喻長軍

摘??? 要： 使用雙指示劑測定混合堿含量，是根據(jù)兩個終點消耗的鹽酸的體積計算混合堿中的組分與含量，利用溶液化學計量點時顏色的明顯變化，判斷其滴定終點，整個操作經(jīng)濟實用，步驟簡單快捷，測定結(jié)果較準確，使用較廣泛。

關鍵詞： 雙指示劑??? 混合堿??? 含量測定

1.引言

本文是測定混合堿的含量，而目前測定混合堿的方法有很多種，如Bacl■法、混合指示劑法、自動電位滴定等，本實驗采用的是雙指示劑測定混合堿的含量。用雙指示劑測定堿含量操作簡單，使用儀器在實驗室中常見，整個實驗不需要過多開銷就能得到需要的準確數(shù)據(jù)。所謂雙指示劑是分別以酚酞和甲基橙為指示劑，在同一溶液中用鹽酸標準溶液作滴定劑進行連續(xù)滴定。根據(jù)兩個終點消耗的鹽酸標準溶液滴定的體積，計算混合堿中各組分的含量，下面是對測定混合堿的具體分析與討論。

2.實驗部分

2.1實驗原理

混合堿是Na■CO■與NaOH或Na■CO■與NaHCO■的混合物，可采用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量。

在混合堿的試液中加入酚酞指示劑用HCL標準溶液滴定至溶液呈微紅色，此時試液中所含NaOH完全被中和。Na■CO■也被滴定成NaHCO■，此時是第一個化學計量點，pH=8.31反應方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H■O

Na■CO■+HCl=NaHCO■+NaCl

設滴定體積V■ml，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCL標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點，此時NaHCO■被中和成H■CO■，此時是第二個化學計量點，pH=3.88反應方程式如下：

NaHCO■+HCl=NaCl+H■O+CO■

設此時消耗HCl標準溶液的體積為V■ml，根據(jù)V■和V■可以判斷出混合堿的組成。

當V■>V■時，試液Na■CO■與NaOH的混合物。

當V■

2.1.1實驗儀器

電子天平，酸式滴定管，錐形瓶，燒杯（500ml），容量瓶（250ml），移液管（25ml），試劑瓶，洗耳球，洗瓶。

2.1.2實驗試劑

酚酞（1%酚酞的酒精溶液，溶解1G酚酞于90ML乙醇及10ML水中），甲基橙（0.1%甲基橙的水溶液，溶解1G甲基橙于1000ML熱水中），Na■CO■基準物質(zhì)，混合堿，HCL（12MOL/L）。

2.2實驗步驟

2.2.10.1mol/LHCl標準溶液的配制;

量取4.5mlHCl（12mol/L），倒入500ml燒杯中，加入300ml蒸餾水搖勻再稀釋至500ml，移入試劑瓶中，繼續(xù)搖勻，貼上標簽待標定。

2.2.20.1mol/LHCl溶液濃度的標定;

在分析天平上準確稱取基準物Na■CO■.15g～0.2g于錐形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示劑2滴，用待標定的HCL滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色即為指示終點（近終點時劇烈搖動，或加熱至沸，使CO■分解）。記下消耗溶液的體積，計算HCL標準溶液的準確濃度CHCI，計算公式如下（另做一份空白實驗，數(shù)據(jù)見表1）：

CHCI=2mNa■CO■/（MNa■CO■×vHCI×10■■）

2.2.3混合堿樣的測定

在分析天平上準確稱取0.15g～0.2g于錐形瓶中，加入少量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于錐形瓶中，加2～3滴酚酞，以HCl標準溶液滴定至紅色變微紅色，為第一終點，記下HCl標準溶液體積V■，再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定，液體由黃色恰變橙色，為第二終點，記下HCl標準溶液體積V■。平行測定三次。根據(jù)V■，V■的大小判斷混合物的組成，并計算各組分的含量（數(shù)據(jù)見表二），計算公式如下（另做一份空白實驗，數(shù)據(jù)見表2，滴定曲線見圖1）：

當V■>V■時，試液為NaOH和Na■CO■的混合物，NaOH和Na■CO■的含量（以質(zhì)量濃度g·L-1表示）可由下式計算：

NaOH%=c■×100%

Na■CO■%=■×100%

當V■

Na■CO■%=■×100%

NaHCO■%=■×100%

3.數(shù)據(jù)記錄與處理

3.1 0.1mol/lHCl溶液濃度的標定

3.2混合堿的測定

表1

表2

圖1??? 混合堿滴定曲線

4.結(jié)論與討論

4.1結(jié)論

本次實驗中V■>V■，所以可以判定混合堿的成分是NaOH與Na■CO■的混合物。計算出NaOH的含量為45.64%，Na■CO■的含量為17.57%;最后得知NaOH的實際含量為45.70%，Na■CO■的實際含量為51.30%，最后分別計算出NaOH，Na■CO■的回收率：

NaOH的回收率=（45.64/45.70）×100%=99.87%

Na■CO■的回收率=（51.27/51.30）×100%=99.94%

4.2討論

4.2.1實驗要進行濃鹽酸酸的稀釋，因為容易揮發(fā)，所以要在通風櫥里完成，倒的時候要小心，防止造成安全事故。

4.2.2實驗中鹽酸的標定要注意終點時生成的是H■CO■飽和溶液，PH為3.9，為了防止終點提前，必須盡可能驅(qū)除CO■，接近終點時要劇烈振蕩溶液，或者加熱;本文采用的是劇烈振蕩溶液。

4.2.3堿測定在第一終點時生成NaHCO■，應盡可能保證CO■不丟失，滴定速度一定不能過快，否則會造成HCL局部過濃，引起CO■的丟失，搖動應該緩慢，不要劇烈振動。

4.2.4實驗是采用雙指示劑法測定混合堿的含量，由于使用了酚酞（由紅色至無色）、甲基橙（由黃色至橙色），顏色變化不是太明顯，并存在主觀因素，分析結(jié)果的誤差較大，本文采用對照方法提高分析結(jié)果的準確度。

4.2.5實驗只要認真對待，嚴謹?shù)淖黠L就可以很好地形成。

參考文獻：

[1]吉林化工學校.姜洪文《分析化學》.化學工藝出版社，1994第1版.

[2]吉林化工學校.李楚芝《分析化學實驗》.化學工藝出版社，1995.6第1版.

[3]蔡增俐.《分析技術(shù)與操作（二）》.化學工藝出版社和教材出版中心出版，2005.7第1版.

[4]華中師范學院等學院主編.《分析化學》.高等教育出版社，1981.2第1版.

[5]《中華人民共和國藥典》（2005版二部）.藥典委員會.北京.化學工業(yè)出版社.