較低。但該法未考慮防潮劑對(duì)黑火藥性能的影響，沒有太大的實(shí)用價(jià)值。崔慶忠等［6］以丙酮為溶劑、GZ-1型硅脂為防潮劑，采用表面包覆法對(duì)黑火藥進(jìn)行了防潮處理。但包覆改性后的黑火藥易粘結(jié)成塊，其流散性較差；并且，對(duì)黑火藥進(jìn)行了加壓處理，導(dǎo)致黑火藥的密度增大，點(diǎn)火能力降低，同時(shí)實(shí)驗(yàn)條件苛刻，不易操作；此外，實(shí)驗(yàn)中揮發(fā)的丙酮直接排放到大氣中，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。

為解決上述問題，本實(shí)驗(yàn)以蟲膠為防潮劑，高導(dǎo)熱石墨粉為防潮劑和導(dǎo)熱劑，無水乙醇為蟲膠的溶劑和黑火藥的懸浮劑，采用溶劑蒸發(fā)法對(duì)黑火藥進(jìn)行表面防潮改性處理，用控制變量法研究了防潮劑配方和工藝條件對(duì)黑火藥吸濕性的影響，得到了最佳防潮劑配方和工藝條件，并對(duì)防潮處理前后的黑火藥的主要性能進(jìn)行了測試。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

試劑：黑火藥（KNO3含量75%、C含量15%、S含量10%）2號(hào)小粒黑，符合《黑火藥規(guī)范》（GJB 1056A-2004）的技術(shù)要求，山西北方晉東化工有限公司；無水乙醇，符合GBT 678-2002的技術(shù)要求，天津市天大化學(xué)試驗(yàn)廠；蟲膠，化學(xué)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；高導(dǎo)熱石墨粉，化學(xué)純，航天材料及工藝研究所提供。儀器：電子天平，0～600g，分度值0.01g，浙江省凱豐集團(tuán)有限公司；電子分析天平，精度值0.000 1g，北京光學(xué)儀器廠；AHX-871安全型烘箱，南京理工大學(xué)；恒溫?cái)嚢柩b置，杭州瑞佳精密儀器有限公司；125mL蒸餾燒瓶，帶蒸餾裝置，天津市玻璃儀器有限公司。

1.2制備過程

本實(shí)驗(yàn)采用溶劑蒸發(fā)法，即隨著溶劑無水乙醇的蒸發(fā)，蟲膠從其溶液中相變析出并包覆在黑火藥和高導(dǎo)熱石墨粉混合物的表面，以達(dá)到防潮的目的。其制備工藝流程如圖1所示。

圖1　黑火藥防潮改性工藝流程Fig.1　Process flow diagram of black powder moisture-proof modification

首先，將一定質(zhì)量的蟲膠加入一定體積的無水乙醇中，在帶有蒸餾裝置的三口燒瓶中溶解，得到一定濃度的蟲膠乙醇溶液。其次，再向蟲膠的乙醇溶液中加入一定質(zhì)量黑火藥與高導(dǎo)熱石墨的混合物并攪拌，形成黑火藥、高導(dǎo)熱石墨粉懸浮液。第三，設(shè)定加熱溫度和攪拌速度，使無水乙醇按一定的速度蒸發(fā)，蟲膠從溶液中相變析出，包覆在黑火藥表面，形成黑火藥、石墨/蟲膠復(fù)合物；乙醇蒸汽通過冷凝裝置加以回收。當(dāng)無水乙醇基本上蒸干時(shí)，停止加熱，并收集在蒸發(fā)皿中。第四，將黑火藥、石墨/蟲膠的復(fù)合物進(jìn)行干燥處理。第五，對(duì)不同條件下制備的黑火藥樣品進(jìn)行吸濕性測定，篩選出吸濕性最小的黑火藥樣品并確定最佳防潮劑配方和工藝，然后進(jìn)行性能測試。

1.3吸濕性測試

按照GJB 770B-2005 火藥試驗(yàn)方法 方法404.1吸濕性 干燥器 平衡法，對(duì)防潮改性后的黑火藥進(jìn)行試驗(yàn)［9］；試驗(yàn)條件：藥量為（5±0.000 2）g，溫度（30 ±2）℃，相對(duì)濕度90%。

1.4性能測試

1.4.1火焰感度測試

按照GJB 770B-2005火藥試驗(yàn)方法 方法604.2火焰感度 導(dǎo)火索法，對(duì)防潮改性后的黑火藥進(jìn)行試驗(yàn)［9］，試驗(yàn)條件：藥量為（20±2） mg，室溫（20±2）℃，相對(duì)濕度50%～70%。

1.4.2撞擊感度測試

按照 GJB 770B-2005火藥試驗(yàn)方法 方法601.1撞擊感度 爆炸概率法，對(duì)防潮改性后的黑火藥進(jìn)行試驗(yàn)［9］，試驗(yàn)條件：落錘質(zhì)量為（5.000±0.005kg），藥量為（30±1） mg，試驗(yàn)溫度為室溫（20±2）℃，相對(duì)濕度不大于80%。

1.4.3靜電感度測試

按照GJB 2178.7A- 2005傳爆藥安全性試驗(yàn)方法方法107靜電感度 爆炸概率法，對(duì)防潮改性后的黑火藥進(jìn)行靜電感度試驗(yàn)［10］，試驗(yàn)條件：藥量為（20 ±2）mg，連續(xù)試驗(yàn)20發(fā)，以爆炸概率表示靜電感度。

2　結(jié)果與討論

2.1防潮劑及溶劑的選擇

相關(guān)研究表明，采用溶劑蒸發(fā)法對(duì)黑火藥防潮改性的防潮劑及防潮劑的溶劑應(yīng)滿足以下條件［11］：（1）防潮劑必須是憎水性物質(zhì)，能達(dá)到很好的防潮效果；（2）選用的防潮劑不影響防潮改性后黑火藥的主要性能；（3）防潮劑能溶于一種或兩種有機(jī)溶劑，且用于溶解防潮劑的溶劑不溶解黑火藥的組分。此外，選用的溶劑還應(yīng)滿足無毒、易得、沸點(diǎn)低等特點(diǎn)。

為解決使用單一防潮劑難達(dá)到較好防潮效果的問題，本實(shí)驗(yàn)初步選擇蟲膠和高導(dǎo)熱石墨對(duì)黑火藥進(jìn)行防潮改性處理。蟲膠是憎水性物質(zhì)，且有較高的導(dǎo)熱系數(shù)（0.558 W/（m·K））［12］，而高導(dǎo)熱石墨粉具有很高的導(dǎo)熱系數(shù)（700W/（m·K））［13］，并能改善防潮改性后黑火藥的流散性。無水乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃［14］，蟲膠的軟化點(diǎn)為 75℃左右［15］，兩者相近，且無水乙醇表面張力較小。因此，選擇無水乙醇作為蟲膠的溶劑，蒸發(fā)溫度應(yīng)不超過70℃。

2.2工藝條件對(duì)黑火藥吸濕性的影響

2.2.1防潮劑含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響

表1為高導(dǎo)熱石墨粉含量為3‰、攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min、蒸發(fā)溫度為 60℃、無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)，防潮劑含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響。從表1中可以看出，蟲膠含量在2%以下時(shí)，黑火藥的吸濕性從2.73%下降到1.98%；蟲膠含量超過2%時(shí)，黑火藥的吸濕性均為1.69%，降低了38%。分析認(rèn)為：（1）當(dāng)蟲膠含量在2%以下時(shí)，蟲膠對(duì)黑火藥的包覆不完全，導(dǎo)致其吸濕性較高；（2）蟲膠含量大于或等于2%時(shí)，蟲膠均勻、完全地包覆在黑火藥表面，蟲膠薄膜有效地阻礙了黑火藥與空氣中的水分接觸，吸濕性保持恒定，均為1.69%。因此，蟲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)黑火藥的吸濕性最小。

表1　防潮劑含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響Tab.1　Influence of the content of moisture-proof agent on the moisture absorption of black powder

2.2.2高導(dǎo)熱石墨粉含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響

表2為蟲膠含量為2%、攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min、蒸發(fā)溫度為60℃、無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)，高導(dǎo)熱石墨粉含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響。

表2　高導(dǎo)熱石墨粉含量對(duì)黑火藥吸濕性的影響Tab.2　Influence of the content of high conductivity graphite on the moisture absorption of black powder

從表2中可以看出，高導(dǎo)熱石墨粉含量小于3‰時(shí)，黑火藥的吸濕性從1.93%降到1.69%；高導(dǎo)熱石墨粉含量大于等于 3‰時(shí)，黑火藥的吸濕性均為1.69%，降低了12%。分析認(rèn)為：（1）高導(dǎo)熱石墨粉本身具有防潮性［16］，粘結(jié)在黑火藥表面阻礙黑火藥吸濕，當(dāng)高導(dǎo)熱石墨粉含量在3‰以下時(shí)，其在黑火藥表面粘結(jié)不完全，吸濕性較高；（2）當(dāng)高導(dǎo)熱石墨粉含量為3‰時(shí)，高導(dǎo)熱石墨粉均勻粘結(jié)在黑火藥表面，黑火藥吸濕性最低；（3）當(dāng)高導(dǎo)熱石墨粉的含量超過3‰后，過量的高導(dǎo)熱石墨粉從黑火藥顆粒表面掉落，對(duì)黑火藥的吸濕性沒有影響。因此，高導(dǎo)熱石墨粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3‰時(shí)黑火藥的吸濕性最小。

2.2.3攪拌速率對(duì)黑火藥吸濕性的影響

表3為蟲膠含量為2%、高導(dǎo)熱石墨含量為3‰、蒸發(fā)溫度為60℃、無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)，攪拌速率對(duì)黑火藥吸濕性的影響。

表3　攪拌速率對(duì)黑火藥吸濕性的影響Tab.3　Influence of mixing rate on the moisture absorption of black powder

從表3中可以看出，攪拌速率小于500轉(zhuǎn)/min時(shí)，黑火藥的吸濕性從2.32%降到了2.01%；攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min時(shí)，黑火藥的吸濕性為1.69%，吸濕性最?。粩嚢杷俾食^500轉(zhuǎn)/min后，黑火藥的吸濕性升高。分析認(rèn)為：（1）當(dāng)攪拌速率較低時(shí)，溶液的剪切應(yīng)力較小，蟲膠不能均勻地包覆在黑火藥表面，所以黑火藥吸濕性較高；（2）攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min時(shí)，被攪拌的溶液有足夠的剪切應(yīng)力，使蟲膠均勻地包覆在黑火藥表面，黑火藥的吸濕性最小；（3）當(dāng)攪拌速率超過500轉(zhuǎn)/min后，被攪拌的溶液剪切應(yīng)力過大，將黑火藥顆粒打碎，黑火藥的粒度變小，導(dǎo)致包覆不完全，使黑火藥吸濕性升高。因此，攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min時(shí)黑火藥吸濕性最小。

2.2.4蒸發(fā)溫度對(duì)黑火藥吸濕性的影響

表4為蟲膠含量為2%、高導(dǎo)熱石墨含量為3‰、攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min、無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)，蒸發(fā)溫度對(duì)黑火藥吸濕性的影響。

表4　蒸發(fā)溫度對(duì)黑火藥吸濕性的影響Tab.4　Influence of evaporating temperature on the moisture absorption of black powder

從表4中可以看出，蒸發(fā)溫度小于60℃時(shí)，防潮改性后黑火藥的吸濕性從2.43%降到1.79%；蒸發(fā)溫度為60℃時(shí)，吸濕性為1.69%，吸濕性最低；蒸發(fā)溫度超過60℃后，黑火藥的吸濕性升高。這是因?yàn)椋海?）當(dāng)蒸發(fā)溫度較低時(shí)，溶液粘度較大，蟲膠不能完全、均勻地包覆在黑火藥表面，導(dǎo)致黑火藥的吸濕性較高；（2）當(dāng)蒸發(fā)溫度為60℃時(shí)，乙醇的蒸發(fā)速度加快，溶液過飽和度增大，溶液的粘度降低，增大了傳質(zhì)系數(shù)，蟲膠均勻地包覆在黑火藥表面，所以黑火藥的吸濕性最低；（3）當(dāng)蒸發(fā)溫度超過70℃后，蒸發(fā)溫度接近乙醇的沸點(diǎn)，蒸發(fā)速度過快，導(dǎo)致蟲膠相變析出過快，可能自身成核，不能均勻、緊密地包覆在黑火藥表面，使黑火藥的吸濕性升高。因此，蒸發(fā)溫度為60℃時(shí)黑火藥的吸濕性最小。

2.2.5無水乙醇的加入體積對(duì)黑火藥吸濕性的影響

表5為蟲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、高導(dǎo)熱石墨含量為3‰、攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min、蒸發(fā)溫度為60℃時(shí)，無水乙醇的加入體積對(duì)黑火藥吸濕性的影響。從表5中可以看出，溶解蟲膠所用無水乙醇體積小于 4mL時(shí)，黑火藥的吸濕性從2.07%降低到1.86%；無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)，黑火藥的吸濕性為1.69%，吸濕性最低；超過4mL后，黑火藥的吸濕性升高。分析認(rèn)為：（1）若無水乙醇體積太少，蟲膠溶液濃度過大，可能自身成核，蟲膠不能均勻地包覆在黑火藥表面，黑火藥的吸濕性較高；（2）當(dāng)無水乙醇的體積為4mL時(shí)，蟲膠溶液濃度適中，蟲膠均勻、緊密地包覆在黑火藥表面，吸濕性最低，且蒸發(fā)溶劑所用時(shí)間較短；（3）無水乙醇的體積超過4mL后，隨著溶劑增多，蒸發(fā)溶劑所用的時(shí)間過長，長時(shí)間的攪拌使黑火藥顆粒被打碎，黑火藥的粒度變小，導(dǎo)致包覆不完全，黑火藥吸濕性升高。因此，無水乙醇的加入體積為4mL時(shí)黑火藥吸濕性最小。

表5　無水乙醇的加入體積對(duì)黑火藥吸濕性的影響

2.3性能測試

2.3.1火焰感度試驗(yàn)

表6為最佳工藝條件下黑火藥防潮改性前后的火焰感度測試結(jié)果。從表6中可以看出，防潮改性后黑火藥的火焰感度降低了8%。分析認(rèn)為：（1）蟲膠在黑火藥表面形成包覆層，阻礙了試樣和火焰接觸，對(duì)黑火藥起到緩燃作用［17］，降低了黑火藥的火焰感度；（2）高導(dǎo)熱石墨具有良好的導(dǎo)熱性能［13］，能夠提高防潮改性后黑火藥的火焰感度。兩者的綜合作用使防潮改性黑火藥后的火焰感度略有下降。

表6　火焰感度試驗(yàn)結(jié)果Tab.6　Results of flame sensitivity test

2.3.2撞擊感度試驗(yàn)

表7為最佳工藝條件下黑火藥防潮改性前后的撞擊感度測試結(jié)果。從表7中可以看出，防潮改性后黑火藥的撞擊感度降低了80%。分析認(rèn)為：（1）常溫下蟲膠具有脆性，在落錘沖擊時(shí)，蟲膠包覆層破裂吸收能量，對(duì)落錘的沖擊起到了緩沖作用；另外，在達(dá)到黑火藥的著火點(diǎn)前蟲膠要經(jīng)過軟化、熔解的過程，吸收了大量的熱，不利于黑火藥形成熱點(diǎn)；（2）高導(dǎo)熱石墨粉的加入提高了黑火藥的流散性，在落錘沖擊時(shí)，黑火藥顆粒間的摩擦阻力減小，從而使摩擦產(chǎn)生的熱量相應(yīng)地減??；同時(shí)，高導(dǎo)熱石墨使黑火藥摩擦產(chǎn)生的熱量能均勻地?cái)U(kuò)散到黑火藥中，導(dǎo)致黑火藥中熱點(diǎn)的溫度降低，不能滿足熱點(diǎn)引發(fā)爆炸的溫度要求［18］。因此，防潮改性后黑火藥的撞擊感度明顯降低。

表7　撞擊感度試驗(yàn)結(jié)果Tab.7　Results of impact sensitivity test

2.3.3靜電感度試驗(yàn)

表8為最佳工藝條件下黑火藥防潮改性前后的靜電感度測試結(jié)果。

表8　靜電感度試驗(yàn)結(jié)果Tab.8　Results of electrostatic sensitivity test

從表 8中可見防潮改性后黑火藥的靜電感度不變。分析認(rèn)為：（1）蟲膠包覆層的導(dǎo)電性能較差［12］，容易產(chǎn)生靜電積累，使黑火藥的靜電感度升高；（2）加入的高導(dǎo)熱石墨為良導(dǎo)體［13］，使防潮改性后的黑火藥在靜電作用下不易發(fā)生靜電積累，故不易發(fā)火。兩者的綜合作用使黑火藥防潮改性后的靜電感度不變。

3　結(jié)論

（1）以蟲膠為防潮劑，高導(dǎo)熱石墨粉為防潮劑和導(dǎo)熱劑，無水乙醇為溶劑，采用溶劑蒸發(fā)法能夠?qū)诨鹚庍M(jìn)行防潮改性處理。（2）以黑火藥的吸濕性為判據(jù)，得到了黑火藥防潮改性最佳配方和工藝條件：蟲膠含量為2%，高導(dǎo)熱石墨粉的含量為3‰，無水乙醇的加入體積為4mL，攪拌速率為500轉(zhuǎn)/min，溶液蒸發(fā)溫度為60℃；最佳工藝條件下防潮黑火藥的吸濕率為1.69%。（3）對(duì)最佳配方和工藝條件下得到的黑火藥進(jìn)行了性能測試，結(jié)果表明：防潮改性后黑火藥的吸濕性比原料降低了38%，火焰感度和撞擊感度分別比原料降低了8%和80%，而靜電火花感度不變。

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Study on the Moisture-proof Modification Technology of Black Powder

LIU Zhen-jiang1，WANG Bao-guo1，ZHAO Wen-hu2，KANG Jian-cheng3， CHEN Chen4
（1.National Defense Key Laboratory of Deep Buried Target Damage， North University of China， Taiyuan， 030051；2. Xi’an Qinghua Company， Northern Special Energy Group Co. Ltd.， Xi’an， 710025； 3. The Military Affairs Department of Shanxi，Taiyuan，030024；4. The Chinese People's Liberation Army 63850 Troops， Baicheng，130007）

In order to prevent the problem of black powder which is easy to be damped in the process of long term storage，the process of the solvent evaporation method was used to produce the moisture-proof black powder， which used shellac as moisture-proof coating agent， high thermal conductivity graphite powder as thermal conductive agent and moisture-proof coating agent， anhydrous ethanol as a solvent of shellac and suspending agent of black powder， meanwhile， influence effects of the content of moisture-proof agent and technological conditions on the moisture absorption of black powder were studied， then its moisture absorption and its main performances were tested. Test results show that its moisture absorption is reduced by about 38%， and its flame sensitivity and impact sensitivity are reduced by 8% and 80%， while its electrostatic sensitivity basically remain unchanged. The best technological conditions and moisture-proof formula of black powder preparation were also obtained.

Black powder；Shellac；High thermal conductivity graphite；Moisture- proof modification；Performance

TQ562+.1

A

1003-1480（2015）06-0032-05

2015-06-07

柳振江（1988-），男，在讀碩士研究生，主要從事超細(xì)含能材料制備和改性技術(shù)研究。